在線加熱軋制Mg-6Al-1Sn-Mn板材顯微組織及力學性能

劉強，宋江鳳，趙華，肖畢權，潘復生

(1.重慶大學材料科學與工程學院，重慶，400044；2.重慶大學國家鎂合金工程技術研究中心，重慶，401123)

鎂合金作為金屬結構材料，因其具有密度低、比強度高以及較強的導熱導電性、電磁屏蔽性以及阻尼減震性等優點，在交通、3C 通訊、國防軍工等諸多領域具有廣闊的應用前景[1-5]。隨著社會經濟的發展，人們對變形鎂合金板材的需求日趨增加。軋制是生產鎂合金板材的主要方法之一，目前，制備鎂合金薄板主要依靠傳統軋制方式。由于鎂合金散熱系數大，板材與軋輥以及周圍環境存在熱交換，因此，傳統軋制時溫降快，不利于成形，易引起邊裂等缺陷。每道次軋完后需將板材放回爐內進行加熱保溫退火，以消除加工硬化，如此反復多次，工序繁瑣且所需時間較長，導致生產效率低，鎂合金板材生產成本高[6-8]。為了增加板材軋制成形性能，人們致力于開發各種新型軋制工藝，以提高鎂合金的生產效率。新型軋制工藝包括等徑角軋制[9]、交叉軋制[10]、異步軋制[11]、疊合軋制[12]以及在線加熱軋制[13]等。在線加熱軋制工藝近年來成為研究熱點之一，其利用電流加熱軋板、熱油加熱軋輥，在板材軋制過程中無需中間回爐退火，大大節約了時間，提高了效率；此外，通過兩端夾頭夾住板材實現來回可逆軋制，增加了板材的軋制成形性，確保板材軋制完后擁有較好的板形[14]。近年來，開發新型具有較高強度的無稀土變形鎂合金受到人們廣泛關注，已有研究表明，Mg-Al-Sn-MnATM 系合金是一種具有較好綜合力學性能和潛在應用前景的鎂合金。SHE 等[15]研究了Mg-Al-Sn-Mn 系合金在Al 和Sn 這2種元素質量分數不同時鑄態和擠壓態組織和性能的變化，在350 ℃時獲得了平均晶粒粒徑約為9.9 μm的ATM610系擠壓棒材，具有良好的綜合力學性能，其屈服強度和抗拉強度分別為199 MPa和313 MPa，伸長率達到13.0%。然而，目前尚未見關于在線加熱軋制Mg-Al-Sn-Mn 系合金板材的研究報道。為此，本文作者通過實驗研究在線加熱軋制技術對Mg-6Al-1Sn-Mn 合金擠壓板材進行軋制變形，分析不同軋制溫度對合金顯微組織和力學性能的影響規律。

1 實驗材料與方法

實驗采用常規電阻爐熔煉鎂合金。先將純鎂塊加入鐵坩堝中，待溫度升高到740 ℃，純鎂融化后依次加入純Al、純Sn、純Zn 以及Mg-5%Mn 中間合金，并持續地向坩堝中通入保護性氣體(SF6+CO2)。保溫20 min 后，將熔體澆入預熱溫度為350 ℃的模具并空冷至室溫，獲得直徑約為90 mm、高度約為220 mm的鑄錠。隨后，將AT61M鑄錠在500 ℃下進行24 h固溶處理[15]，并進行水冷。對固溶后的鑄錠通過X 線熒光光譜(X-ray fluorescence,XRF)進行分析，并測定合金成分，其合金化學成分如表1所示。將固溶后的鑄錠在370 ℃下擠壓成寬度為60 mm、厚度為3 mm 的板材，擠壓比為28:1，擠壓后板材的微觀組織如圖1所示。由圖1可知：AT61M 擠壓板材組織較均勻，再結晶度高達96.4%，其平均晶粒粒徑約為12.6 μm。

