間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥花生工藝優(yōu)化及品質(zhì)研究

凌錚錚任廣躍，2段 續(xù)，2李琳琳馬麗蘋董鐵有李新林

(1. 河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471023；2. 糧食儲(chǔ)藏安全河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽 471023；3. 河南科技大學(xué)農(nóng)業(yè)裝備工程學(xué)院，河南 洛陽 471023；4. 肥西老母雞食品有限公司，安徽 合肥 230000)

花生作為重要的油料作物，含豐富的油脂和蛋白質(zhì)，具有極高的營養(yǎng)價(jià)值[1-2]。然而，花生收獲期多為高溫多雨季節(jié)，剛收獲的新鮮花生含水量較高，不易貯藏，若不及時(shí)進(jìn)行干燥，在其運(yùn)輸、貯藏和加工過程中，極易造成霉變、酸敗，嚴(yán)重制約花生產(chǎn)業(yè)的發(fā)展[3-5]。

機(jī)械干燥是農(nóng)產(chǎn)品減損、安全保質(zhì)的加工技術(shù)和重要手段[6]。目前，花生機(jī)械干燥多以熱風(fēng)[7]3-7、熱泵[8]為主，也有學(xué)者[9]對花生的微波干燥進(jìn)行了初步探索，然而熱風(fēng)、熱泵烘干會(huì)造成花生內(nèi)部水分難以向外擴(kuò)散遷移，導(dǎo)致干燥時(shí)間長、營養(yǎng)成分損失大、能量消耗高[10-11]等問題；而微波干燥雖極大提高干燥效率，縮短干燥時(shí)間，但其干燥均勻性較差，難以保障花生干制品品質(zhì)[12]。

間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥技術(shù)是以微波干燥、熱風(fēng)干燥為基礎(chǔ)的組合干燥技術(shù)，其通過微波源周期性地對物料施加微波場，以提高物料的干燥速率、降低干燥能耗和保證物料干制品品質(zhì)；并在整個(gè)過程中輔以熱風(fēng)系統(tǒng)，防止物料在微波干燥過程中產(chǎn)生局部過熱，導(dǎo)致干制品品質(zhì)下降[13-15]。Zhao等[16]通過對比5種不同干燥方式對胡蘿卜片的影響，發(fā)現(xiàn)間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥具有最短的干燥時(shí)間和相對較低的干燥能耗，顯著提升了干燥速率。Szadzińska等[12]對芹菜進(jìn)行間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥和其他8種不同干燥方案，發(fā)現(xiàn)間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥提高了芹菜的干燥速率，降低了干燥能耗。彭郁等[17]采用間歇微波—熱風(fēng)耦合對白蘿卜進(jìn)行干燥，發(fā)現(xiàn)最優(yōu)的微波間歇比(ton/toff)為1/4，在此條件下白蘿卜干制品的顏色最好，品質(zhì)得以保證。

近年來，關(guān)于組合干燥技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品加工領(lǐng)域的應(yīng)用愈加廣泛，但對于間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥花生的報(bào)道較少，僅對其干燥特性及能耗進(jìn)行了簡單介紹[18]。試驗(yàn)擬通過響應(yīng)面分析探究熱風(fēng)溫度、微波強(qiáng)度以及微波間歇比對花生干燥速率、能耗的影響，獲得間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥的最佳工藝參數(shù)。在此基礎(chǔ)上，對間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥對花生品質(zhì)(脂肪酶活動(dòng)度、硬度、顏色、脂肪酸組成)的影響進(jìn)行測定。以期為花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

