合成氨演示實(shí)驗(yàn)一體化設(shè)計(jì)

石志新 石樸桓 張賢金

摘要： 受諸多條件限制，現(xiàn)行高中化學(xué)教科書中的合成氨實(shí)驗(yàn)，在中學(xué)教學(xué)中難以演示。運(yùn)用數(shù)字化技術(shù)重新設(shè)計(jì)合成氨實(shí)驗(yàn)，不僅實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)裝置一體化、微型化，而且可探究不同溫度下氨氣的產(chǎn)量和反應(yīng)速率。該實(shí)驗(yàn)用時(shí)少、現(xiàn)象明顯、穩(wěn)定性好。實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單，信息化程度高，便于一線教師操作與使用，易于推廣。

關(guān)鍵詞： 合成氨實(shí)驗(yàn); 裝置一體化; 實(shí)驗(yàn)改進(jìn); 課堂演示

文章編號(hào)： 10056629（2020）10006104

中圖分類號(hào)： G633.8

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： B

1 問題提出

合成氨是人類科學(xué)技術(shù)的一次重大突破，是化學(xué)與技術(shù)對(duì)社會(huì)發(fā)展的巨大貢獻(xiàn)之一;合成氨流程是中學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的一個(gè)經(jīng)典范例，也是學(xué)生理解并運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡移動(dòng)知識(shí)的重要載體。化學(xué)實(shí)驗(yàn)是最直觀有效的教學(xué)方式，重視該實(shí)驗(yàn)并確保實(shí)驗(yàn)成功，是充分發(fā)揮其教學(xué)功能和價(jià)值的重要前提[1]。然而，由于中學(xué)實(shí)驗(yàn)室存在氫氣、氮?dú)夂痛呋瘎┹^難獲得，氣體流量難以精確控制，高溫高壓的反應(yīng)條件不易實(shí)現(xiàn)和低濃度氨不易測(cè)定等因素，該實(shí)驗(yàn)在教科書中僅給出反應(yīng)原理，沒有提供實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，致使實(shí)際教學(xué)中常用視頻、動(dòng)畫展示或教師口頭講解。為了解決這些問題，不少教師在實(shí)踐中對(duì)合成氨實(shí)驗(yàn)作了改進(jìn)與創(chuàng)新，比如余方喜等[2]利用H2在儲(chǔ)氣瓶中燃燒的方法制備H2和N2混合氣，以“暖寶寶”貼片中的發(fā)熱劑與磚屑混合物為催化劑，用氣室法檢驗(yàn)微量NH3，改進(jìn)了合成氨的演示實(shí)驗(yàn);鄭雅蘭等[3]組合、優(yōu)化中學(xué)實(shí)驗(yàn)室常見的玻璃儀器，完成了在常壓、酒精燈加熱條件下的合成氨反應(yīng)裝置的設(shè)計(jì);周慧珍[4]以氣體實(shí)驗(yàn)微型裝置中的雙球管為主，設(shè)計(jì)了合成氨的微型實(shí)驗(yàn)。以上實(shí)驗(yàn)均基于傳統(tǒng)思維，利用普通玻璃儀器進(jìn)行探究，能在宏觀角度形象化地幫助學(xué)生理解實(shí)驗(yàn)，但是實(shí)驗(yàn)中新技術(shù)、新設(shè)備使用不足，實(shí)驗(yàn)過程的氣體流量、加熱溫度控制均處于模糊狀態(tài)。

本實(shí)驗(yàn)基于教育信息化理念，結(jié)合現(xiàn)代數(shù)字化技術(shù)，對(duì)合成氨演示實(shí)驗(yàn)進(jìn)行一體化設(shè)計(jì)。試驗(yàn)過程試用各種化學(xué)儀器，篩選出適合并耐用的儀器，列出所需儀器的名稱、廠家、規(guī)格等信息，便于一線教師參考時(shí)使用;利用氣體流量計(jì)和控溫加熱爐將實(shí)驗(yàn)過程中氣流和溫度控制精確化;根據(jù)氨氣溶于酚酞溶液時(shí)溶液顏色會(huì)變化，嘗試多種pH試紙配制飽和溶液進(jìn)行產(chǎn)物檢測(cè)，得出pH試紙（8.2～10.0）浸泡所得的飽和溶液作為產(chǎn)物氨氣的檢測(cè)液現(xiàn)象明顯;通過比較300℃、 400℃、 450℃、 500℃、 600℃、 700℃六個(gè)不同溫度時(shí)氨氣的產(chǎn)量和速率，來說明本實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性及最佳溫度。本設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)器材要求合理、用時(shí)少和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)裝置一體化、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖表化，促進(jìn)了該實(shí)驗(yàn)的教學(xué)實(shí)施和實(shí)驗(yàn)信息化水平的提升，作為演示實(shí)驗(yàn)對(duì)引導(dǎo)學(xué)生理解、掌握反應(yīng)速率與化學(xué)平衡等知識(shí)有較大幫助。

