人工晶體缺陷檢測實驗的教學設計

王慶國,羅 平,吳 鋒,唐慧麗,王風麗,金 佳,徐 軍,方 愷

(同濟大學 a.物理科學與工程學院；b.先進研究院 先進微結構材料教育部重點實驗室，上海 200092)

我國高等工程教育改革已經站在新的歷史起點，新工科建設工作要求加強研究和實踐，工科優勢高校要對工程科技創新和產業創新發揮主體作用[1]. 當今科技飛速發展,國際國內市場競爭激烈,這要求高校培養的大學生應是基礎扎實、知識面寬、富有創新精神和競爭意識的人才[2-4]. 以培養高素質工程人才為目標的高校實驗教學是知識與能力相交融、理論與實際相結合、動手與動腦相協調的實踐性教學過程. 高校的實驗課題的類別包括：實驗儀器設備的自制與改造、開發新的實驗項目、研究新的實驗內容、實驗教材和實驗項目指導書的編制及多媒體課件的研發、實驗技術與測試技術的研究與開發、實驗室建設及管理的研究和改革等[5]. 結合專業先進實驗室在科研和產業技術方面的優勢，設計開發科學合理的實驗項目，讓學生了解技術發展的最前沿動態和產業技術，培養學生的產業意識和就業觀，具有現實意義.

大學物理實驗課程是所有理工類專業學生接觸的第一門實驗課程，是大學生接受系統的實驗方法和實驗技能的開始，在學生掌握基本物理實驗方法和常用實驗設備的使用方法后，可結合科技前沿和物理學最新研究成果，整合先進的科研實驗室資源，開設研究性教學實驗，并作為學生自選實驗向學生開放. 同時將思政教育融入大學物理實驗教學中，可讓實驗中所蘊含的思政元素鮮活地呈現在學生的腦海中，更加有利于培養學生的科學素養，真正實現教書育人的目的[6-8].

同濟大學光電子晶體物理與應用工程實驗室隸屬于先進微結構材料教育部重點實驗室,主要致力于新型人工晶體材料的生長技術和產業研發. 通過將實驗課程教學與具有先進水平的專業科研平臺相結合，設計搭建適合本科生的教學實驗平臺和實驗項目，實現教育理論和產業實踐相結合，改變過去形式單一、內容枯燥的理論教學模式，讓學生在實驗實踐中快速有效地消化吸收理論知識，并了解其在產業領域的應用，實現教學實驗平臺上的“產-學”結合，形成具有自身特色的物理實驗課程. 本文介紹了實驗室開設的人工晶體缺陷檢測實驗的教學設計.

1 實驗開設的目的和意義

晶體材料是指結構長程有序的一類固體材料的統稱，人工晶體是指人工制造的一類具有周期有序結構的晶體材料. 晶體的研究起步于文藝復興時期(16～18世紀)，晶體是地質學家研究的對象，晶體的概念也局限于天然的結晶態礦物，該階段人們主要以從自然界獲取天然寶石或結晶礦物為主. 19世紀后，隨著化學、物理學等基礎性學科的快速發展，晶體學的概念逐漸完善，特別是該階段伴隨著冶金、機械等學科的發展，人們開始人為模擬成礦條件，開始制備晶體材料，比如：藍寶石、紅寶石等. 20世紀中葉晶體學的發展進入“快車道”,X射線衍射技術和電子衍射技術提供了檢測晶體精細結構的有效手段. 經典物理學、化學和結晶學融合在一起，形成了這一領域的知識基礎——現代材料學，激光技術、半導體技術、傳感技術和通信技術等的發展為晶體學的發展提供了強大的動力[9].

晶體的有序結構因其規整性一直是晶體材料研究的核心基礎，結構的完美是人工晶體制造的最高追求. 晶體缺陷指晶體材料晶格結構完整性破缺的位置，對晶體材料的性能產生影響. 晶體的缺陷按幾何維度分為：點缺陷、線缺陷、面缺陷和體缺陷，常見的晶體缺陷有：氣泡、包裹物、位錯、晶界和鑲嵌結構等. 在晶體生產制造過程中，快速有效地檢測晶體內部缺陷的分布至關重要.

