煤灰中鉀鈉含量的測定及影響因素研究

（伊犁新天煤化工有限責任公司，新疆 伊寧 835000）

引言

眾所周知，我國地大物博，資源豐富。其中煤炭資源的豐富度也排在世界前列，并且煤炭資源在我國的工業生產中用途較為廣泛，其中大部分的煤炭都被應用于了工業燃燒。在煤炭燃燒后生成的煤灰中含有鉀、鈉等堿性化合物，這些堿性物質在高溫條件下受熱揮發，在鍋爐煙道高溫受熱表面冷凝后富集。最終造成鍋爐出現腐蝕和結垢的現象。因此，如果能夠準確測定煤灰中的鉀、鈉含量，則有利于工業生產過程中有效地利用煤炭資源，與此同時，還會降低煤炭在鍋爐中燃燒帶來的風險。

現階段，我國很多地區的燃煤電站都在使用煤炭。如新疆、內蒙古等地區。因此，為了準確測量低階煤中的鉀、鈉含量，評估和防止其在鍋爐設備中的腐蝕和積灰。相關單位應該選擇合適的方法進行檢測。現有的煤炭測試標準中只有測定煤灰中鉀和鈉的方法，而這種方法由于煤灰過程中溫度較高，導致低階煤中的鉀的部分損失，和鈉含量降低，導致測量結果不能完全反映煤中的鉀和鈉含量。因此，本文選用原子吸收光譜法（AAS）進行測量和相關分析。

一、鉀鈉含量的測定

（一）試劑

氫氟酸、高氯酸、氯化鍶、鹽酸等為分析純；氧化鉀、氧化鈉標準溶液為光譜純，以及去離子的水。

（二）實驗步驟

對于碳灰中鉀和鈉的測定，采用原子吸收分光光度法。測定基本分為兩個階段：一是選擇合適的工作條件；二是配備標準溶液、樣品溶解和測定。

（三）實驗方法

取樣品，將其平均分成10 份，每份0.1000g，取其中一份煤灰試樣放入鉑坩堝中，加少量的無離子的水，緩慢加入6-7ml 氫氟酸和0.5ml 高氯酸，在通風櫥內用低溫電熱板加熱蒸發至微干。取下冷卻溶液定容于250ml 的容量瓶中，采用靈敏線進行測定。繪制工作曲線，最后在原子光譜儀上測定。

重復實驗9 次，求其平均值，以減少實驗誤差。

（四）實驗儀器工作條件的選擇

原子吸收分析在儀器的最佳操作條件下進行測量，可以得到最好的分析結果。因此從靈敏度、穩定性和干擾等方面的參數考慮最佳的儀器。

光通量的選擇：對于每個元件的測定，應從分析的角度選擇合適的工作電流，在其滿足實驗需求的同時，使用最小工作電流，選擇燈的工作電流盡可能降低到額定電流的40%～60%之間。工作電流只有在工作燈預熱10～30 分鐘后才能穩定，穩定后才能測量。

燃燒器高度的選擇：可以調節燃燒器的高度，控制得到空心陰極燈的輻射光從基態原子濃度最大的火焰區域通過，以達到理想的靈敏度。

火焰的選擇。鉀、鈉試驗采用空氣乙炔火焰，最高火焰溫度約為2300 左右。助燃劑的正確比例也很重要。可采用實驗方法確定最佳助燃率。

二、影響測定結果的因素

原子吸收分光光度法測定煤灰中鉀、鈉的含量，影響測定準確性的因素很多。主要分析鉀、鈉的含量，結合工作實踐，得出的結果容易被忽略，但容易影響結果精度的因素。

（一）標準溶液

標準貯藏液（1mg/ml）和低于1mg/ml的標準溶液應存放在惰性塑料容器中，濃度若低于1ug/ml 時，溶液不穩定，使用時間不要超過1～2d，以防減少或污染標準溶液。

用于建立標準曲線的若干標準溶液的濃度應包括其范圍內的樣品溶液的濃度。在實際操作中需要注意的是，配制的標準溶液的吸光度最好在0.1～0.5的范圍內，這樣原則上可以達到靈敏度和準確度的要求。

特別要注意的是，標準溶液和樣品溶液應在同一儀器中，在相同的測量條件下進行測量。每次測量前或測量過程中，應將標準溶液霧化，并對標準曲線不時的進行必要的校準。

（二）試樣溶液的制備

在配制樣品溶液時，必須保證分析結果的準確性和精確性，既要避免污染，又要防止被測元素鉀、鈉隨樣品流失。

玻璃器皿污染對測量結果的影響：鈉元素無處不在，需防止鈉離子的污染。注意：容量瓶在使用前應先用3：97 的鹽酸熱溶液沖洗，直至檢測結果為無溶解的鈉離子才能使用，樣品只與玻璃接觸一小段時間；應仔細檢查瓶口和使用瓶蓋是否完好無破損，若有異常則不應使用。防止玻璃碎片落入溶液中，溶解鈉離子。

初始加熱溫度對混合酸分解過程中測量結果的影響：煤灰的分析與硅酸鹽的分析類似，硅酸鹽的分解可分為兩大類：酸溶法和堿溶法，本實驗方法通常涉及用酸分解樣品。在我們的實驗室里，我們使用強氧化性的高氯酸和氫氟酸來分解樣品，使所有被測元素都在溶液中。去除樣品中含有的大量硅（氫氟酸可使SiF4 從硅化學中逸出），使被測溶液的基質減少。為了避免干擾原子吸收測量，氫氟酸的沸點很低，所以它與硅反應良好。初始加熱溫度必須低，整個過程的最高溫度不能超過250 攝氏度。

分解時間對結果的影響：必須讓坩堝中的溶礦加熱到白煙。坩堝也必須在水中浸泡后蒸發，防止氫氟酸殘留在坩堝出口，整個溶解過程不得少于5 小時。

酸度對測定結果的影響：隨著鹽酸濃度的增加，鉀、鈉的吸收量減少，濃度為1%～2%（按體積計）。加入鹽酸后，吸光度下降1%～3%，所以必須檢查這個量，使得驗證樣品和標準溶液的酸度在1,5%。

（三）導入樣品速度對測定精度的影響

應控制樣品的引入率，若引入率過低，則原子粒子數過少；若引入率過高，則原子數過少。蒸發過程造成火焰能量消耗過大，留給原子化的能量很少。

三、結語

在分析測定煤灰中的鉀、鈉含量時，認為為了提高測定質量，除了嚴格按照技術規定進行工作外，還應分析元素的特性和影響測定結果的因素，并盡可能避免這些因素的可能影響。只有這樣才能保證分析的準確性。