頁巖氣井筒異常返液成分跟蹤技術(shù)

陳穎祎 潘寶風(fēng) 劉徐慧 楊東梅 李洪波

(中石化西南油氣分公司石油工程技術(shù)研究院，四川 德陽 618000)

1 引言

隨著頁巖氣大規(guī)模開發(fā)，威榮區(qū)塊布置了較多平臺井，各井井間距小(如圖1)。WY39#平臺位于23#和41#平臺中間，WY39-1HF與WY41-3HF、WY39-4HF與WY23-6HF間距400 m；WY39-3HF距WY23-6HF間距800 m±、WY39-7HF距WY23-5HF間距1 200 m±。

WY39-7HF井7月3日～7月5日，鉆井液粘度上漲，破乳電壓685 mV降至458 mV，油水比由82∶18 降低至67∶33，水相比例由18%上升至33%；7月11日循環(huán)鉆井液密度由2.12 g/cm3降至1.60 g/cm3，取樣觀察已油水分層(見圖2)。截至7月14日環(huán)空累計(jì)返出68.76 m3(密度1.1 g/cm3以下18.31 m3)。WY39-7HF井正鉆井油基鉆井液密度、油水比、破乳電壓均同時(shí)降低，認(rèn)為井內(nèi)有水侵入，但鉆井液粘度上漲故排除地層水侵入。該井臨近平臺井WY23-2井于7月11日開始壓裂施工，最高壓力89.8 MPa，WY23-6井7月11日進(jìn)行壓裂施工，最高壓力88.9 MPa，存在壓竄可能。本文將重點(diǎn)分析異常返液是否為鄰井滲流過來的壓裂液，并制定一套快速高效的檢測方法。

圖1 WY平臺井分布情況

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器設(shè)備

IRPrestige-21傅立葉紅外光譜儀、833 Basic IC Plus 離子色譜儀、FP2012114 掃描電鏡及能譜儀。

2.2 井筒返出液一次取樣分析(1號樣)

第一次取樣樣品經(jīng)過車內(nèi)顛簸形成乳化液體，實(shí)驗(yàn)方案除了基本的鉆井液性能測試，為了方便紅外光譜和掃描電鏡能譜分析將樣品進(jìn)行破乳處理。

實(shí)驗(yàn)思路：

2.2.1 返出液密度和破乳電壓測試

現(xiàn)場取回返出液三個(gè)，測試密度分別為1.86 g/cm3、1.76 g/cm3、1.62 g/cm3，測試破乳電壓為130 V、92 V、50 V。采用密度為1.62 g/cm3的返出液測試了油、水和固相含量分別為17%、57%和26%，顯示出鉆井液含有大量的水。觀察返出液未析出清水，分析應(yīng)被油基鉆井液中的潤滑劑乳化，形成油包水的液體，外觀上與油基鉆井液類似。如果鉆井液本身破乳，樣品應(yīng)該會出現(xiàn)油水分離，而樣品從最初的取樣是油水分離狀態(tài)，到水乳化到油里面，說明油基鉆井液乳化劑足夠，因此判斷鉆井液破乳是由外來水體侵入造成的。

2.2.2 紅外光譜分析

紅外光譜能開展有機(jī)物特征基團(tuán)分析，有利于判斷流體是否含有壓裂液當(dāng)中的功能基團(tuán)，因此進(jìn)行紅外光譜分析。取樣品240 g，加入100 mL，31%鹽酸后，加蒸餾水稀釋至1000 mL，放入90 ℃水浴中加熱，可以看到混合液出現(xiàn)明顯的破乳分層現(xiàn)象。

圖2 加酸破乳后分層的混合液

將分層混合液上層的有機(jī)物析出，并在105 ℃下烘干成固體粉末后進(jìn)行紅外光譜分析。

圖3 鉆井液分離水樣紅外光譜分析

頁巖氣壓裂液中含大量聚丙烯酰胺稠化劑，是一種表征壓裂液存在的典型物質(zhì)。聚丙烯酰胺結(jié)構(gòu)式如下：

2.2.3 掃描電鏡能譜分析

掃描電鏡能譜能分析有機(jī)物的特征元素，頁巖氣壓裂液中加入的流變助劑為有機(jī)鋯，利用能譜分析可判斷返出液是否含有鋯元素。將現(xiàn)場樣品烘干后，采用掃描電鏡能譜儀對固體粉末進(jìn)行能譜分析。結(jié)果如圖4及表1所示，從能譜分析結(jié)果可以看出，流體除了元素C、O、Al、Si等外，還存在鋯元素Zr，應(yīng)該來源于壓裂液中的有機(jī)鋯流變助劑。

圖4 能譜分析圖

表1 能譜分析數(shù)據(jù)Tab. 1 Energy Spectrum analysis data

2.3 井筒返出液二次取樣分析(2號樣品)