新鮮花生：產(chǎn)自河南正陽，脫殼后通過105 ℃加熱干燥法[19]測得花生的初始干基含水率為(0.95±0.05) g/g。

1.2 儀器與設(shè)備

微波熱風(fēng)耦合干燥試驗(yàn)臺(tái)(見圖1)：實(shí)驗(yàn)室自制；

食品物性分析儀：SMS TA.XT Epress Enhanced型，英國Stable Micro Systems公司；

探頭：2 mm Cyl. Stainless型，英國Stable Micro Systems公司；

色差儀：D-110型，愛色麗色彩技術(shù)有限公司；

氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀：TSQ 9000型，美國賽默飛世爾科技公司；

色譜柱：SP-2560型毛細(xì)管柱(100 m×0.25 mm×0.2 μm)，美國Sigma公司；

電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱：101型，北京科偉永興儀器有限公司。

1. 干燥箱體 2. 微波輻射口 3. 容器 4. 物料 5. 進(jìn)氣口 6. 排氣口 7. 溫度控制器 8. 流量計(jì) 9. 氣閥 10. 風(fēng)機(jī)

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 花生預(yù)處理 將新鮮花生洗凈、脫殼，挑選(8.91±0.92) mm×(8.47±0.83) mm×(16.01±1.49) mm 大小的花生，放入自封袋冷藏(4 ℃)保存。

1.3.2 間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì) 試驗(yàn)前將新鮮花生取出，恢復(fù)至室溫。由于影響花生微波—熱風(fēng)聯(lián)合干燥過程的因素主要有熱風(fēng)溫度、微波強(qiáng)度和微波的間歇比等。結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[7]11-21 [9, 20]和試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，以干燥綜合評分(干燥速率、干燥能效)為評價(jià)指標(biāo)，研究熱風(fēng)溫度、微波強(qiáng)度和微波間歇比對花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥評分的影響。分別對每個(gè)影響因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，每個(gè)試驗(yàn)組含有100 g新鮮花生，每15 min 對試驗(yàn)組進(jìn)行稱重，直至干燥物料的安全貯藏水分10%以下后結(jié)束干燥，進(jìn)行3次平行試驗(yàn)。

(1) 熱風(fēng)溫度：設(shè)置微波強(qiáng)度1.0 W/g，微波間歇比0.75，考察熱風(fēng)溫度(35，40，45，50，55 ℃)對干燥綜合評分的影響。

(2) 微波強(qiáng)度：設(shè)置熱風(fēng)溫度45 ℃，微波間歇比0.75，考察微波強(qiáng)度(0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 W/g)對干燥綜合評分的影響。

(3) 微波間歇比：設(shè)置熱風(fēng)溫度45 ℃，微波強(qiáng)度1.0 W/g，考察微波間歇比(ton/toff分別為0.25，0.50，0.75，1.00，1.25；toff=60 s)對干燥綜合評分的影響。

1.3.3 間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以干燥速率和能耗為響應(yīng)值，通過Box-Behnken試驗(yàn)獲得最優(yōu)花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥工藝。

1.3.4 干燥參數(shù)的測定

(1) 干基含水率：按式(1)計(jì)算[21]。

(1)

式中：

X——t時(shí)刻花生的干基含水率，g/g；

mt——t時(shí)刻花生的質(zhì)量，g；

m——花生絕干時(shí)的質(zhì)量，g。

(2) 干燥速率：按式(2)計(jì)算[12]。

(2)

式中：

U——花生的干燥速率，g/min；

Dm——花生樣品的總失重，g；

DT——總干燥時(shí)間，min。

(3) 能效：指用整臺(tái)微波—熱風(fēng)耦合干燥設(shè)備蒸發(fā)花生1 kg水所需要的能量，按式(3)計(jì)算[22]。

(3)

式中：

SEC——干燥花生的能效，MJ/g；

P——微波—熱風(fēng)耦合干燥設(shè)備各部件的功率，W；

t——微波—熱風(fēng)耦合干燥設(shè)備各部件開啟的時(shí)間，s；

△m——花生干燥前后的質(zhì)量差，g。

(4) 綜合評分：采用隸屬度綜合評分法，分別計(jì)算干燥速率、能耗兩項(xiàng)指標(biāo)的隸屬度。當(dāng)干燥速率越高，干燥時(shí)間越短，其隸屬度按式(4)計(jì)算，當(dāng)能耗越低，生產(chǎn)加工成本越低，其隸屬度按式(5)計(jì)算，間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥花生的綜合得分按式(6)計(jì)算，利用Design-Expert 10軟件優(yōu)化得到綜合評分的最優(yōu)工藝參數(shù)。

