高溫共晶點灌注方法研究

孟蘇，劉旭東，蔡靜，董磊

（1.北京工業大學，北京100022；2.航空工業北京長城計量測試技術研究所，北京100095）

0 引言

現行的ITS-90國際溫標在銀凝固點（961.78℃）以上溫區的獲得方法是：根據Planck定律定義復現，由銀（961.78℃）、金（1064.18℃）、銅（1084.62℃）任意一個固定點基于普朗克定律外推。外推導致不確定度隨溫度的升高而迅速增大，故ITS-90國際溫標在高溫區存在較大不足［1］，輻射溫度高溫段量傳不確定度較大，不足以保障日益增長的高溫精準測量需求。1999年，NMIJ的Yamada首次發布了金屬-碳共晶體具有與純凈金屬類似的相變特性，使高溫共晶點成為下一代溫標的發展方向［2］。

高溫共晶點研制過程中，灌注方法是一項關鍵技術。目前常用的灌注方法包括直接共晶法和預共晶法兩種，但是兩種方法均存在一定不足。直接共晶灌注法雖然操作簡便，但是灌注效率較低，且對坩堝本身的碳消耗較大，坩堝破裂的風險較高。預共晶灌注法灌注效率較高，且不消耗坩堝本身的碳，提高了坩堝的耐用性，但是該方法操作較為復雜，且容易出現粘連問題。

為解決上述問題，設計了采用長石墨襯套的直接共晶坩堝以提高直接共晶法的灌注效率，并研制了具有特殊結構的預共晶坩堝解決預共晶法的共晶體粘結問題，且通過試驗驗證了實際應用效果。

1 直接共晶法

直接共晶法是金屬粉末和碳粉直接放置在共晶點坩堝內，經加熱熔化后制成高溫共晶點的方法。其具體操作為：在惰性氣體（通常為Ar氣）的保護氛圍中，向坩堝內添加金屬-碳混合粉末，之后將坩堝放置在高溫共晶點灌注系統中加熱，使混合粉末熔化形成共晶體，待冷卻凝固后取出坩堝，向坩堝內添加混合粉末，重復上述操作，直到坩堝灌滿為止。直接共晶法是世界各國普遍采用的灌注方法，多個國家的計量院均發表過采用直接共晶法灌注坩堝的論文［3-6］。

直接共晶法的優點是操作簡單，僅需向坩堝內逐次添加金屬-石墨混合粉末即可，且灌注試驗只需要共晶體坩堝，不需要其他輔助配件。但是，由于混合粉末在熔化、凝固后，體積會大幅減少，需要不斷重復灌注試驗。特別是最后幾次灌注操作中，因坩堝內空間有限，每次添加的混合粉末質量極少。上述問題使得這種方法的灌注效率很低，通常需要數次甚至十余次灌注才能灌滿一個坩堝［7］。表1為航空工業計量所灌注一個Co-C共晶點坩堝所需的試驗次數和添加混合粉末質量情況，可見灌滿此坩堝經過了13次灌注試驗，且最后5次試驗每次添加粉末質量均低于2 g。

表1 灌滿一個Co-C共晶點坩堝的試驗記錄

2 預共晶灌注法

在進行共晶點坩堝灌注時，首先將混合粉末添加入一個“預共晶坩堝”內，待預共晶坩堝灌滿后再將其放在共晶點坩堝上，加熱令預共晶坩堝內的共晶體熔化，使其在重力的作用下流入共晶點坩堝內。俄羅斯VNIIOFI［8］和中國NIM［9-10］均有使用預共晶灌注法的研究。

圖1 為VNIIOFI發布的一種預共晶灌注方法，該方法使用特殊設計的外接預共晶坩堝，增大了可用于添加金屬-碳混合粉末的容積，起到了提高灌注效率的作用。

圖2 所示為切開后的坩堝，可見灌注的共晶體比較致密，未出現坩堝破裂和嚴重的“吃壁”問題。但是，該方法在兩個坩堝連接處存在共晶體粘連問題，且預共晶坩堝上開孔一側的共晶體明顯多于另一側，灌注效果并不理想。