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解基于數(shù)字化實(shí)驗(yàn)技術(shù)背景下的合成氨實(shí)驗(yàn);學(xué)習(xí)氨氣低濃度可視化的測(cè)量方法;體驗(yàn)演示實(shí)驗(yàn)條件全景化、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)一體化的學(xué)習(xí)過程;掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)收集、整理、比較、分析的方法。

2.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)理念

（1） 常壓化。高中教科書中該實(shí)驗(yàn)提供的反應(yīng)條件為高溫、高壓，而中學(xué)實(shí)驗(yàn)室提供高溫容易提供高壓困難。若條件是高溫、常壓，不會(huì)改變反應(yīng)機(jī)理，只影響平衡時(shí)氨的產(chǎn)率，而產(chǎn)率低實(shí)驗(yàn)結(jié)果就不夠明顯。因此，本實(shí)驗(yàn)通過低濃度氨氣的可視化檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)合成氨實(shí)驗(yàn)的常壓化。

（2） 一體化。合成氨實(shí)驗(yàn)中氫氣與氮?dú)庵苽洹⒘髁勘壤刂啤囟瓤刂啤⒋呋瘎┦褂煤偷蜐舛劝睔獾臋z測(cè)環(huán)環(huán)相扣，其中任何一個(gè)環(huán)節(jié)的缺失均會(huì)使該實(shí)驗(yàn)無法實(shí)施。本設(shè)計(jì)將氣體制備裝置、氣體流量控制裝置、加溫裝置和低濃度氨氣檢測(cè)裝置進(jìn)行集成，實(shí)現(xiàn)了合成氨課堂演示實(shí)驗(yàn)裝置的一體化和微型化。

（3） 可視化。本實(shí)驗(yàn)將采用pH試紙（8.2～10.0）浸泡所得的飽和溶液作為產(chǎn)物氨氣的檢測(cè)液，將產(chǎn)物氨氣從反應(yīng)器出口通入檢測(cè)液中，根據(jù)溶液顏色變化實(shí)現(xiàn)低濃度氨氣的可視化檢測(cè)。另下載定時(shí)拍照軟件（Superlapse），定時(shí)拍攝記錄溶液的顏色變化，實(shí)現(xiàn)低濃度氨氣生成量隨時(shí)間變化的自動(dòng)記錄，成為收集到的第一手精確數(shù)據(jù)。

2.4 實(shí)驗(yàn)用品

3mm聚四氟乙烯管、控溫加熱爐、3mm等徑三通接頭、3mm三通球閥、氣體質(zhì)量流量計(jì)、石英管、試管、橡皮雙孔塞、pH試紙（8.2～10.0）、電子天平、稱量紙、燒杯、玻璃棒、石英棉、實(shí)驗(yàn)操作臺(tái);

鐵基催化劑、氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器、去離子水

2.5 實(shí)驗(yàn)裝置

實(shí)驗(yàn)裝置包括以下四部分，如圖1所示;實(shí)驗(yàn)儀器規(guī)格及連接方式如圖2所示。

2.6 實(shí)驗(yàn)步驟

2.6.1 裝置連接

將鐵基催化劑放在稱量紙上，用電子天平測(cè)得100mg，將鐵基催化劑倒入石英管并在兩頭堵上石英棉。用3mm聚四氟乙烯管與超純氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器連接并穿過氣體質(zhì)量流量計(jì)，然后將等徑三通接頭分別與兩條聚四氟乙烯管和石英管連接。石英管穿過控溫加熱爐后與3mm聚四氟乙烯管連接。聚四氟乙烯管經(jīng)雙孔橡皮塞通入裝有3mL去離子水的試管并浸入水中，另接一條聚四氟乙烯管經(jīng)橡皮雙孔塞將試管內(nèi)尾氣排出（因氫氣尾氣量極少，尾氣可直接通風(fēng)排出）。