(4)

(5)

S=aU1+bU2，

(6)

式中：

U——隸屬度；

S——綜合得分；

cmax——各指標(biāo)的最大值；

cmin——各指標(biāo)的最小值；

ci——第i組試驗(yàn)結(jié)果；

U1——干燥速率的隸屬度；

U2——比能耗的隸屬度；

a——干燥速率的權(quán)重系數(shù)；

b——比能耗的權(quán)重系數(shù)。

綜合分析各指標(biāo)的影響水平，權(quán)重系數(shù)分別為a=0.5，b=0.5。

1.3.5 花生品質(zhì)的測定

(1) 脂肪酶活動(dòng)度：按GB/T 5523—2008執(zhí)行。

(2) 硬度：參照盧映潔等[23]的方法，采用穿刺探頭，對花生進(jìn)行穿刺試驗(yàn)。食品物性分析儀設(shè)定為測前探頭下降速度0.8 mm/s，測中探頭移動(dòng)速度0.5 mm/s，測后探頭上升速度0.8 mm/s，最低限度感應(yīng)力10 g。單個(gè)樣品試驗(yàn)點(diǎn)重復(fù)測試5次求平均值，檢測的峰值表示花生的硬度(g)。

(3) 色差：隨機(jī)選擇每個(gè)樣品表面的3個(gè)位置進(jìn)行測定，記錄獲得的L、a和b值，通過式(7)計(jì)算花生的色差值[24]。

(7)

式中：

ΔE——色差；

L、L0——分別為干燥前后樣品的亮度+/暗度-值；

a、a0——分別為干燥前后樣品的紅度+/綠度-值；

b、b0——分別為干燥前后樣品的黃度+/藍(lán)度-值。

(4) 脂肪酸組成：參照Aljuhaimi等[25]的方法，略作修改，通過氣相色譜—質(zhì)譜法(GC-MS)測定花生樣品的脂肪酸組成。取10 g花生樣品，使用組織粉碎機(jī)將其粉碎，準(zhǔn)確稱取2.0 g試樣，將其移入到250 mL的平底燒瓶中，加入100 mg焦性沒食子酸，再加入2 mL 95%乙醇混勻。取60 mg混合物移入到具塞試管中，然后加入4 mL 異辛烷和0.2 mL 2 mol/L氫氧化鉀甲醇溶液。混合后，將混合物在60 ℃的水浴中靜置20 min。待冷卻至室溫，將溶液渦旋1 min并充分靜置直至混合溶液完全分層。收集上清液并與1 g硫酸氫鈉混合以除去過量的水和氫氧化鉀。渦旋30 s后，收集上清液，通過0.45 μm有機(jī)膜過濾，然后轉(zhuǎn)移到進(jìn)樣瓶中，上機(jī)測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 間歇微波—熱風(fēng)干燥條件優(yōu)化

2.1.1 熱風(fēng)溫度對花生干燥綜合評分的影響 由圖2可知，隨著熱風(fēng)溫度的升高，干燥速率在35～45 ℃時(shí)迅速增大，當(dāng)熱風(fēng)溫度>45 ℃后干燥速率增速變緩，能耗的提升隨溫度的升高呈線性關(guān)系，表明在熱風(fēng)溫度<45 ℃時(shí)，熱風(fēng)溫度的升高對干燥速率提高有顯著影響，當(dāng)溫度>45 ℃時(shí)，熱風(fēng)溫度的升高對干燥速率的影響減小。這是由于在間歇微波—熱風(fēng)聯(lián)合干燥中，微波將花生內(nèi)的水分隨溫度梯度擴(kuò)散到花生表面后，熱風(fēng)將其蒸發(fā)，但當(dāng)熱風(fēng)蒸發(fā)水分的速率大于擴(kuò)散到花生表面水分的速率時(shí)，干燥速率提升減緩，因而導(dǎo)致干燥的綜合評分呈先增高后降低的變化趨勢。在40～50 ℃時(shí)具有較高的干燥綜合評分，在45 ℃時(shí)具有最高的干燥綜合評分，在55 ℃時(shí)具有最低的干燥綜合評分，故選擇熱風(fēng)干燥溫度40，45，50 ℃分別設(shè)定為Box-Behnken試驗(yàn)的-1，0，1水平。

