掃描電鏡在金屬材料檢測(cè)中的應(yīng)用

馮 柳，彭慶梁

（山東理工大學(xué)分析測(cè)試中心，山東 淄博 255000）

1965年在英國(guó)誕生了世界上第一臺(tái)掃描電鏡，截止至今，掃描電鏡的技術(shù)指標(biāo)和功能性也發(fā)生的質(zhì)的飛躍[1]。首先，掃描電鏡的分效率有了顯著地提高，由最初的25nm發(fā)展到目前最新的亞納米級(jí)；其次，掃描電鏡與其他設(shè)備聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)了分析功能的多樣化，比如在與共聚焦顯微拉曼光譜儀組合的多功能掃描電鏡中，就可對(duì)樣品中同一位置進(jìn)行微觀形貌、元素組成（納米級(jí)）和原位分子組成（亞微米級(jí)）的協(xié)同分析及成像[2]。另外，隨著計(jì)算機(jī)的發(fā)展，掃描電鏡通過計(jì)算機(jī)成像顯示，并與軟件相結(jié)合，不僅能通過計(jì)算機(jī)對(duì)樣品的宏觀、微觀形貌進(jìn)行觀察，還能通過軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

因此，在材料研究與分析中，掃描電鏡已成為必不可少的分析儀器。

1 掃描電鏡概述

一套完整的掃描電鏡，一般需要五個(gè)部分構(gòu)成，鏡筒：用來(lái)產(chǎn)生高能電子束，一般有電子槍、電磁透鏡等；掃描信號(hào)探測(cè)器：主要作用是將接收到的電子信號(hào)進(jìn)行處理成像，通常有電子信息處理器、掃描信號(hào)發(fā)生器等；圖像分析器：用于將電子圖像的信息進(jìn)行記錄的系統(tǒng)，也會(huì)用到攝像頭和記錄設(shè)備等；樣品室：是掃描電鏡中承載電子束與樣品的真空系統(tǒng)，常有機(jī)械泵、真空閥門、真空檢測(cè)器等等；電源系統(tǒng)：主要用于對(duì)掃描電鏡的外部環(huán)境進(jìn)行調(diào)控，有變壓器、不間斷電源等等。

作為一種濃縮了多種技術(shù)的大型分析儀器，掃描電鏡的基本原理為聚焦電子槍發(fā)射出的電子束形成點(diǎn)光源，在加速電壓下點(diǎn)光源會(huì)形成高能電子束，通過掃描線圈的磁場(chǎng)作用，按照一定的時(shí)間和空間順序光柵式逐點(diǎn)掃描樣品表面。此時(shí)樣品會(huì)在入射電子與樣品的相互作用下激發(fā)出二次電子。樣品上方不同信號(hào)接收器會(huì)接收激發(fā)出來(lái)的電子信號(hào)，經(jīng)視頻放大器放大同步到電腦顯示屏中，就會(huì)呈現(xiàn)一幅實(shí)時(shí)記錄的二次電子像圖。

掃描電鏡和其他電子顯微鏡相比，雖然起步較晚，但卻有很多其他顯微鏡不具有的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。

其一，掃描電鏡具有較高的儀器分辨率。其二，掃描電鏡不僅支持連續(xù)調(diào)節(jié)，還具有范圍較寬的放大倍數(shù)，低至能進(jìn)行幾十倍樣品的觀察，最高則是能達(dá)到二、三十萬(wàn)的放大倍數(shù)觀察。其三，則是具有較大的景深觀察特點(diǎn)，可直接觀察粗糙不平的金屬試樣。

2 掃描電鏡在金屬材料檢測(cè)中的應(yīng)用

一般來(lái)說，影響金屬及其合金自身性能的無(wú)外乎是晶體結(jié)構(gòu)、微觀組織構(gòu)成以及化學(xué)成分，根據(jù)掃描電鏡連續(xù)調(diào)節(jié)放大倍數(shù)的特點(diǎn)，不僅能夠觀測(cè)到樣品的宏觀特征，還能進(jìn)行微觀組織結(jié)構(gòu)的分析，同時(shí)可以對(duì)樣品以“點(diǎn)”、“線”、“面”的方式通過借助能譜儀的使用進(jìn)行定性半定量分析。另一方面對(duì)材料晶體取向以及組織結(jié)構(gòu)的研究可以通過在掃描電鏡上安裝附件電子背散射衍射儀（EBSD）來(lái)實(shí)現(xiàn)[3]。因此在金屬材料的研究領(lǐng)域，掃描電鏡的檢測(cè)分析發(fā)揮著至關(guān)重要的作用[4]。

2.1 微觀組織分析

大范圍的微觀組織雖然能利用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察，但是在觀察使也會(huì)因?yàn)橛邢薜墓鈱W(xué)顯微鏡分辨率，造成一定的局限性，導(dǎo)致無(wú)法進(jìn)一步觀察材料的更微觀組織，如針狀結(jié)構(gòu)以及共晶體、納米第二相等、片層結(jié)構(gòu)等就很難清楚地觀測(cè)到[5]。

如果利用掃描電鏡，就可以充分的利用自身的優(yōu)勢(shì)，不僅能觀測(cè)樣品整體形貌，也能同時(shí)觀測(cè)樣品中某區(qū)域的顯微組織。

2.2 斷口分析

與光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡相比，掃描電鏡的一個(gè)重要特點(diǎn)就是景深大，掃描出來(lái)的電子像具有立體感。所以，在對(duì)常規(guī)實(shí)驗(yàn)斷口、現(xiàn)場(chǎng)失效斷口等分析的過程中，經(jīng)常會(huì)利用到掃描電鏡中大景深的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，在不需要破壞試樣斷口的情況下，放入樣品倉(cāng)直接進(jìn)行觀察。