通過整合先進的科研實驗室資源，搭建人工晶體缺陷檢測實驗教學平臺，開設面向本科生的研究性物理實驗教學項目. 向學生介紹我國人工晶體產業的發展現狀，讓學生在實驗教學中掌握晶體材料缺陷的檢測方法，能夠有效地提高學生對晶體結構的認知，改進晶體生長工藝，提高晶體質量，保障工程應用的需求.

人工晶體缺陷檢測實驗的目的：

1)了解人工晶體在行業發展各領域的重要應用，了解我國人工晶體產業的發展狀況；

2)了解前沿的晶體生長、加工和檢測技術，熟悉并能夠使用常見的晶體檢測設備；

3)結合課堂理論知識的學習，提高對晶體結構的認知，觀察晶體內部缺陷形態，并了解各類晶體缺陷的產生原因和機理.

2 設備配置和樣品準備

區別于專業實驗室的研究生培養工作，本科實驗教學的學生多，實驗時間短. 實驗項目設計為2課時，實驗分組輪流進行，須在規定的時間內完成所有的實驗內容. 此外，專業實驗的大部分科研設備數量有限，無法滿足1～2人1套實驗設備進行實驗，所以要分組分設備進行實驗，并對實驗流程和分設項目進行合理設計.

在本實驗中，針對不同晶體缺陷需要采用不同的檢測設備和檢測手段，包括：針對晶體內部氣泡分布檢測采用目測、強光手電、冷光源或激光筆進行目檢；針對晶體內部位錯密度檢測采用化學腐蝕樣品后用偏光顯微鏡檢測視野內位錯露頭點；針對晶體內部晶界和鑲嵌結構采用偏光應力儀進行檢測. 在不添置大型檢測儀器設備的情況下，采用科研實驗室現有的設備和條件，搭建出有效且全面的晶體檢測平臺，包括自制晶體檢測工具，形成晶體缺陷檢測的標準化流程和操作指南，以方便學生學習.

晶體材料檢測平臺設備包括：波長為532 nm綠光激光器、強光手電、高亮度白光臺燈、偏光顯微鏡、應力儀、部分自制晶體檢測臺和馬弗爐等.

實驗平臺要做好空間分配，實驗用的各類晶體缺陷檢測設備要配備單獨的檢測間作為教學場所. 教師提前準備實驗樣品，一是在日常科研工作中積累含典型缺陷的晶體樣品，大部分缺陷樣品其實是日常科研工作中產生的殘次品或不合格品，一般要遺棄或回爐處理，所以教師要注意積累保存. 另一方面需要特殊處理的樣品，如：觀察晶體位錯所需的化學腐蝕或表面進行加工拋光處理的樣品等，此類樣品教師要批量制備并編號標記，定期檢查和補充，確保實驗樣品充足.

3 實驗課程內容的設計

課程采用理論課+實驗課的方式，理論課向學生講授人工晶體生長及缺陷的相關理論知識，介紹典型晶體缺陷的分類及其產生機理，以及無線常規檢測手段和常用儀器，介紹人工晶體在國家產業中的重要地位.

在理論課上要進行安全教育，針對不同測試儀器編制標準的使用說明書，重點進行安全事項的講解，確保實驗過程中電源、激光等使用安全. 介紹專業人工晶體實驗室的操作規范，比如：佩戴鞋套/橡膠手套，實驗整理，樣品使用規范，等等.

實驗課分組進行，首先觀察和記錄常見的晶體缺陷. 對于不同類型的晶體缺陷，采用不同的檢測設備和手段，設計相應的實驗內容，包括：

1)對于像晶體外形的不規整、開裂、多晶不透明、顯色、大尺寸的氣泡等，采用目檢方法，不需要輔助設備，直接在實驗室光線環境進行觀察即可，主要是對生長晶體的宏觀描述. 以導模法藍寶石系列晶體為例目檢部分晶體缺陷，如圖1所示.