表1 合金化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of alloy %

采用在線加熱軋機將擠壓后的板材分別在150，200和250 ℃下進行軋制，經過4個道次將板材從厚度3 mm 軋制到約1 mm，單道次壓下量約為25%，軋制速度為0.05 m/s，軋輥預熱溫度約為180 ℃，軋制兩端張力設置為1.5 kN。本次實驗采用半自動軋制，手動裝載板材后，對鎂合金板材進行通電加熱，并用熱電偶測定溫度。加熱到設定溫度(時間大約為60 s)，停止加熱并開始軋制。每道次軋制完成后，再次對鎂合金板材通電加熱到設定的軋制溫度，如此反復，直至軋制完成為止。軋制板材制備流程及軋制設備如圖2所示。同時，以相同工藝對AT61M 板材進行傳統軋制。在傳統軋制過程中，軋輥未加熱。

圖1 AT61M擠壓板材微觀組織Fig.1 Microstructures of AT61M extruded sheet

圖2 軋制板材制備流程及軋制設備Fig.2 Process flow and rolling mill of rolling plate

軋制完成后，取板材邊部的試樣，再通過光學顯微鏡(OM)、電子背散射衍射(EBSD)對在線加熱軋制樣品的微觀組織進行表征。在進行電子背散射衍射(EBSD)表征之前，先用砂紙將試樣進行打磨，再在溫度為-20 ℃的AC2溶液中電解拋光90 s。本實驗沿軋制方向(RD)與橫向(TD)切取標準長度×寬度為10.0 mm×3.5 mm 的骨頭狀拉伸試樣，在室溫下以0.3 min/s 的拉伸速率在電子萬能試驗機上測量不同溫度下軋制板材的力學性能。

2 實驗結果

圖3所示為不同溫度下在線加熱軋制以及傳統軋制后板材的宏觀形貌。從圖3可以看出：在150 ℃在線加熱軋制時，板材邊部出現了1個開口寬度及長度都較大的邊裂，還有一系列粒徑較小的邊裂(圖3(a))；隨著軋制溫度升高，在線加熱軋制中產生邊裂的現象明顯減弱；在250 ℃軋制后只發現極少可見的邊裂(圖3(c))，表明板材的軋制性能提高，而在傳統軋制條件下，在150～250 ℃軋制時，軋后板材都呈現出貫穿橫向TD的裂紋，表明板材已經失效斷裂；當軋制溫度為150 ℃時(圖3(d))，傳統軋制的板材經過2 個道次就發生了嚴重失效斷裂，說明在線加熱軋制工藝顯著提高了AT61M 板材的軋制性能，在250 ℃軋制時可獲得質量好且表面平整、光潔的軋板，軋板表面邊裂等缺陷減少，表明軋制溫度是產生邊裂的重要影響因素。

圖3 不同溫度下AT61M軋制板材宏觀形貌Fig.3 Macromorphology of AT61M rolled sheet at different temperatures

圖4所示為不同溫度下在線加熱軋制板材板面的金相顯微組織。由圖4可知：板材在150 ℃軋制后的顯微組織不均勻，呈現出不同粒徑的晶粒共存的特征，且觀察到較多孿晶(圖4(a))；隨著軋制溫度增加到250 ℃，原始大晶粒粒徑逐漸變小，組織較均勻，細晶粒內仍然可觀察到較多孿晶(圖4(c))。

圖5所示為不同溫度下軋制板材局部EBSD晶粒取向圖以及對應溫度的晶粒粒徑分布圖和極圖。由圖5可知：在150 ℃軋制后的板材組織仍保留大塊的原始晶粒，且在大晶粒周圍存在細小的晶粒，原始晶粒內部產生了許多小角度晶界(白色線條所示，見圖5(a))；溫度升高促進了位錯滑移。當變形位錯滑移到小角度晶界處時，小角度晶界進一步吸收位錯，使晶界偏轉并變成大角度晶界(見圖5(a)，(b)和(c))，表現出明顯連續再結晶的特征，軋板組織得到細化，平均晶粒粒徑從8.1 μm 減小到5.9 μm(見圖5(d)，(e)和(f)；軋板在150 ℃軋制后表現出較強基面顯微織構(見圖5(g))，最大織構強度為28.17；隨著軋制溫度升高，極密度(織構組分)變得離散，顯微織構弱化；在250 ℃軋制后，最大織構強度為14.29(見圖5(i))。