因此，掃描電鏡在斷口分析中主要作用體現(xiàn)在以下三個(gè)方面：其一，可以對(duì)失效部件的斷口進(jìn)行宏觀觀察，了解斷裂源區(qū)的裂紋形貌，判斷分析斷裂源區(qū)的擴(kuò)展方向；其二，掃描電鏡也能夠?qū)嗔言磪^(qū)的污染程度，有無(wú)腐蝕物進(jìn)行放大高分辨觀察，同時(shí)對(duì)擴(kuò)展區(qū)的斷裂種類以及放射花樣進(jìn)行判斷[8]；其三，則是在原始情況下對(duì)裂紋擴(kuò)展區(qū)及夾雜物的形貌進(jìn)行觀察，綜合推斷斷裂的類型，分析斷裂的原因。

2.3 結(jié)合能譜儀對(duì)金屬材料微區(qū)成分分析

在當(dāng)前的技術(shù)發(fā)展中，為了改善產(chǎn)品的性能，需要優(yōu)化工藝參數(shù)、調(diào)節(jié)產(chǎn)品成分等，但此過程中有可能導(dǎo)致有新的第二相生成；在生產(chǎn)過程中，金屬材料內(nèi)部會(huì)因?yàn)橛须s質(zhì)存在，導(dǎo)致不同種類的夾雜物生成，這也會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量。

所以分析第二相或夾雜物的微觀形貌和微區(qū)成分是非常必要的。而普通地光學(xué)顯微鏡不僅不能準(zhǔn)確地觀察夾雜物的亞微觀形貌，而且也無(wú)法對(duì)其成分進(jìn)行分析，難以判斷夾雜物或第二相的類型。

利用掃描電鏡結(jié)合能譜儀可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)材料微觀形貌和微區(qū)成分的檢測(cè)。比如，在對(duì)X70管線鋼中的非金屬夾雜物通過掃描電鏡和能譜儀的分析時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)夾雜物二次電子像、背散射電子像的觀察，并且完成對(duì)所觀察區(qū)域的化學(xué)元素進(jìn)行定性和定量地分析，確定出鎂、鋁、硅、鈣等是形成夾雜物的主要化學(xué)元素[6]。另一方面，科研人員通常通過掃描電鏡和能譜儀聯(lián)合分析金屬斷口的雜質(zhì)形貌和成分。如某鋼鐵斷口，掃描電鏡觀察到大小低于200nm的夾雜物，通過能譜儀對(duì)此特殊區(qū)域進(jìn)行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，主要為氧、硫、鋁、錳等化學(xué)元素，可推斷為主要為氧化鋁以及硫化錳的混合物[5]。此類夾雜物容易導(dǎo)致應(yīng)力集中，使用過程中易發(fā)生斷裂，可推斷夾雜物為煉鋼過程中產(chǎn)生的。上述舉例說明，掃描電鏡聯(lián)合能譜儀可以分析金屬材料的斷口和特殊夾雜物的微觀組織和化學(xué)元素，指導(dǎo)工藝生產(chǎn)，解決產(chǎn)品質(zhì)量問題。

2.4 結(jié)合電子背散射衍射對(duì)金屬材料顯微織構(gòu)分析

電子背散射衍射技術(shù)簡(jiǎn)稱EBSD技術(shù)，是樣品與電子束在相互作用下產(chǎn)生的不同效應(yīng)，即在晶體或者排列規(guī)則的晶格面產(chǎn)生衍射所組成的“衍射花樣”，同時(shí)這些也代表了材料的晶體結(jié)構(gòu)信息。

而電子背散射衍射獲取取向信息的第一步，也是利用衍射獲取不同晶面直接對(duì)應(yīng)的菊池帶衍射花樣。然后將所得原始數(shù)據(jù)根據(jù)需要處理成晶粒的尺寸、晶界類型、相分布比例、再結(jié)晶分?jǐn)?shù)等統(tǒng)計(jì)性的信息[7]。所以，EBSD技術(shù)是通過菊池衍射花樣表達(dá)出來(lái)的微觀信息，根據(jù)這些信息來(lái)分析晶體材料的結(jié)構(gòu)和加工狀態(tài)，廣泛應(yīng)用于金屬材料顯微結(jié)構(gòu)分析中，如雙相鋼中的相鄰晶粒的取向差分析、鎳基合金中晶界類型統(tǒng)計(jì)、合金鋼中析出相的鑒定等等，另外，隨著近些年掃描電鏡分析技術(shù)的開發(fā)，掃描電鏡上同時(shí)按照EBSD和能譜儀，三者搭配組合，既可以觀察微觀形貌，也可以對(duì)未知相的晶體結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行分析。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在金屬材料微觀組織、斷口分析、微區(qū)成分的定性定量分析、顯微織構(gòu)分析等過程中，掃描電鏡起到了非常關(guān)鍵的作用。

隨著材料科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，各個(gè)行業(yè)對(duì)檢測(cè)的技術(shù)水平也提出了越來(lái)越高的要求。在金屬材料行業(yè)，單一的使用光學(xué)顯微鏡已不能滿足研發(fā)新產(chǎn)品、連續(xù)生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品的需要，善于利用先進(jìn)的分析技術(shù)，通過深入的開發(fā)和研究，在金屬新材料的研究中有效發(fā)揮出掃描電鏡的智能化與多樣化分析功，為推斷金屬材料的微觀結(jié)構(gòu)與工藝性能之間的關(guān)系提供科學(xué)的參考依據(jù)[9]，助力于金屬材料行業(yè)的快速發(fā)展。