(a)肉眼可見的氣泡 (b)原料污染導致的晶體顯色

(c)晶體多晶開裂 (d)紅寶石晶片內部缺失圖1 以導模法藍寶石系列晶體為例目檢部分晶體缺陷

2)對于晶體內部散射顆粒、微氣泡及微氣泡富集形成的云霧等缺陷，采用儀器輔助的目檢法，一般采用激光器、強光燈照射或由應力儀輔助，確定微氣泡及晶界的分布和位置. 晶體內部散射顆粒主要由微氣泡、包裹物等缺陷組成，可以通過激光器照射，觀察激光在晶體內部的光通路情況，如果在結構完美無缺陷的晶體中則沒有任何散射，激光直接通過，觀察不到任何激光光路；如果晶體內部存在微氣泡等散射點，會出現明顯的激光散射光路，可以觀察到晶體內部的散射點，同時可以采用顯微鏡觀察晶體內部散射點的形態，確認是何種點狀缺陷. 如圖2所示, (a)為導模法藍寶石晶片激光器檢測下觀察生長條紋，(b)為采用自制的LED強光檢測臺檢測晶片內部的云霧分布，(c)為顯微鏡(64×)下觀察藍寶石晶體表面微氣泡群組成的生長條紋(氣泡直徑為10～30 μm)，(d)為導模法藍寶石晶片生長橫截面經過拋光后用顯微鏡(32×)觀察到的晶面表層氣泡層(距晶體表面約200 μm)，(e)為顯微鏡下觀察微氣泡的形貌(氣泡尺寸約10 μm)，(f)為顯微鏡下觀察微氣泡和包裹物形貌對比.

(a)生長條紋 (b)晶片內部的云霧分布

(c)微氣泡群組成的生長條紋 (d)表層氣泡層

(e)微氣泡的形貌 (f)微氣泡和包裹物形貌圖2 晶體內部微氣泡、云霧缺陷分布檢測

微氣泡具有規則的外形，常見形態有：圓形、菱形、六邊形等，氣泡內部中空. 雜質包裹物一般是原料、熱場、坩堝碎片及其析出物等引入的難熔金屬被熔體包裹進入晶體內部，一般無規則外形.

3)采用化學腐蝕法檢測晶體內部位錯缺陷. 在腐蝕劑的作用下，晶體表面被慢慢溶蝕. 與完整晶體相比，缺陷附近的表面能顯著不同，因而在腐蝕劑作用下，這些位置被腐蝕的速度與完整晶體相比也會有顯著的差異. 化學腐蝕利用缺陷與完整晶格在腐蝕作用下溶蝕速度的差異揭示缺陷的種類以及分布的位置. 不同晶體材料選用不同的腐蝕劑(如：藍寶石用KOH腐蝕劑，Ga2O3單晶可以用KOH或H3PO4溶液等[10-11])，采用不同的腐蝕工藝. 以藍寶石晶體為例，樣品經過研磨拋光后，放入盛有KOH腐蝕劑的鎳坩堝中，使用馬弗爐精確控溫300～400 ℃腐蝕5～20 min，取出樣品冷卻清洗后在光學顯微鏡下觀察位錯露頭形態及分布，計算顯微鏡視野的面積并計數視野內位錯露頭的數量，計算晶體內部的位錯密度. 通過測定晶體不同位置的位錯密度可了解晶體內部位錯的分布情況. 圖3是藍寶石晶體被KOH腐蝕劑380 ℃腐蝕15 min后使用顯微鏡觀察到的位錯露頭圖像. 腐蝕位錯露頭形態一般為三棱錐或四棱錐，同一晶體不同晶向的位錯露頭腐蝕形態有細微差別，具體形態還與腐蝕時間、溫度、晶體材料在腐蝕劑中的反應活性有關.

圖3 藍寶石晶體內部位錯缺陷的顯微觀察

4)對于晶體內部應力分布、小角晶界、鑲嵌結構等，可以使用偏光應力儀進行檢測，部分晶界或鑲嵌結構在強光燈下也可以目檢. 偏光應力儀被廣泛應用于表征透明材料的應力，應力儀由上下偏光片和光源組成，可定性表征晶體中存在的較大應力. 在晶體中晶界兩側部分由于晶向不同，消光比也有所不同，在偏光應力儀下呈現不同顏色，有明顯的分界線. 同時在應力儀背光源下，晶體內部的一些雜質、大氣泡等也會顯現. 對于晶體內部的熱應力和生長應力，應力作用下晶格扭曲，在應力下呈現不同色度，晶體高溫退火后，晶體內部應力被消除，整個晶體呈現色度統一的效果. 圖4為偏光應力儀下晶體檢測照片.