圖6所示為圖5(a)中原始大晶粒EBSD 取向圖及對應的極圖。從圖6(a)可見軋制后保留的原始大晶粒因發生變形而晶粒取向略微發生偏轉。從圖6(b)可見原始大晶粒的基面織構強度很大，最大織構強度達到41.01，且極圖織構形狀與圖5(a)中極圖織構相似，表明150 ℃軋制后織構略微偏轉且最高極密度未處于中心主要是導致原始大晶粒體積較大的原因。

圖5 不同溫度下AT61M軋制板材局部EBSD晶粒取向圖Fig.5 Local EBSD orientation map of AT61M rolled sheet at different temperatures

圖7所示為不同溫度下軋制板材生成的孿晶以及對應溫度下3 種類型孿晶的占比(體積分數)，其中，綠色代表二次孿晶，藍色代表壓縮孿晶，紅色代表拉伸孿晶。從圖7(a)和圖7(b)可知：在150 ℃以及200 ℃軋制后，3 種孿晶中二次孿晶占比最高，在孿晶中的占比分別達到55.8% 和55.6%；而在250 ℃軋制后，3 種孿晶中拉伸孿晶占比最高，在孿晶中的占比達53.9%。拉伸孿晶的產生可以容納應變，進一步協調組織變形。

圖6 AT61M軋制板材在150 ℃時的EBSD晶粒取向圖內大晶粒、取向及大晶粒對應的織構Fig.6 Large grains and its orientation in EBSD map of AT61M rolled sheet at 150 ℃and corresponding texture

圖7 不同溫度下AT61M軋制板材生成的孿晶Fig.7 Twins generated by AT61M rolled sheet at different temperatures

圖8所示為不同溫度下在線軋制板材的力學性能以及加工硬化率與真應變曲線。由圖8(a)可知：隨著軋制溫度升高，沿著軋制方向的屈服強度略微增加。不同溫度下軋制板材軋制方向與橫向的力學性能見表2。由表2可知，當溫度從150 ℃提高到250 ℃時，抗拉強度從270.6 MPa 增加到319.7 MPa，提高約18%；伸長率從5.5%增加到7.2%，提高約31%。而在較高溫度下，軋板沿著橫向的強度及伸長率都比軋制方向的高，其具體力學性能如表2所示。由圖8(c)可知：在150 ℃軋制后加工硬化率較低，而隨著溫度升高，橫向與軋制方向的加工硬化率都明顯增大，說明板材成形性能提高，且在較高溫度下橫向加工硬化率也比軋制方向的高，其中，250 ℃軋制后AT61M板材TD方向的加工硬化率最高，也表現出最優的綜合力學性能，其屈服強度、抗拉強度以及伸長率分別約為222.1 MPa，342.2 MPa和8.8%。

圖8 不同溫度下AT61M軋制板材軋制方向和橫向的力學性能Fig.8 Mechanical properties of AT61M rolled sheet in rolling direction and transverse direction at different temperatures

表2 不同溫度下軋制板材軋制方向與橫向力學性能Table 2 Mechanical properties of rolled sheets in rolling direction and transverse direction at different temperatures

3 分析與討論

通過對比在線加熱軋制與傳統軋制后板材的形貌可知在線加熱軋制工藝使鎂合金板材具有更好的軋制成形性能，這可能與溫度場分布和施加張力有關。在線加熱軋制工藝中，軋輥在軋制前進行了加熱保溫，且板材在軋機上通過電阻進行了快速加熱，板材溫降較慢。而傳統軋制工藝中，一方面，軋輥未加熱，另一方面，板材從加熱爐中預熱完成轉移到軋機耗時較長，板材溫降較大，因此，導致軋制過程中板材中部和邊部溫度差異大，軋制性能降低。在軋制過程中，施加張力可以顯著提高軋制板材的外觀質量，板材平整度較高。AFONJA 等[16]認為軋制過程中前后施加張力(特別是后張力)有利于減少邊裂紋，進而增加成形性。也有研究表明，軋制邊裂紋隨著張力增加而增加[17]。

