原位觀察Ti,B對大熱輸入焊縫金屬組織相變的影響

宋峰雨， 周來宏， 姚玲珍,張國亮

(1．龍巖學院，福建 龍巖 364012;2．新余學院，江西 新余 338004;3,華僑大學，福建 廈門 361021)

0 前言

近年來，在造船、海洋平臺、建筑等大型裝備制造領域，氣電立焊、電渣焊等單道次大熱輸入焊接方法逐步取代了傳統的多道次焊接方法，大幅度提升了焊接效率，降低了相關企業的生產制造成本，使得該技術受到廣泛的關注[1-2]。

采用大熱輸入方法焊接后，焊接接頭所經歷的焊接熱循環峰值溫度將大幅度提高，并且冷卻速度變慢，造成微觀組織晶粒粗大，最終導致力學性能變差，限制了大熱輸入焊接技術的推廣應用[3-5]。早在上世紀90年代，日本相關學者率先提出了“氧化物冶金”新概念[6]，通過在鋼中添加適量的微合金元素，形成大量細小彌散分布的夾雜物，在焊接熱循環過程中，該類夾雜物一方面釘扎奧氏體晶界(γ)、阻止γ晶粒長大；另一方面，在冷卻過程中，以該類夾雜物為核心可誘導細長針狀鐵素體(AF)晶粒形核長大，以此來實現晶粒組織細化、提高焊接接頭力學性能的目的。Ti,B作為常用的控制AF組織相變元素，其對晶粒細化作用顯著，但其韌化機理卻有所不同。Ti 的主要作用是用來形成誘導AF晶粒形核的夾雜物，B的主要作用是降低γ晶界界面能，抑制沿晶界的粗大鐵素體(GBF)相變[7-8]。對于焊接過程中Ti,B 細化組織的作用的研究，通常先進行焊接或者熱模擬試驗，隨后根據試樣中晶粒尺寸及組織類型來判斷Ti,B的作用機理。缺乏Ti,B對AF組織相變過程中系統性的研究，成為該領域研究的一個空白。

為了進一步了解Ti,B在焊接熱循環過程中對晶粒細化作用，該研究采用高溫激光共聚焦顯微鏡動態觀察了大熱輸入焊縫金屬的相變過程，旨在揭示Ti,B在焊接大熱輸入熱循環過程中促進AF組織形核以及晶粒的細化作用，為大熱輸入焊接技術的研究提供理論依據。

1 試驗方法

藥芯焊絲焊劑分別選用Si-Mn系、Ti系、Ti-B系作為合金粉末，所用鋼帶為0.8 mm(厚)×12 mm(寬)低碳鋼鋼帶，在XZ(T)-CX5-YL3/450藥芯焊絲成形機組上拉拔直徑為φ1.6 mm的藥芯焊絲；焊接方法采用單道次垂直氣電立焊進行對接焊，焊接保護氣采用CO2+Ar混合氣體，焊接過程中通循環水進行冷卻。具體焊接工藝參數如表1所示，焊接熱輸入量為205 kJ/cm，焊接試板為20 mm(厚)×100 mm(寬)×500 mm(長)的Q235鋼板，其基本化學組成(質量分數，%)為：C 0.14，Mn 0.65，Si 0.30，S 0.05，P 0.045，Fe 余量，焊接坡口形狀為單面17°V 形坡口。對焊接試板不進行焊前預熱及焊后熱處理，焊縫金屬化學成分采用JS-GP891型臺式全譜直讀光譜儀檢測，所得三種焊縫金屬的化學成分如表2所示。

表1 焊接工藝參數

表2 焊縫金屬的化學成分 (質量分數，%)

由焊縫金屬中心處切取金相試樣，經過砂紙打磨并機械拋光后，采用3%硝酸酒精溶液對拋光后的金相試樣進行腐蝕，通過金相顯微鏡(OM)、JSM-6490掃描電子顯微鏡(SEM)觀察焊縫金屬的微觀組織，采用SEM配備的能譜儀分析夾雜物化學組成。利用Formastor-Ⅱ型全自動相變儀對3號焊縫金屬進行了連續冷卻試驗，繪制焊縫金屬的CCT曲線(圖1)，確定AF組織相變的冷卻條件。為了研究大熱輸入焊接過程中Ti,B兩種元素對相變的影響規律，將焊縫金屬加工成φ5 mm×5 mm的圓柱試樣，拋光后放入氧化鋁坩堝內，采用高溫激光共聚焦顯微鏡原位觀察焊縫金屬的相變過程，并根據連續冷卻CCT曲線的表征結果，確定焊接熱循環曲線如圖2所示，試樣以100 ℃/s升溫速度迅速加熱到1 400 ℃，然后保溫5 s，隨后以1 ℃/s冷速冷卻至室溫，在模擬焊接熱循環過程中，高溫激光共聚焦顯微鏡以每秒5幅的速度拍取照片，記錄AF組織的相變過程。在熱循環結束后，利用JEOL JXA-8530F場發射電子探針背散射能譜儀分析夾雜物化學組成及元素分布規律，分析Ti,B兩種元素對AF組織相變的作用機理。