圖2 熱風(fēng)溫度對花生干燥綜合評分的影響

2.1.2 微波強(qiáng)度對花生干燥綜合評分的影響 由圖3可知，隨著微波強(qiáng)度的升高，在微波強(qiáng)度0.6～0.8 W/g時(shí)干燥速率變化較緩，當(dāng)微波強(qiáng)度>1.0 W/g后干燥速率增速顯著提高，能耗的提升與微波強(qiáng)度的升高呈線性關(guān)系，表明在微波強(qiáng)度<1.0 W/g時(shí)，微波強(qiáng)度的升高對干燥速率提高影響較小，當(dāng)微波強(qiáng)度>1.0 W/g時(shí)，微波強(qiáng)度的升高對干燥速率的影響增大。這是由于在間歇微波—熱風(fēng)聯(lián)合干燥中，在較低微波強(qiáng)度時(shí)，熱風(fēng)蒸發(fā)花生表面水分起主要作用，故微波強(qiáng)度的提升對干燥速率的影響不明顯，隨著微波強(qiáng)度的提高，花生內(nèi)的水分隨溫度梯度向外擴(kuò)散的速率加快，導(dǎo)致干燥速率顯著提高。因而導(dǎo)致干燥的綜合評分呈先增高后降低的變化趨勢。在1.0～1.4 W/g 時(shí)具有較高的干燥綜合評分，在1.2 W/g時(shí)具有最高的干燥綜合評分，在0.6 W/g時(shí)具有最低的干燥綜合評分，故選擇微波強(qiáng)度1.0，1.2，1.4 W/g分別設(shè)定為Box-Behnken試驗(yàn)的-1，0，1水平。

圖3 微波強(qiáng)度對花生干燥綜合評分的影響

圖4 微波間歇比對花生干燥綜合評分的影響

2.1.3 微波間歇比對花生干燥綜合評分的影響 由圖4可知，隨著微波間歇比的提升，干燥速率和能耗的提升均隨微波間歇比的提升呈線性關(guān)系，但微波間歇比>1.00時(shí)，其能耗有顯著上升。因而導(dǎo)致干燥的綜合評分呈先增高后降低的變化趨勢。在微波間歇比為0.75～1.25時(shí)具有較高的干燥綜合評分，在微波間歇比為1.00時(shí)具有最高的干燥綜合評分，在微波間歇比為0.25時(shí)具有最低的干燥綜合評分，故選擇微波間歇比0.75，1.00，1.25分別設(shè)定為Box-Behnken試驗(yàn)的-1，0，1水平。

2.1.4 響應(yīng)面分析 試驗(yàn)因素水平見表1，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

采用Design-Expert 10.0.3分析軟件對表2中的各試驗(yàn)組與響應(yīng)值進(jìn)行多元回歸分析，得出相應(yīng)的方差分析結(jié)果。由表3可知，微波強(qiáng)度和微波間歇比對花生耦合干燥的綜合評分影響極顯著(P<0.01)，熱風(fēng)溫度對其影響為顯著(P<0.05)。以綜合評分為響應(yīng)值，擬合獲得回歸方程，剔除不顯著項(xiàng)后，最終得到二次回歸方程：

表1 花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及水平

表2 花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果

Y=0.7+0.011A+0.021B+0.021C-0.011AB-0.017AC-0.012A2-0.034B2-0.024C2。

(8)

各因素的交互作用對響應(yīng)值(花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥的綜合評分)的影響如圖5～7所示，其中：熱風(fēng)溫度和微波強(qiáng)度、熱風(fēng)溫度和微波間歇比對花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥綜合評分的交互作用的影響極顯著，微波強(qiáng)度和微波間歇比對花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥綜合評分的交互作用的影響不顯著。

