SiC的添加量對樹脂金剛石線切割能力的影響*

高 偉， 倪進華， 劉興鵬， 張 頊， 馬伯江

(1. 青島科技大學 機電工程學院， 山東 青島 266061) (2. 青島高測科技股份有限公司， 山東 青島 266114)

在太陽能電池板制造過程中，硅片的切割是重要的工序之一。隨著光伏發電成本的持續降低，對硅片切割效率和硅片切割所使用的金剛石線的切割能力要求越來越高[1]。根據黏結劑的不同，金剛石線分為電鍍金剛石線和樹脂金剛石線。樹脂金剛石線是指用樹脂將金剛石固結到鋼線上形成的切割線，簡稱樹脂金剛線[2]。樹脂金剛石線由于制造成本低，制造工藝簡單，切割質量好，仍被廣泛應用于硅片的切割加工過程中。

與電鍍金剛石線相比，由于樹脂黏結劑的強度、硬度比金屬黏結劑的低，切割過程中樹脂金剛石線上會產生更大的退讓性，造成其切割效率偏低[3]。因此，人們一直致力于提高樹脂層的力學性能，以提高樹脂金剛線的切割效率。史冬麗等[4]研究表明：通過改性提高樹脂的力學性能可以增強其對磨料的把持力，從而提高樹脂磨具的磨削比。宋術青[5]利用端羧基液體丁腈橡膠和納米氧化鋁提高樹脂層的韌性，使用納米氧化鋁和環氧酚醛固化體系來改善樹脂層耐磨性。申君來等[6]在可溶性酚醛樹脂中加入納米填料(例如銅纖維、碳納米纖維等)來提高線鋸的性能。

SiC具有強度高、耐磨性強、化學穩定性和熱穩定性好等優點，是復合材料理想的添加物之一[7]。SiC微粉粒徑小, 表面活性較高,將其加入樹脂基體后, 很容易和樹脂基體的官能團發生作用, 從而提高其界面結合能力，使樹脂層的力學特性得到較大改進。紀秋龍等[8]將納米SiC粒子填充到環氧樹脂復合材料中，發現其可以提高環氧樹脂的耐磨性。葉凱[9]則選用納米SiC對樹脂膠黏劑進行改性，發現其可提高樹脂膠黏劑的黏結強度和耐熱性。華勇[10]采用SiC復合粒子作為UPR金剛石拋光砂輪的填料進行試驗，發現SiC復合粒子可以改善其與UPR結合劑的分散均勻性，從而提高砂輪的拋光質量和使用壽命。

試驗研究了樹脂層中SiC的添加量對樹脂金剛石線切割能力的影響，并進行了初步的理論分析，為提高樹脂金剛石線的切割能力提供了一定指導。

1 試驗內容

1.1 試驗準備

試驗采用的酚醛樹脂粉的主要參數見表1，液體酚醛樹脂的主要參數見表2。

表1 酚醛樹脂粉的主要技術參數

表2 液體酚醛樹脂的主要參數

采用的溶劑為分析純二甲基甲酰胺(DMF)。綠色SiC微粉的粒度為1～2 μm。基線直徑為80 μm的鍍銅鋼線，破斷拉力為19 N。金剛石微粉的粒度為8～16 μm，表面經化學鍍鎳磷合金后質量增加了30%，其表面形貌如圖1所示。

試驗使用的主要設備有：NDJ型數顯黏度計、LX-D型邵氏硬度計和JJ-1A型數顯攪拌器。

圖1 試驗中采用的金剛石微粉的照片

1.2 試驗過程

1.2.1 樹脂金剛石線的制造

樹脂金剛石線主要制造工藝過程如圖2所示，主要包括：

(1)樹脂漿料的配制：按質量分數7∶3∶7稱取酚醛樹脂粉、液體酚醛樹脂和溶劑，配制成樹脂液。再加入一定量的SiC微粉和金剛石微粉進行攪拌，最終形成黏度為3.0～3.5 Pa·s的樹脂漿料。為了保證樹脂金剛石線固化后樹脂層中金剛石的濃度不變，增加SiC的添加量時，也適當增加金剛石的添加量[11]。試驗中，使用的液體酚醛樹脂的固體質量分數為68%～71%，計算時可取70%。酚醛樹脂固化時體積一般收縮8%～10%，計算時可取9%[12]。根據樹脂金剛石線的制作工藝，為保持固化后樹脂層中金剛石的濃度不變，可以計算出，SiC的添加量改變后所需金剛石的添加量。表3為樹脂層中金剛石的濃度為30%(質量含量為0.264 g/cm3)時，樹脂液中SiC和金剛石(裸砂)的添加量。