二次取樣時(shí)在現(xiàn)場將返出液油水分離取樣，避免液體乳化。調(diào)整實(shí)驗(yàn)思路，利用紅外光譜分析是否含有聚丙烯酰胺物質(zhì)、掃描電鏡能譜分析是否有頁巖氣壓裂液中加入的流變助劑有機(jī)鋯，加入離子色譜分析其離子含量。

實(shí)驗(yàn)思路：

WY39-7HF井現(xiàn)場取回返出液兩桶(如圖5)，檢測表明兩桶水樣密度分別為1.07 g/cm3和1.10 g/cm3，返出液澄清，有絮狀沉淀，pH值為10左右，總礦化度分別為98 300 mg/L、117 000 mg/L。

圖5 現(xiàn)場取回樣品

2.3.1 離子色譜分析

離子色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2、表3，從表2表3可以看出返出液中含有較多的Ca2+和Cl-，油基泥漿由CaCl2、柴油、水和表面活性劑等組成，說明離子色譜分析出的返出液中大量Ca2+、Cl-來自于油基泥漿。頁巖氣壓裂液中雖然含有氟碳類表面活性劑，但量較少，且氟碳雙鍵十分牢固，不會因?yàn)樗帷A或高溫分解生成游離的F-。因此，無法通過F-判斷返出液中是否侵入了壓裂液，F(xiàn)-可能是來源于地層。因此利用離子色譜儀做為輔助分析不可取。

表2 離子色譜分析(1號樣品)

表3 離子色譜分析(2號樣品)

2.3.2 紅外光譜分析

將返出液過濾出的沉淀在105 ℃下烘干成固體粉末，進(jìn)行紅外光譜分析。

圖6 返出液紅外光譜分析

紅外光譜圖(圖6)與1號樣返出液類似，這表明WY39-7HF井2號樣返出液中仍然含有聚丙烯酰胺物質(zhì)，判斷壓裂液還在繼續(xù)返出。

2.3.3 掃描電鏡能譜分析

將返出液過濾出的沉淀在105 ℃下烘干成固體粉末，進(jìn)行掃描電鏡能譜分析，結(jié)果見圖7、表4。

圖7 能譜分析圖

表4 能譜分析數(shù)據(jù)

掃描電鏡能譜分析結(jié)果與1號返出液類似，這表明2號返出液中仍然含有鋯元素Zr，判斷壓裂液還在繼續(xù)返出。

兩次取樣液體實(shí)驗(yàn)表明外來流體中含有鋯離子，來源于壓裂液中流變助劑；紅外光譜曲線表明外來流體中含聚丙烯酰胺，來源于壓裂液中稠化劑或降阻劑。因此利用紅外光譜和掃描電鏡能譜兩種手段從基團(tuán)和元素上分析即能判斷WY39-7HF井異常返液源于其它鄰井滲流過來的壓裂液。

3 現(xiàn)場跟蹤

WY23平臺23-4井7月4日11:00左右開始進(jìn)行壓裂施工，壓裂施工完畢后關(guān)井井口壓力為60 MPa，垂深為3 846米，井內(nèi)壓裂液密度為1.05 g/cm3，形成的液柱壓力為39.57 MPa，加上井口關(guān)井壓力61 MPa，該井在關(guān)井狀態(tài)下形成的井底壓力為99.57 MPa。

WY39平臺39-7井4 694.66～3 380 m井漿密度2.05 g/cm3，3 380 m至井口井漿密度為2.10 g/cm3，井底垂深3 840米，泥漿液柱壓力為79 MPa，關(guān)井立壓為18 MPa穩(wěn)定不變，形成的井底壓力為97 MPa，與WY23-4井井底壓力相當(dāng)。

經(jīng)計(jì)算，WY39-7HF井地層壓力當(dāng)量密度高達(dá)2.55 g/cm3，遠(yuǎn)高于其他平臺及本平臺其他兩口施工井地層壓力系數(shù)，其壓力值與WY23平臺井井底壓力基本一致。以此也進(jìn)一步證實(shí)了實(shí)驗(yàn)結(jié)果，WY39-7HF井異常返液液體來源于WY23平臺井滲流過來的壓裂液。

4 結(jié)論

(1) 通過紅外光譜能夠追蹤液體中特征功能基團(tuán)聚丙烯酰胺，掃描電鏡能譜可以判斷液體中特征元素鋯離子。

(2) 紅外光譜與掃描電鏡能譜分析能夠找到返出液的功能基團(tuán)與特征元素，所以兩者結(jié)合可形成頁巖氣井筒異常返液成分跟蹤技術(shù)。

(3) 通過該跟蹤技術(shù)能夠判斷出WY39-7HF井異常返液液體來源于WY23平臺井滲流過來的壓裂液。