基于Design-Expert 10.0.3數(shù)據(jù)分析軟件，間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥花生的最佳工藝條件為：熱風(fēng)溫度45.075 ℃，微波強(qiáng)度1.262 W/g，微波間歇比1.110，在此條件下預(yù)測最佳評分為0.711。考慮到實(shí)際操作的便利性，實(shí)際條件略有調(diào)整：熱風(fēng)溫度為45 ℃，微波強(qiáng)度為1.25 W/g、微波間歇比為1.10。在此條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥的干燥速率為(0.517±0.002) g/min，能耗為(0.433±0.002) MJ/g，綜合評分為(0.710±0.003)，與預(yù)測結(jié)果0.711吻合良好。故表明該回歸模型能較好地預(yù)測花生間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥的最佳工藝條件。

表3 多元回歸模型方差分析表?

圖5 熱風(fēng)溫度和微波強(qiáng)度對綜合評分的交互影響

圖6 熱風(fēng)溫度和微波間歇比對綜合評分的交互影響

圖7 微波強(qiáng)度和微波間歇比對綜合評分的交互影響

2.2 間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥花生的品質(zhì)

2.2.1 脂肪酶活動(dòng)度 花生的脂肪酶可水解花生的脂肪生成游離脂肪酸，過多的游離脂肪酸會(huì)導(dǎo)致花生中的油脂酸敗、油脂風(fēng)味變差、加工損失增加[26]，但會(huì)使花生的發(fā)芽率降低[27]。由表4可知，經(jīng)間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥的花生脂肪酶活動(dòng)度降低，與未干燥的花生相比有顯著下降(P<0.05)。這可能是干燥后花生的水分活度降低，從而抑制了脂肪酶活動(dòng)度[28]。

2.2.2 硬度 由表4可知，間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥導(dǎo)致花生硬度降低(P<0.05)，可能是由于熱風(fēng)會(huì)加速花生的傳熱和傳質(zhì)速率，并破壞花生的微觀結(jié)構(gòu)，而且間歇微波可進(jìn)一步影響花生中蛋白質(zhì)、脂肪的結(jié)構(gòu)和分子間作用力，從而導(dǎo)致花生的硬度降低[29]。

2.2.3 色澤 由表4可知，經(jīng)間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥后花生的L*、a*和b*值變化顯著(P<0.05)。與未處理的花生相比，經(jīng)間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥處理的變得更暗、更紅、更黃。a*和b*值的增加可能是由于干燥過程中發(fā)生輕微的美拉德反應(yīng)，導(dǎo)致較淺的顏色增加。而L*的值降低可能是由于濕熱過程中的非酶褐變導(dǎo)致的[30]。

2.2.4 脂肪酸組成 花生的油脂中的主要脂肪酸是油酸(C18:1-9、46.51%～49.14%)、亞油酸(C18:2-8、32.18%～32.71%)和棕櫚酸(C16:0、9.81%～10.54%)。花生油脂中不飽和脂肪酸在脂肪酸組成中占比約80%。由表5可知，經(jīng)間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥后花生的不飽和脂肪酸含量略有下降。這可能是由于在干燥過程中，微波場的介入使花生局部溫度略高，導(dǎo)致部分不飽和脂肪酸發(fā)生氧化分解[30]。

表4 間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥花生的脂肪酶活動(dòng)度、硬度及色差?

表5 間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥花生的脂肪酸組成?

3 結(jié)論

間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥可顯著提高花生的干燥速率，降低干燥成本，保證花生干燥品質(zhì)。相較于傳統(tǒng)干燥方式，經(jīng)不同間歇微波—熱風(fēng)耦合干燥條件的花生，其干燥速率、能效和干燥綜合評分有顯著提升，其中在熱風(fēng)溫度45 ℃，微波強(qiáng)度1.25 W/g、微波間歇比1.10的條件下的干燥綜合評分最高。且該條件下干燥的花生脂肪酶活動(dòng)度顯著降低，脂肪酸組成無明顯改變，保證了花生的干燥品質(zhì)。雖然試驗(yàn)驗(yàn)證了間歇微波—熱風(fēng)干燥花生的可行性，但由于試驗(yàn)設(shè)備的局限性，該干燥方式對花生風(fēng)味的影響仍需進(jìn)一步探究。