2.6.2 氣密性檢驗(yàn)

連接儀器后，開始制備氮?dú)夂蜌錃猓患訜岱磻?yīng)爐，測(cè)量進(jìn)入測(cè)氨氣裝置氣體的流量，如果后者的氣體流量是氮?dú)馀c氫氣流量之和則反應(yīng)裝置的氣密性良好。

2.6.3 檢測(cè)液的配制

取五張pH試紙（8.2～10.0），剪碎后，放在100mL小燒杯中，加入50mL去離子水，用玻璃棒攪拌，靜置后取上層澄清液裝入鼓泡管。繼續(xù)往溶液中加入一些剪碎的pH試紙（8.2～10.0），攪拌后靜置，取上層澄清液裝入鼓泡管，比較兩次溶液的顏色，如果溶液顏色沒變化即為飽和檢測(cè)液。

2.6.4 合成氨實(shí)驗(yàn)

控制氫氣流量為15mL/min，氮?dú)饬髁繛?mL/min，通入氣體。設(shè)定控溫加熱爐以10℃/min的升溫速率將催化劑加熱至反應(yīng)溫度（約600℃）并穩(wěn)定兩小時(shí)。繼續(xù)改變反應(yīng)溫度（300～700℃）進(jìn)行溫度影響因素對(duì)比試驗(yàn)。由于控溫加熱爐控溫效果較好，實(shí)驗(yàn)過程中反應(yīng)溫度的設(shè)定值和測(cè)量值基本重疊，如圖3所示。

2.6.5 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄與分析

本實(shí)驗(yàn)氨氣產(chǎn)生時(shí)，由精密pH試紙配制的溶液顏色逐漸變?yōu)樗{(lán)色，通過以下兩個(gè)維度的實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和對(duì)比實(shí)驗(yàn)效果。

（1） 不同溫度在pH試紙（8.2～10.0）浸泡液的條件下進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，觀察記錄酚酞溶液的變色時(shí)間，并對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行拍照，用Photoshop軟件進(jìn)行灰度化處理，將得到的數(shù)據(jù)匯總、比較，如圖4所示。

現(xiàn)象及結(jié)果分析：

① 在不同溫度條件及反應(yīng)5min時(shí)，均有氨氣生成，溶液顏色變藍(lán)，現(xiàn)象明顯且實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性好。

② 300℃、 400℃、 450℃、 500℃、 600℃、 700℃六個(gè)溫度條件下的實(shí)驗(yàn)中生成物氨氣的濃度不同，采用氨氣的濃度圖片灰化處理體現(xiàn)氨水濃度變化，數(shù)據(jù)變化說明溫度是影響該化學(xué)反應(yīng)的一個(gè)重要因素。

③ 300℃和700℃生成氨氣濃度低，500℃左右生成氨氣的產(chǎn)率高，說明合成氨時(shí)用500℃反應(yīng)比較合適。雖然300℃平衡常數(shù)大，理論產(chǎn)率高，但是反應(yīng)速率慢，實(shí)際產(chǎn)率低;700℃反應(yīng)速率高，但是平衡常數(shù)小，實(shí)際產(chǎn)率也低，綜合考慮合成氨的反應(yīng)最佳溫度為500℃。

（2） 不同溫度（300℃、 500℃、 700℃）在pH試紙（8.2～10.0）浸泡液的條件下進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，每個(gè)溫度下每隔10秒拍照，記錄反應(yīng)過程酚酞溶液變色情況，對(duì)照片進(jìn)行灰度化處理、匯總、比較，如圖5所示。

現(xiàn)象及結(jié)果分析：

① 與通氮?dú)饪瞻自囼?yàn)比對(duì)，不同溫度時(shí)反應(yīng)溶液顏色變藍(lán)時(shí)間長(zhǎng)短不一，溶液的顏色深淺也不同。

② 300℃條件下大約100 s可以觀測(cè)到溶液顏色變化，700℃大約是50 s， 500℃大約需要20 s，而且可以觀測(cè)到的顏色比較深，說明該條件下反應(yīng)速率快、現(xiàn)象明顯，能達(dá)到演示實(shí)驗(yàn)要求。

