ICP-OES法測定減底蠟中金屬含量

秦改萍

(山西潞安煤基清潔能源有限責任公司，山西 長治 046200)

金屬元素是潤滑油灰分的主要構成因素[1]，作為潤滑油的主要組成部分，基礎油中金屬含量的多少不僅直接影響潤滑油的使用質量，還是判斷優品精制程度的重要指標。本文采用ICP光譜儀對基礎油原料減底蠟中金屬元素含量進行探討。

1 實驗條件

本實驗采用熱電公司Thermo Fisher iCAP 7000 ICP光譜儀進行實驗，具體參數設置及元素譜線選擇見表1及表2。

表1 儀器參數設置

為盡量減少所用試劑帶入雜質造成的誤差，實驗中用到的硝酸和鹽酸都為優級純，實驗用水應符合GB/T6682-2008中三級水規格，且氬氣純度大于99.999%。

表2 元素譜線選擇

2 實驗過程

2.1 石英坩堝的清洗

1) 向石英坩堝內加入幾滴沸石、6 mL鹽酸和2 mL硝酸，加蓋，在溫度為120 ℃的加熱板上回流至少2 h，冷卻至室溫，倒出廢酸，再用純水沖洗石英坩堝和蓋子3次。

2) 將石英坩堝和蓋子放到馬弗爐內，逐漸升溫到700 ℃并在此溫度保持30 min。關閉馬弗爐，坩堝冷卻后取出。

2.2 樣品處理

為使所取樣品具有代表性，需將待測樣放置于60 ℃烘箱內加熱熔化為液體后充分搖勻取樣。

將加熱混合的3 g左右樣品轉移到石英坩堝中，利用加熱板在450 ℃加熱6 h，或直到反應結束，使樣品全部轉化為黑色的類似焦炭物，冷卻后將樣品轉移至馬弗爐中進行灰化(灰化程序：由室溫逐漸升溫至163 ℃，保持90 min，繼續升溫到610 ℃保持540 min，然后冷卻到40 ℃并保持10 min。若仍有黑色碳質材料存在，把它留在石英容器內，進行進一步的灰化程序，將石英容器放在馬弗爐內，加熱到600 ℃，保持2 h或直到黑色碳質材料消失后關閉馬弗爐，讓石英容器在爐內冷卻，直到能夠安全取出，再次冷卻到室溫)。灰化完成后，向石英坩堝內加入6 mL鹽酸和2 mL硝酸，并置于300 ℃加熱板上微沸10 min直至樣品完全溶解。冷卻后將樣品轉移至25 mL玻璃比色管中，用3%HNO3定容。同樣步驟做空白。

樣品灰化消解過程對分析結果準確性起著至關重要作用，如果不能使金屬顆粒完全溶解，分析結果會偏低且會造成進樣管路和霧化器堵塞問題，無法保證結果的準確性。

2.3 標準溶液配置

取濃度為100 mg/L的含Al、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、V、Zn、Bi、Ca、Li、Mg、Na、Sn、K、Sr、Ni標準溶液20 mL于50 mL的容量瓶中，用3%HNO3稀釋定容。然后分別量取0、1.25、2.50、6.25、8.75、12.50、18.75 mL該溶液于25mL容量瓶中，最后用3%硝酸硝酸定容，得到質量濃度分別為0、1、2、5、7、10、15 mg/L的標準系列溶液。

在表1及表2所列條件下進行標準系列(0、1、2、5、7、10、15、20 mg/L)測試，擬合工作曲線，檢查光譜譜圖并確認工作曲線。然后進行樣品測試。

3 結果及討論

3.1 儀器精密度、檢出限和定量限

為驗證ICP儀器性能，按照本方法所設定參數條件對純水進行8次平行測定，獲得標準偏差，進而利用公式LOD=3σ，LOQ=10*σ得出儀器的檢出限和定量限，其中，σ為標準偏差。具體結果如表3所示。

表3 精密度、檢出限及定量限結果

3.2 加標回收實驗

為進一步對整個實驗過程進行驗證，利用國家標準物質中心的標準溶液進行加標回收實驗[2]。稱取3份質量為3 g的減底蠟于3個經2.1步驟處理過的石英坩堝中，并將其中兩份加入分別加入質量濃度為1 mg/L和2 mg/L的含所測元素的混合標準溶液，依照2.2 所述過程進行處理后按照表1及表2規定條件進行含量測定，結果列于表4。結果顯示，所有元素的回收率都在97%～104%，儀器穩定性及方法重現性良好。

4 結語

采用該方法對樣品進行預處理，很好地避免了樣品揮發損失和樣品玷污，提高分析的準確度和精密度，而且ICP-OES法測定快速、準確、線性范圍寬，整個方法的相對標準偏差和回收率都能取得滿意的結果，為基礎油品質監測提供了有力技術支持。

表4 加標回收實驗數據