王周善
(福建晶華生物科技有限公司,福建 福州 350105)
免洗手消毒凝膠使用中最為顯著的特點是不需要沖洗,并能達到對手部細菌抑制和清除作用。然而,多數免洗手消毒凝膠的殺菌主要成分為酒精,其含量檢測準確性將影響產品質量和生產成本。本文對免洗手消毒凝膠中酒精含量快速檢測方法進行探討與分析,然后用加標實驗測定回收率來驗證消毒凝膠中酒精含量的快速檢方法可行性。
Demulsifier A( 分析純);70%免洗手消毒凝膠(生產日期2020-03-12,保質期12月);75%免洗手消毒凝膠(生產日期2020-03-22,保質期12月),樣品均為同一批次150 ml獨立包裝。
電子天平 ME204[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司];低速離心機TD5(上海盧湘儀離心機儀器有限公司);電子式液體密度計XF-MD08(廈門雄發儀器儀表有限公司)。燒杯、離心管、量筒、G4砂芯漏斗等。
2.3.1 樣品處理
⑴ 稱取適當免洗手消毒凝膠,加入Demulsifier A試劑,使免洗手消毒凝膠轉化為液體,從而將凝膠里酒精完全釋放出來,凝膠轉化為沉淀物,將溶液進行離心、過濾取中間清液,用電子液體密度計進行檢測。


表1 70%、75%免洗手消毒凝膠酒精含量(體積分數)檢測結果
2.3.2 樣品的預處理
⑴ 用電子密度計檢測免洗手消毒凝膠試樣的密度ρ。
⑵ 根據免洗手消毒凝膠試樣的密度ρ,計算出100 ml免洗消毒凝膠試樣的質量m。
⑶ 準確稱取免洗手消毒凝膠試樣的質量m置于300 ml的燒杯中,加入0.5 g Demulsifier A,攪拌均勻,將溶液倒入離心管,轉速為每分鐘3000 r/min,離心10 min,取出用傾斜法于G4砂芯漏斗進行抽濾,棄去前面15 ml濾液樣品,取中間70 ml濾液樣品,備用。
2.3.3 免洗手消毒凝膠酒精含量的檢測
按電子式液體密度計XF-MD08儀器使用規程進行操作,儀器校準完畢后,將功能鍵切換到酒精度檢測,測試上述制備的溶液,顯示數值即為酒精度(%,體積分數)。
將70%、75%免洗手消毒凝膠各分為3組(每組5個樣品)。70%酒精含量的樣品加入體積濃度為1.5%、2.5%、3.5%酒精,75%酒精含量的樣品則分別加入體積濃度為4.0%、6.0%、8.0%酒精,按照2.3.1~2.3.3步驟檢測酒精含量。
70% 、75%免洗手消毒凝膠酒精含量檢測結果(表1),其中第三方檢測采用檢測方法為氣相色譜法。
⑴ 70%免洗手消毒凝膠加標回收率的實驗檢測結果(表2)。

表2 70%免洗手消毒凝膠酒精加標回收率(體積分數)

表3 75%免洗手消毒凝膠酒精加標回收率(體積分數)
⑵ 75%免洗手消毒凝膠回收率的實驗檢測結果(表3)。
⑴ 所選擇Demulsifier A試劑不能與酒精發生反應,也不能與凝膠反應生成酒精,否則將影響檢測結果。
⑵ 本檢測方法檢測免洗手消毒凝膠中酒精含量耗時15 min,滿足生產過程控制需求。
⑶ 利用2種產品模擬配方回收實驗進行3組各5次的試驗檢測,回收率檢測平均值均在90%~108%之間,表明免洗手消毒凝膠中酒精含量的快速檢方法可行。
⑷ 本方法檢測免洗手消毒凝膠中酒精含量結果與第三方檢測結果比較,其絕對誤差小于0.5%,滿足配制誤差±1%的工藝要求。