圖1 3號焊縫金屬CCT曲線

圖2 模擬焊接熱循環示意圖

2 試驗結果

2.1焊縫金屬的微觀組織

在205 kJ/cm氣電立焊大熱輸入焊接條件下，制備的3種不同成分藥芯焊絲焊后焊縫金屬的微觀組織，如圖3所示。由圖3可以看到，經過大熱輸入焊接后，1號Si-Mn系焊縫金屬中出現了大量的夾雜物，但該類夾雜物并不具備誘導AF晶粒形核的能力，而是形成了大量塊狀的等軸鐵素體組織；當焊縫金屬中添加Ti元素后，2號焊縫金屬中微細的夾雜物數量有所增加，在γ晶粒內部開始出現以夾雜物為核誘導AF晶粒形核長大的組織，并且在γ晶界處形成了粗大的GBF組織，說明Ti元素可以促進大熱輸入焊縫金屬中AF組織的形成；當繼續在焊縫金屬中添加B元素后，3號焊縫金屬中夾雜物數量變化不大，同樣可以誘導AF晶粒形核長大，但在γ晶界處粗大的GBF組織消失，說明在焊縫金屬中添加B元素后，可有效抑制粗大的GBF組織相變，進一步提高AF組織的比例。

焊縫金屬夾雜物SEM能譜表征結果如圖4和圖5所示，其中左側為焊縫金屬放大后的SEM照片，右側為所對應夾雜物的能譜分析結果。從夾雜物能譜分析結果可以看出，1號焊縫金屬的夾雜物以Mn和Si的氧化物復合的形式存在，不具備誘導AF組織形核的能力；當焊縫金屬中添加Ti元素后，夾雜物能譜中出現了Mn，Si，Ti的氧化物以及MnS，研究[9]表明夾雜物中出現Mn和Ti的氧化物以及MnS，該類夾雜物可成為組織相變的核心，這與該研究的結果一致；當焊縫金屬中進一步添加了B元素后，和2號焊縫金屬一樣，夾雜物能譜中再次出現了Mn，Si，Ti的氧化物以及MnS，可誘導AF晶粒形核，添加B元素對夾雜物組成沒有影響。

圖3 焊縫金屬的微觀組織

圖4 焊縫金屬的SEM照片

圖5 焊縫金屬的SEM照片

2.2焊縫金屬的相變過程

經過圖2所示焊接熱循環過程模擬后，1號Si-Mn系焊縫金屬原位動態觀察結果如圖6所示。溫度降至700 ℃前試樣一直處于奧氏體化狀態，此時只有夾雜物鑲嵌在基體中，毫無任何相變跡象(圖6a)；當溫度降至692 ℃時，在γ晶界處率先發生相變，形成塊狀的GBF組織，并且在γ→α相變過程中，相變后鐵素體組織逐步向未相變的γ中排碳(圖6b)；隨著溫度的降低，γ→α相變逐步由晶界向晶內擴展延伸，排碳現象更加明顯，繼續形成等軸塊狀鐵素體組織(圖6c)；當溫度降至653 ℃時，相變后的鐵素體組織發生交叉后，γ全部轉化為塊狀鐵素體組織，γ→α相變結束。

當在焊縫金屬中添加Ti元素后，相比于Si-Mn系焊縫金屬，Ti系焊縫金屬整體的相變溫度區間有所降低，具體的原位動態觀察結果如圖7所示。當焊接熱循環溫度降至661 ℃時，同樣在γ晶界處率先發生塊狀的GBF組織相變，但此時的相變開始溫度相比于Si-Mn系焊縫金屬大約下降30 ℃(圖7b)，隨著溫度的降低，塊狀的GBF組織沒有進一步向γ晶粒內部推進，僅形成了一層GBF晶粒后，γ晶粒內的夾雜物開始誘導AF組織形核長大(圖7c)，并逐步擴展至整個γ晶粒，形成晶界處的GBF與晶內的AF復合存在的組織結構。

圖6 1號Si-Mn系焊縫金屬的相變過程

當進一步在焊縫金屬中添加B元素后，Ti-B系焊縫金屬的相變點進一步降低，具體的原位動態觀察結果如圖8所示。當焊縫金屬發生相變時，Ti-B系焊縫金屬率先由晶內夾雜物誘導AF晶粒形核發生相變，不存在GBF組織相變，通過B元素的添加，焊縫金屬相變開始的位置以及組織類型都發生了顯著變化(圖8b)。隨著溫度的降低，大量AF晶粒陸續開始形核并長大，逐步完全占據全部γ區域，形成全部為AF晶粒的單一組織結構。