通過對樣品的觀測，讓學生觀察和認識到晶體內部的典型缺陷，熟悉并掌握缺陷檢測設備的使用方法. 主講教師和研究生助教先針對試樣進行示范操作，學生分為2～3人1組，分步驟進行實驗，教師和助教全程指導.

(a) 藍寶石片熱應力及晶界分布 (b) 熱應力分布均勻的藍寶石管

c) 尖晶石晶體的熱應力分布 (d) 尖晶石晶體內部晶界及雜質缺陷分布圖4 偏光應力儀下晶體檢測照片

4 實驗考核

在完成對典型缺陷的觀察后，向學生提供完整的導模法藍寶石晶片，讓學生進行整體晶體的質量評估，并提交評估報告作為實驗報告.

對本科生或進行科研工作的研究生來說，規范化的操作流程、明確的檢測標準以及晶體質量分級標準是非常重要的，能夠加深學生對于人工晶體產品化流程的認知.

以導模法生長多片藍寶石晶體為樣品，晶片規格為600 mm×80 mm×1.5 mm，單爐16條晶片同步生長(圖5). 學生檢測晶體，建立檢測標準流程單(見http://wlsy.nenu.edu.cn/doku.php?id=wenzhang:2009:wqg).

從晶體的外觀、規格尺寸以及晶體缺陷等逐步檢測，按照晶體分級標準進行定級，計算生產良率，嚴格把控每個步驟，建立導模法藍寶石生產的第一手資料，這有助于建立標準化的導模法藍寶石生產流程，為實現成果轉化和產學研合作提供指導.

圖5 多片導模法藍寶石晶體同步生長單爐晶體照片

標準化的建立一方面方便了學生實驗，為學生提供具體指導，避免檢測流程的疏漏；另一方面培養了學生的產業意識，也讓學生了解晶體企業標準化生產流程.

實驗教學改革是高校教學管理中的關鍵環節，其目的是提高實驗教學質量，培養應用型和創新型人才，以全方位探索、改革和創新實驗教學內容、方法和手段，完善以能力培養為主線、分層次、多模塊、相互銜接的科學系統的實驗教學體系，開發和積累具有特色的實驗教學資源[12-13].

人工晶體缺陷檢測實驗作為第2學期的大學物理實驗課程學生自選實驗項目開設. 首先，學生通過物理實驗中心的網站上的選課功能，選擇實驗項目和上課實驗. 教師根據學生選課情況，通知學生實驗前聽實驗理論課的時間和地點.

在課程思政教育方面，介紹人工晶體作為一系列高新技術發展的基礎材料，我國在該領域起步晚，受到先進國家的技術封鎖；從“高性能芯片”技術到解決“卡脖子”材料，在本學科發展過程中涌現出很多先進學者和感人事跡，也創造了一系列的“中國牌”晶體打破國際封鎖甚至實現技術反制，這是本學科領域“天然”的課程思政教學素材，有利于培養愛國主義、工匠精神、社會責任感和歷史使命感.

5 結束語

理論課上教師向學生系統介紹晶體缺陷的種類和形成機理，通過整合實驗室現有檢測手段，根據檢測樣品和實驗內容教師自制部分適用檢測裝置，建立規范的檢測流程和檢測標準，理論講解和實驗操作相結合，學生能夠快速規范地掌握晶體缺陷檢測方法. 讓學生了解人工晶體行業生產中的測試流程，提高學生的研究能力和實驗水平，培養學生的產業意識和創新精神. 通過搭建人工晶體缺陷檢測實驗教學平臺，豐富大學物理實驗教學內容，將本科生的基礎課程與物理學前沿相結合，提升物理實驗課程的教學水平，培養實踐能力強的高素質創新性人才.