(2)前處理：通過堿洗、酸洗清除基線表面的污物及氧化層，增大樹脂層和基線的結合力。

(3)涂覆：采用自制的涂覆裝置，將樹脂漿料涂覆到鋼線上。

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(4)半固化：將涂有樹脂漿料的鋼線連續通過加熱爐，使樹脂層初步固化。試驗中加熱爐的溫度為450 ℃，加熱爐的長度為1.5 m，鋼線速度為70 m/min。

(5)固化：將半固化的樹脂金剛石線收到線輥上進行加熱處理，使樹脂層進一步固化，以提高樹脂層的強度。試驗中最高固化溫度185 ℃，固化2 h。

圖2 樹脂金剛石線生產工藝路線Fig. 2 Manufacturing process of resin diamond wire

表3 樹脂液中SiC和金剛石的添加量

拍攝樹脂金剛石線的背散射掃描電鏡照片，以觀察不同SiC微粉添加量下樹脂金剛石線的表面形貌。

1.2.2 切割試驗

采用試驗制作的4種樹脂金剛石線,對截面尺寸156 mm×156 mm的單晶硅棒(棒長均為600 mm)進行切片試驗。切割試驗設備為GC630多線切割機(切割張力為13 N)，主要切割參數見表4。

表4 試驗中主要切割參數

記錄切割扭矩和加切情況。加切是反映切割線切割能力的重要指標，是指在執行完切割程序后，如果硅棒沒有切透，需要增加切割時間繼續切割。

拍攝不同金剛石線磨損后的掃描照片。

2 試驗結果與分析

(a) SiC 200 g/L(b) SiC 400 g/L(c) SiC 600 g/L(d) SiC 800 g/L圖3 不同SiC添加量下樹脂金剛石線的SEM照片Fig. 3 SEM photos of resin diamond wires with different SiC contents

圖3中的白色微小顆粒為樹脂層中的SiC微粉，白色大顆粒為樹脂金剛石線上的金剛石顆粒。從圖3中可以看出：隨著SiC添加量的增加，樹脂層中的白色微小顆粒變密集，泛白效果愈加明顯，樹脂層中的SiC分布密度逐漸增大。掃描電鏡照片還顯示：固化后4種樹脂金剛石線表面的樹脂層分布均勻，無涂覆缺陷，出刃高度基本相同。測量4種樹脂金剛石線直徑的平均值均為98 μm。

表5為4種切割線穩定切割時的切割扭矩和加切時間。另外測量了切割完成后的4種樹脂金剛石線的直徑均為95 μm，說明4種樹脂金剛石線上的金剛石顆粒磨損情況相當。為了進一步觀察樹脂金剛石線磨損后的外觀形貌，拍攝了4種不同SiC添加量下樹脂金剛石線磨損后的掃描電鏡照片，如圖4所示。

表5 4種切割線穩定切割時的扭矩和加切時間

由圖4可以看出：4種不同SiC添加量的樹脂金剛石線磨損后的形貌并沒有較大差別，并且沒有觀察到樹脂層脫落現象。雖然當SiC的添加量為200 g/L時，樹脂金剛石線的表面在磨損后存在金剛石顆粒脫落現象，但是金剛石顆粒的脫落數量較少，對樹脂金剛石線切割能力的影響很難顯現。

(a)SiC 200 g/L(b)SiC 400 g/L(c)SiC 600 g/L(d)SiC 800 g/L圖4 不同SiC添加量下樹脂金剛石線磨損后的SEM照片Fig. 4 SEM photos of resin diamond wires after wear withdifferent SiC contents