圖1 VNIIOFI發布的預共晶灌注方法及裝置

圖2 切開后的坩堝

圖3 為NIM發布的預共晶灌注試驗過程，使用加長的薄襯套作為預共晶坩堝，圖3（a），（b）為預共晶過程，首先在預共晶坩堝中形成灌滿共晶點坩堝所需質量的金屬-碳共晶體，之后將較長的襯套取出，倒置放在共晶點坩堝內，加熱使固態物質熔化并在重力作用下流入坩堝內，之后去掉襯套上端多余部分，完成共晶點坩堝的灌注。

圖3 NIM發布的預共晶灌注試驗過程

由于預共晶坩堝的長度較長，且該坩堝內沒有黑體腔，使得預共晶坩堝內部容積較大，單次可以添加較多質量的混合粉末，因此可以大大減少灌注試驗的次數，提高灌注效率。預共晶容器的一部分最后會作為共晶點坩堝內的襯套保留，因此預共晶容器的側壁厚度較薄，一般為1 mm，結構強度較低，試驗時存在一定的破裂風險。

3 帶延長襯套的直接共晶坩堝

直接共晶法操作簡單，制約某灌注效率的核心問題是坩堝內容積有限，每次添加混合粉末的質量較少，且越接近灌滿時，坩堝內部容積越少，可添加混合粉末的質量進一步受到限制。為提高灌注效率，應增加可用于添加混合粉末的內部容積，采用延長襯套的方法。

目前，主流的共晶點坩堝內部均采用了Hybrid結構［11-13］，即坩堝內放置一石墨襯套，石墨襯套與坩堝之間填充石墨箔。Hybrid結構坩堝實物圖和內部結構示意圖如圖4所示［14］。其中，石墨襯套厚度通常為1 mm，與黑體腔之間的部分為灌注共晶體時填充混合粉末的有效容積，通過延長石墨襯套來增加有效容積。為了在灌注后去掉襯套的多余部分，采用類似NIM預共晶灌注襯套的方法［15］，在襯套上開有一個寬和深均為0.5 mm的凹槽，便于在灌注試驗結束后將多余部分沿凹槽掰斷。

圖4 hybrid結構坩堝

圖5 為所設計的帶延長襯套的直接灌注法坩堝內部結構示意圖和實物圖，主要包括帶黑體腔的共晶點坩堝、延長襯套、保護坩堝、坩堝蓋。保護坩堝利用共晶點坩堝上部的螺紋，與共晶點坩堝連接，以保護延長襯套在試驗過程中不破裂。保護坩堝與共晶點坩堝的基本尺寸類似，與延長襯套配合后，相當于將共晶點坩堝整體延長。延長襯套和保護坩堝的長度可根據灌注系統的溫場條件進行調整，本文設計了20 mm和45 mm兩種長度的延長襯套和保護坩堝，前者應用于溫場較差的灌注系統中，后者應用于溫場較好的灌注系統中。由于延長襯套隔開了共晶體與兩個坩堝之間的螺紋連接處，使得取下延長坩堝時非常方便，不存在共晶體粘連問題。

圖5 帶延長襯套的直接灌注法坩堝

采用長度為45 mm的延長坩堝灌注Co-C共晶點，試驗記錄如表2所示。需要說明的是，此時采用的坩堝與表1所用的坩堝型號不同，坩堝長度有所減少，使得內部容積減小了近10%。由于擔心灌注金屬過多，因此在完成3次灌注后掰斷了石墨襯套，但是觀察坩堝后發現仍有一些空隙，所以又進行了后2次直接灌注法操作，直至將坩堝灌滿。