圖7 2號 Ti系焊縫金屬的相變過程

圖8 3號Ti-B系焊縫金屬的相變過程

3 分析與討論

通過動態觀察不同成分大熱輸入焊縫金屬的相變過程后發現，焊縫金屬中添加Ti以及B元素后主要對γ→α相變溫度范圍產生影響，進而對相變后的組織類型產生影響，通過添加Ti 元素可起到促進AF組織相變的作用，B元素可有效抑制塊狀GBF組織相變，進而提高AF組織所占比例。由表2的焊縫金屬化學組成可知，Si-Mn系焊縫金屬合金元素含量最少，導致淬透性有限，因此在大熱輸入焊接條件下，該焊縫金屬的相變溫度最高，和原位動態觀察的結果一致。通常在γ→α相變過程中，由于奧氏體晶界相對于基體存在著大量的位錯，該處的形核壁壘最低，因此奧氏體晶界成為發生相變最快的位置，優先形成塊狀粗大的GBF組織。由圖6的Si-Mn系焊縫金屬原位動態觀察結果可知，當焊縫金屬在692 ℃開始發生相變后，此時焊縫金屬仍處于高溫階段，屬于GBF組織相變的溫度范圍內，因此圍繞奧氏體晶界形成第一層GBF組織后，會繼續向晶內形成這種等軸塊狀的GBF組織，直至γ→α相變結束，最終呈現全部為等軸鐵素體的組織結構，這種等軸鐵素體也就是該文作者所說的GBF組織。

當焊縫金屬中添加Ti元素后，焊縫金屬中合金元素含量有所增加，其淬透性也相應得到了提升，引起相變溫度的降低。當焊縫金屬在661 ℃發生相變時，此時仍處于GBF組織相變溫度范圍內，因此仍是率先發生GBF組織相變。但是隨著溫度的降低，焊縫金屬相變驅動力增大，焊縫金屬相變的溫度將越過GBF組織相變溫度范圍。并且由于Ti元素的加入，焊縫金屬中形成了圖9所示的夾雜物，由圖可知，該夾雜物內部由Ti,Si,Mn為核心的氧化物復合構成，其外層分布著少量的Mn，S元素，可判定該化合物為MnS。文獻[10]對大熱輸入焊接HAZ區中夾雜物誘發AF形核的能力進行分析的結果表明，以(Ti,Mn)2O3為核心的氧化物能吸收周圍基體中的Mn，S原子，并在夾雜物表面形成MnS化合物，伴隨MnS的析出常常在靠近夾雜物表面的基體處形成一層Mn含量降低的區域，通常把這部分區域稱做貧Mn區(MDZ)。Mn元素作為奧氏體穩定元素，在Mn含量降低的夾雜物表面上Ar3相變溫度升高、鐵素體相變驅動力增加，可促進AF在夾雜物表面上的形核與長大。因此，當焊縫金屬溫度越過GBF相變溫度時，相變驅動力可滿足AF組織形核要求，進入AF組織相變溫度范圍，引起AF組織相變，直至奧氏體晶內相變結束。

關于B對組織相變的影響方式包括3種[11]：①通過B改變夾雜物的結構組成，使得核生成能發生變化進而影響基體組織相變；②B也可作為析出物參與組織相變；③B以固溶的形式參與相變。首先對①方式進行分析，由圖5的夾雜物能譜分析可知，3號焊縫金屬中添加B元素后，夾雜物組成仍以Mn，Si，Ti的氧化物以及MnS復合形式存在，夾雜物組成方式并未發生變化，因此，從核生成能的角度無法判斷B對組織相變的影響。另外，B常常以BN,Fe23(CB)6析出物形式存在，促進鐵素體形核，但是，由圖8的原位觀察結果可知，焊縫金屬中通過添加B引起相變溫度降低，B起到抑制相變的作用，并沒有促進形核，因此，從B作為析出物參與相變的角度考慮并不合適。研究中，對B的存在位置進行了分析研究，圖10為3號焊縫金屬中B元素的面掃結果，由圖可知，B元素主要集中分布在奧氏體晶界處，晶內分布非常有限。在鋼中，由于B原子尺寸小，在高溫下具備易于擴散的特點，特別容易偏析在位錯密度高的奧氏體晶界處。因此，在焊接熱循環γ→α相變過程中，偏析在奧氏體晶界處的固溶B可有效降低奧氏體晶界的界面能，提高該處的淬透性，焊縫金屬相變驅動力的增加，有效降低了相變點，從而抑制了高溫下GBF組織的相變，使其相變點直接來到AF組織相變區間，直至AF完成組織相變。

圖9 Ti系焊縫金屬中典型夾雜物面掃描元素分布

圖10 Ti-B系焊縫金屬中B元素分布

4 結論

研究采用高溫激光共聚焦顯微鏡原位動態觀察了大熱輸入焊縫金屬的相變過程，研究分析了Ti,B兩種元素在焊接熱循環過程中所起的作用，得到如下結論：

(1)Si-Mn系焊縫金屬由于合金元素含量有限，相變溫度區間全部發生在高溫階段，形成了等軸鐵素體的組織結構。

(2)當焊縫金屬中添加Ti元素后，Ti系焊縫金屬的相變溫度區間有所降低，并形成了大量的含Ti的夾雜物，當奧氏體晶界處率先形成了GBF組織后，奧氏體晶內含Ti的夾雜物開始誘導AF組織的形核長大。

(3)當焊縫金屬中添加B元素后，B元素主要集中分布在奧氏體晶界處，可有效降低焊縫金屬的相變點，抑制高溫下GBF組織的相變，使得焊縫金屬越過GBF組織的相變區間直接完成AF的組織相變。