結合表5可以看出：隨SiC添加量的增大，切割扭矩逐漸減小，加切時間縮短，但是當SiC添加量超過600 g/L時，切割扭矩又開始增大，并且出現加切現象；SiC添加量為600 g/L時，切割扭矩最小，并且正常下棒，沒有延時，此時樹脂金剛石線的切割能力最好。這可能與SiC對樹脂層固化后的硬度及致密度的影響有關。

SiC微粉常作為磨具中樹脂結合劑的添加劑使用，能夠對樹脂起到增加強度、提高硬度的作用[14]。樹脂層的硬度會影響其對金剛石顆粒的把持力，造成樹脂金剛石線退讓性的改變，使樹脂金剛石線在切割過程中金剛石顆粒的前角發生變化，從而對切割時的切割扭矩和加切時間產生影響[3]。為此，制備并測量了不同SiC添加量下樹脂固化后的邵氏硬度試樣，檢測結果如圖5所示。

圖5 不同SiC添加量下樹脂的邵氏硬度

由圖5可知：隨著SiC添加量的增加，樹脂固化后的邵氏硬度逐漸增高。當SiC添加量為600 g/L時硬度最高，為91 HD；當SiC添加量增大到800 g/L時，硬度又有所降低。這可能是由于隨著樹脂層中SiC添加量的增加，樹脂在固化后硬度上升，樹脂層對金剛石顆粒的把持力增大，樹脂金剛石線的退讓性降低，從而造成樹脂金剛石線在硅片切割過程中金剛石顆粒的前角絕對值減小，產生的切割力降低，最終導致樹脂金剛石線在切割硅片時產生的切割扭矩減小和加切時間縮短，增強了樹脂金剛石線的切割能力。但是，過高的SiC添加量也會導致樹脂層的硬度下降，樹脂金剛石線的退讓性增強，最終降低樹脂金剛石線的切割能力。

為判斷不同添加量時樹脂層固化后的致密程度，拍攝了測試邵氏硬度試樣的斷面的掃描電鏡照片。圖6為不同SiC添加量下試樣斷面的掃描電鏡照片。從圖6可以看出：當SiC添加量較低時，固化后樹脂中SiC分布較為稀疏，樹脂的強化作用較小；當SiC添加量提高到600 g/L時，固化后SiC的分布密度較高，且固化后樹脂中的SiC分散均勻，無氣孔等缺陷出現，樹脂結構致密；當SiC添加量達到800 g/L時，固化后試樣斷面出現明顯的SiC微粉團聚和氣孔。這可能是由于SiC添加量過高，樹脂固化時產生收縮，SiC顆粒周圍沒有足夠的樹脂補充收縮量，從而造成固化后樹脂內部出現疏松結構，樹脂層的硬度降低，對金剛石顆粒的把持力減小，樹脂金剛石線的退讓性增強，造成硅片切割時扭矩增大，加切時間延長，樹脂金剛石線的切割能力下降。

3 結論

通過試驗研究了SiC的添加量對樹脂金剛石線切割能力的影響，記錄了硅片切割時的切割扭矩以及加切情況，檢測了不同SiC添加量下樹脂固化后的邵氏硬度，用掃描電鏡觀察了樹脂固化后的斷面形貌。研究得出以下結論：

(1)樹脂液中SiC的添加量影響樹脂金剛石線的切割能力。隨著SiC添加量的增加，切割能力逐漸增強，但SiC的添加量超過一定值后，切割能力反而下降。樹脂液中SiC的添加量為600 g/L時，樹脂金剛石線切割硅片的切割扭矩最小，為96 N·m，且無加切情況，此時樹脂金剛石線的切割能力最好。

(2)樹脂液中SiC的添加量通過影響樹脂層固化后的邵氏硬度和固化組織的致密性，從而影響樹脂金剛石線的切割能力。試驗中，當樹脂液中SiC的添加量為600 g/L時，樹脂固化后的邵氏硬度最高為91 HD，并且固化后樹脂層中的SiC分散均勻，無氣孔等缺陷，固化后樹脂層對金剛石顆粒的把持力增大，樹脂金剛石線的退讓性降低，提高了樹脂金剛石線的切割能力。