為使灌注的共晶體更加致密，避免灌注后出現內部空洞及共晶體上表面不水平等問題，在添加金屬-碳混合粉末時，使用玻璃棒將粉末盡量壓實，不僅可以提高灌注品質，也能夠壓縮混合粉末的體積，增加單次添加粉末的質量。

表2 使用延長坩堝灌注Co-C共晶點試驗記錄

由表2可知，使用延長坩堝的灌注次數僅為5次，若不提前掰斷石墨襯套，則進行4次灌注即可完成。相較于改進前，效率得到顯著提升。灌注試驗后取下保護坩堝，沿凹槽掰斷延長襯套，觀察共晶體上表面，可見其表面比較平整，未出現大角度傾斜；黑體腔未出現破裂現象，添加金屬粉末質量與共晶體的最終體積之比近似為共晶體密度，說明灌注的共晶體較為致密，沒有出現較大空洞，灌注狀態比較理想。

4 帶導流斜坡的預共晶坩堝

為了增加預共晶容器的結構強度，同時避免試驗后共晶體在兩個坩堝連接處粘連導致二者無法分離，設計了一種帶導流斜坡的預共晶坩堝，具體結構如圖6所示。由于該坩堝內沒有黑體腔結構，因此增大了坩堝內部容積，且該預共晶坩堝的長度可根據灌注系統溫場情況進行調整，若灌注系統的均溫段較長，可適當延長預共晶坩堝長度，進一步擴大內部容積。

圖6 帶導流斜坡的預共晶坩堝結構示意圖

使用時，首先在該坩堝內灌注共晶點坩堝所需質量的共晶體，具體質量參數可根據共晶體密度和共晶點坩堝內部容積計算得到。之后利用共晶點坩堝上端的螺紋將二者連接起來，加熱共晶體使其成為熔融態，在重力作用下流入共晶點坩堝內。在此過程中，導流斜坡起到引導熔融態共晶體流向的作用，避免共晶體流向兩個坩堝的連接處。

由于熔融態共晶體具有流動性，與液態物質有一定相似性，可能會在斜坡前端橫向流動，粘結到兩個坩堝連接處。為避免出現橫向流動問題，在斜坡前端設計了一個凸出的尖峰，如圖7所示，尖峰起到類似“垂露”的作用，從而避免熔融態共晶體在導流斜坡前端橫向流動。

圖7 導流斜坡頂端尖峰

使用如圖7所示的預共晶坩堝灌注Co-C共晶點，發現在共晶點坩堝內，共晶體上表面有一定傾斜，因此需要延長共晶體在熔融狀態下的時間來平抑上表面，或者取下預共晶坩堝后再進行1至2次直接灌注法操作，使共晶體上表面達到水平狀態。

5 復現結果對比

為研究不同灌注方法對復現結果的影響，對Co-C-1#和Co-C-3#坩堝進行了復現試驗，采用帶導流斜坡的預共晶坩堝灌注了Co-C-1#坩堝，采用帶延長襯套的直接共晶坩堝灌注了Co-C-3#坩堝，得到如表3所示的復現結果。

表3 坩堝復現數據對比

由于兩次瞄準位置變化、復現爐加熱狀態變化、復現上下平臺溫度控制準確性、測試用標準光電高溫計短期波動度等影響因素，采用不同灌注方法制作的Co-C共晶點復現溫坪的拐點溫度略有差異，由表3可知，拐點溫度差約為75 mK，可認為采用不同灌注方法對復現結果并無顯著影響。

6 結論

針對高溫共晶點研制過程中的關鍵技術——灌注方法，分析了直接共晶法和預共晶法存在的不足，設計了兩種坩堝結構，分別為帶延長襯套的直接共晶法坩堝和帶導流斜坡的預共晶坩堝。經試驗驗證，前者明顯提高了直接共晶法的灌注效率，后者有效避免了共晶體粘結問題，二者均達到了設計目的。相比之下，帶延長襯套的直接共晶法坩堝灌注的水平度較好效果更加理想。