3 注意事項(xiàng)及說明

（1） 為了保證催化劑的活性和提高催化劑的效率，可以預(yù)先用高于反應(yīng)溫度的溫度加熱催化劑。

（2） 禁止明火靠近尾氣出口，并保證通風(fēng)。

（3） 危險(xiǎn)性氣體的安全性設(shè)計(jì)： 由于大家對(duì)于危險(xiǎn)性氣體使用的安全性心存疑慮，所以本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了安全設(shè)計(jì)。設(shè)實(shí)驗(yàn)室面積為50m2，層高為3m，計(jì)算體積為150m3。因氫氣流量15cm3/min，假設(shè)氫氣完全未參與反應(yīng)即排出，根據(jù)氫氣的最低起爆量為4%，要達(dá)到起爆點(diǎn)150×4%=6m3，需400000min，合111h，約4.6天，正常情況下實(shí)驗(yàn)室不可能在四天內(nèi)完全不進(jìn)行管理且不通風(fēng)，故理論上不存在安全問題。

4 實(shí)驗(yàn)總結(jié)與反思

（1） 中學(xué)化學(xué)教學(xué)的魅力在于化學(xué)實(shí)驗(yàn)，對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行不斷改進(jìn)和創(chuàng)新，實(shí)驗(yàn)才能充滿生命和活力。當(dāng)學(xué)生看到產(chǎn)物生成時(shí)溶液的顏色變化，十分興奮與激動(dòng)，這種將重要工業(yè)反應(yīng)通過課堂進(jìn)行實(shí)驗(yàn)演示的教學(xué)方式將加深學(xué)生對(duì)于化學(xué)原理的理解，有利于培養(yǎng)學(xué)生對(duì)化學(xué)學(xué)科的興趣，有助于提高學(xué)生的學(xué)科素養(yǎng)。

（2） 化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一體化、全景化設(shè)計(jì)，是基于實(shí)驗(yàn)現(xiàn)代化的需要。在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中滲透信息技術(shù)，能改變學(xué)生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室臟、亂、差的第一印象，引導(dǎo)學(xué)生向?qū)崿F(xiàn)信息化與學(xué)科的高度整合方向努力。

（3） 課本中可以實(shí)現(xiàn)一體化、自動(dòng)化的實(shí)驗(yàn)里還有一氧化碳還原氧化鐵、硫酸工業(yè)、硝酸工業(yè)和硅酸鹽工業(yè)等一系列重要實(shí)驗(yàn)，可以形成一系列的實(shí)驗(yàn)探究，有利于開創(chuàng)高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的新局面，有效推動(dòng)學(xué)科教學(xué)的創(chuàng)新與發(fā)展。

一體化實(shí)驗(yàn)裝置，不僅減少教師課前準(zhǔn)備的負(fù)擔(dān)，而且為實(shí)驗(yàn)在課堂教學(xué)的有效落實(shí)提供了保障[5]。本設(shè)計(jì)研究重點(diǎn)在于實(shí)驗(yàn)器材集成、實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)課堂演示與對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的精準(zhǔn)控制，其不足之處是對(duì)于裝置中的每一類儀器是否還有更多、更好的選擇探討不夠。但實(shí)驗(yàn)之美在于實(shí)施，只要我們不斷進(jìn)行探索與創(chuàng)新，相信化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量將再上一個(gè)新臺(tái)階。

參考文獻(xiàn)：

[1][5]斐銳， 張靈麗. 一氧化碳還原氧化鐵實(shí)驗(yàn)一體化設(shè)計(jì)[J]. 化學(xué)教學(xué)， 2019， （6）： 70～73.

[2]余方喜， 殷莉莉， 姚立新. 合成氨演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J]. 化學(xué)教學(xué)， 2011， （9）： 42.

[3]鄭雅蘭， 劉麗君. 合成氨實(shí)驗(yàn)組合裝置的設(shè)計(jì)[J]. 化學(xué)教學(xué)， 2017， （5）： 76～77.

[4]周慧珍. 合成氨的微型實(shí)驗(yàn)[J]. 化學(xué)教育， 2016， 37（3）： 72～73.