在線加熱軋制工藝中，邊裂程度隨著軋制溫度升高而逐漸降低。軋制溫度對板材邊裂的主要影響因素有再結晶程度、孿晶和應變分布。隨著軋制溫度升高，再結晶程度增加，晶粒分布更加均勻，晶粒粒徑減小，因此，在較高溫度軋制時大角度晶界多，小角度晶界少。而軋制過程中的再結晶極大地影響了板材的軋制性能，再結晶程度越高，板材軋制性能越好。在軋制過程中，再結晶主要是由于在軋制力作用下，合金板材產生變形，組織內生成了大量的位錯、層錯和孿晶等。隨著變形程度增加，位錯密度增加，且相互塞積導致位錯胞及亞晶界形成，亞晶界不斷吸收位錯轉變成小角度晶界，小角度晶界進一步吸收位錯形成大角度晶界，從而導致大塊的原始晶粒細化為動態再結晶晶粒[18]，表現出典型的連續再結晶特征。

孿生是密排六方金屬中協調晶體塑性變形的主要機制之一[19-20]。一般地，當產生較大變形時，晶界周圍因位錯累積而引發較大應力集中，促進孿生形核，進而緩解局部應力協調塑性變形。在低溫下軋制時，大多數晶粒由于基面滑移使基面逐漸偏轉至與軋制平面平行，進而形成較強的基面織構(見圖5(g))，此時，大部分晶粒c軸受到壓應力而易生成壓縮孿晶，進一步生成二次孿晶。而隨著溫度升高，更多的非基面滑移(柱面以及錐面滑移)激活開啟，產生更多的位錯而促進再結晶，弱化了織構[21]，致使在250°C軋制時織構組分分布的離散度增加(見圖5(i))；而散漫的基面分布有利于拉伸孿晶的生成[22](見圖7(c))。因此，AT61M 鎂合金板材在線加熱軋制中，250 °C 軋制時的拉伸孿晶占比最高。

圖9所示為板材在最低和最高軋制溫度下的應變分布(KAM)。由圖9可知：在低溫下軋制時，應變主要集中在大晶粒中，表明應變分布不均勻，易產生裂紋；隨著軋制溫度升高，應變分布逐漸均勻(見圖9(b))，減少了裂紋形成的可能性，進而增加了板材的成形性。應變分布也表明較高的軋制溫度有利于板材軋制。

隨著板材軋制溫度升高，其屈服強度以及抗拉強度都呈現出增大趨勢，這可能與板材晶粒細化有關。根據霍爾-佩奇公式σ=σ0+kd-1/2(其中，σ為材料屈服強度，σ0為多晶體材料變形時所需應力，k為與材料有關的常數，d為晶粒直徑)，晶粒粒徑越小，合金的強度越高[23-24]。圖10所示為不同溫度下軋制板材沿軋制方向(RD)基面的斯密特(Schmid)因子分布。由圖10可知軋制后板材基面滑移平均斯密特(Schmid)因子隨著溫度升高而升高，在250 ℃軋制后平均Schmid 因子達到最大，基面滑移較容易(見圖10(f))，因此，軋板沿軋制方向的伸長率與溫度呈正相關，即軋板塑性沿著軋制方向呈增強趨勢，這主要是由于溫度升高引起非基面滑移大量激活，促進再結晶而弱化了顯微織構。

圖9 AT61M板材在不同軋制溫度下的局部取向差圖(應變分布KAM圖)Fig.9 Local misorientation map of AT61M plate at different rolling temperatures(KAM map)

圖10 不同溫度下AT61M軋制板材沿RD方向的基面斯密特因子分布Fig.10 Schmid factor along RD direction of AT61M rolled plate at different temperatures

4 結論

1)與傳統軋制相比，在線加熱軋制工藝可以提高板材的軋制性能，經過在線加熱軋制的軋板其表面質量更好。隨著軋制溫度升高，板材塑性增加，在線加熱軋制后的軋板邊部裂紋逐漸減少。

2)低溫下在線加熱軋制后的板材組織不均勻，表現出不同粒徑的晶粒共存。隨著在線加熱軋制溫度升高，更多的非基面滑移(柱面和錐面滑移)激活開動，促進再結晶而使軋板組織均勻細化，平均晶粒粒徑從8.1 μm減小到5.9 μm。

3)擠壓態的Mg-6Al-1Sn-Mn 板材經過在線加熱軋制后，板材沿軋制方向的屈服強度和抗拉強度隨著軋制溫度升高而增大。在250 ℃軋后橫向表現出最優的綜合力學性能，其屈服強度、抗拉強度以及伸長率分別約為222.1 MPa，342.2 MPa 和8.8%。