高職藥物分析課程中苯甲酸鈉的含量測定實驗方法和教法改進

陳月琴 張亞琴

（無錫衛生高等職業技術學校，江蘇 無錫 214000）

0 引言

苯甲酸鈉具有殺菌、抑菌作用，在食品、醫藥、化妝品等行業中應用廣泛。 在醫藥工業中，一般作為中性或微酸性的制劑中的藥用輔料使用，國內生產的口服液、混懸劑、糖漿劑、滴眼劑、注射劑等劑型中均有應用，尤其在外用、口服的液體制劑和半固體制劑中應用較廣泛[1]。

“苯甲酸鈉的含量測定” 是五年制高職藥品質量與安全專業《藥物分析》課程中的一個重要的實驗，旨在讓學生學會利用藥物分析手段對藥品進行定量測定。 《中國藥典》2005 版[2]采用的是“雙相滴定法”測定苯甲酸鈉的含量， 該方法是在分液漏斗中進行滴定，操作不便，液體容易溢出，且需要使用易揮發的乙醚，不僅污染環境，而且損害人體健康。 《中國藥典》2015版[3]采用的是高氯酸非水滴定法測定其含量的方法，本法用到大量刺激性氣味的有機溶劑冰醋酸，另外高氯酸滴定液具有強腐蝕性。上述兩種方法若用于學生實驗，會消耗大量的有機溶劑，產生大量的廢液，這與當下提倡的綠色環保理念背道而馳。所以亟待開發出一種綠色環保，適用于學生實驗的測定方法。

苯甲酸鈉的檢測方法有很多，文獻報道的有熒光光譜標準加入法、 凝膠液相色譜法、 高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、發光細菌法、紅外光譜法以及紫外分光光度法[4-7]。另外苯甲酸的測定也是石油化工“工業分析與檢驗”技能大賽的常考項目。筆者結合技能大賽參賽經驗和實際教學條件，開發了紫外分光光度法測定苯甲酸鈉的吸光度，通過標準曲線法對苯甲酸鈉進行定量測定，并在教法上進行改進，更加適合職業教育。

1 實驗材料

1.1 儀器與試劑

752Pro 紫外可見分光光度計，1 cm 石英比色皿2只，BSA124S 分析天平，苯甲酸鈉（AR 級），苯甲酸鈉樣品，純化水苯甲酸鈉儲備液（1 mg/mL）：準確稱取經過干燥的苯甲酸鈉0.100 g（105℃干燥2h）于100 mL容量瓶中，用適量的純化水溶解后定容搖勻。

苯甲酸鈉標準溶液 （0.1 mg/mL）： 精密移取10.00 mL 苯甲酸鈉儲備液置100 mL 量瓶中， 用水稀釋定容搖勻。

1.2 測定條件

最大吸收波長：225 nm，參比溶液：蒸餾水。

2 方法與結果

2.1 線性關系考察

分別移取 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸鈉標準溶液 （100 μg/mL）（分別含苯甲酸鈉0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mg）于 100 mL 量瓶中，用水稀釋定容，搖勻，在225 nm 波長下，以水作為參比溶液，分別測定吸光度，以苯甲酸鈉的質量做橫坐標，吸光度做縱坐標，繪制標準曲線。

結果表明苯甲酸鈉在0.00～1.00 mg/100 mL 線性關系良好，譯見表1 和圖1。

圖1 苯甲酸鈉標準曲線圖

2.2 準確度實驗

取經過干燥的苯甲酸鈉約0.1 、0.15、0.18 g 各三份，精密稱定，分別置于100 mL 容量瓶中，用水溶解后定容搖勻。 分別精密移取10.00 mL 置100 mL 量瓶中，用水稀釋定容搖勻。再分別精密量取5 mL 置另一100 mL 量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。 得到低、中、高三個不同濃度的回收率樣品低、中、高濃度各三份。在225 nm 波長處，用水作為參比溶液測定吸光度。 利用上述標準曲線計算回收率。

結果表明低、 中、 高三個濃度平均回收率為100.21%，相對標準偏差（RSD）=0.24%，符合要求，本法準確度良好，詳見表2。

2.3 溶液穩定性考察

將表1 中編號為005 的溶液在室溫下放置0、1、2、4、6、8 h 分別測定吸光度。結果表明，苯甲酸鈉的吸光度RSD=0.36%（n=6）， 說明供試品溶液在 8h 內穩定性良好，詳見表3。

表1 苯甲酸鈉標準曲線數據

表2 苯甲酸鈉含量測定回收率試驗

2.4 樣品測定

準確稱取苯甲酸鈉樣品0.15 g 于100 mL 量瓶中，用適量的蒸餾水溶解后定容。 再精密量取10 mL 置另一100 mL 量瓶中，用水稀釋定容。再精密量取5 mL置另一100 mL 量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。 在225 nm波長處，用水作為參比溶液測定吸光度。 在標準曲線上查出苯甲酸鈉的質量，乘以稀釋倍數除以樣品質量得苯甲酸鈉的含量。 平行測定2 份，結果見表4。

3 教學改進實踐小結

苯甲酸鈉的含量測定若采用藥典規定的滴定方法則需用到大量有機溶劑，而有機溶劑在使用、存儲、廢液處理等方面都有很大的困難，且學生實驗存在一定的安全風險。 本法采用水作為溶劑，紫外分光光度計測定吸光度，標準曲線法定量，準確度高，節約試劑，有利于環保，同時減小了師生健康風險。

本文利用儀器分析方法代替了標準方法中的化學分析方法，涵蓋了藥品質量檢驗中的方法開發、實驗操作、數據處理等過程，同時在教法上采取了項目化教學方法，對接崗位實際工作，模擬藥品檢驗情境，課前發布檢驗任務單，請學生查閱文獻和資料，對比分析，設計方案，實施項目。對比以往學生直接按照標準方法中的滴定步驟完成本次實驗， 改進實驗方法和采取項目化教學方法后， 學生對藥物分析中化學分析和儀器分析兩大定量手段將有更深刻的理解， 綜合職業能力顯著提升，為學生將來的工作打下堅實的基礎。

另外紫外分光光度法也是 “工業分析與檢驗”技能大賽的必考項目[8]，在教學過程中可融入技能大賽的評分標準和技術要求，以賽促教，進一步提高學生的實踐技能水平。

總之， 本文中苯甲酸鈉的含量測定方法操作簡便、準確度高、結果可靠、節約試劑、對環境友好，非常適用于實驗教學，也可為企業生產中苯甲酸鈉的質量控制提高參考。

表3 苯甲酸鈉含量測定溶液穩定性試驗

表4 樣品含量測定結果