粉碎時間及溫度對艾葉含量測定結(jié)果的影響

劉紅明，鄭曉霞，周鳳嬌

(廣西仙茱中藥科技有限公司，廣西)

0 引言

縱觀《中國藥典》一部中藥材含量項下都沒有對藥材前處理做明確的要求，檢驗項目也是逐年增加，尤其是含量檢測增加最為明顯。由于中藥材及中藥飲片的特殊性，在測定含量時會做一系列的前處理工作，其中粉碎和過篩是必不可少的，對于有效成分穩(wěn)定中藥材及飲片，粉碎、過篩較為容易，而對于有效成分不穩(wěn)定、纖維性大、油性類等，粉碎時比較難掌控。由于《中國藥典》沒有作明確的規(guī)定，藥檢人員根據(jù)自己的經(jīng)驗采用連續(xù)長時間粉碎、過篩，有的短時間多次粉碎，過篩的方法增加過篩率，還有的藥檢人員只過一次或兩次篩，過篩部作為含量測定粉末。同一批藥材，不同的前處理方式，所得的結(jié)果差異很大。現(xiàn)就艾葉做對比實驗，處理用一批藥材，取用不同的粉碎時間的粉末，對艾葉有效成分檢測對比，結(jié)果顯示桉油精誤差很大 。

1 儀器與材料

儀器：氣相色譜儀，7890B；萬分之一電子天平BSA224S。

對照品：桉油精，批號：110788-201707，來自中國藥品食品檢定研究院。

樣品：艾葉藥材來自泌陽縣千草藥業(yè)有限公司，經(jīng)鑒定為本品為菊科植物艾ArtemisiaargjyiL6vl.etVant·的干燥葉。夏季花未開時采摘，除去雜質(zhì)，曬干。

試藥：正己烷為色譜純。

2 方法與結(jié)果

2.1 試驗方法

方法一：取艾葉藥材，混勻，分成三份，每份約80g，標明：樣1、樣2、樣3。連續(xù)粉碎20 秒，關(guān)機停3 分鐘，不開蓋，再連續(xù)粉碎20 秒，關(guān)機停3 分鐘，反復(fù)前面操作5 次，粉碎后過三號篩，即可。

方法二：取同一批艾葉藥材，混勻，分成三份，每份約80g，標明：樣4、樣5、樣6。連續(xù)粉碎10 秒，關(guān)機停3 分鐘，不開蓋，再連續(xù)粉碎10 秒，關(guān)機停3 分鐘，反復(fù)前面操作5 次，粉碎后過三號篩，即可。

方法三：取同一批艾葉藥材，混勻，分成三份，每份約80g，標明：樣7、樣8、樣9。連續(xù)粉碎3-5 秒，關(guān)機停3 分鐘，不開蓋，再連續(xù)粉碎3-5 秒，關(guān)機停3 分鐘，反復(fù)前面操作5 次，粉碎后過三號篩，即可。

2.2 檢驗方法

[含量測定]照氣相色譜法(通則0521)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以甲基硅橡膠(SE-30)為 固定相，涂布濃度為10%；柱溫為110X。理論板數(shù)按桉油精 峰計算應(yīng)不低于1000。

對照品溶液的制備對照品溶液的制備取桉油精對照品適量，精密稱定，加正己烷制成每lmL 含0.15mg 的溶液，即得。

供試品溶液的制備供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約2.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人正己烷25mL，稱定重量，加熱回流1 小時，放冷，再稱定重量，用正己烷補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2u1，注入氣相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計算，含桉油精(C1()HaO)不得少于 0.050%[1]。

2.3 結(jié)果

艾葉粉前處理時間及桉油精檢驗數(shù)據(jù)，結(jié)果如表1。

由附表可以看出，艾葉用藥部位為菊科植物艾ArtemisiaargjyiL6vl.etVant·的干燥葉。桉油精粉碎時受溫度的影響比較大，粉碎時間短，溫度低，含量測定的結(jié)果高。粉碎時間長，機子發(fā)熱，導(dǎo)致物料溫度高，易揮發(fā)性成分損失，含量測定的結(jié)果就低。由此也說明，同一藥材，粉碎時間長短及溫度的高低含量差異十分顯著，艾葉連續(xù)粉碎3-5 秒，關(guān)機停3 分鐘，不開蓋，再連續(xù)粉碎3-5 秒，關(guān)機停3 分鐘，反復(fù)前面操作5 次，然后過篩，效果較佳。

3 討論

在《中國藥典》一部，艾葉含量測定項下有明確規(guī)定粉碎的具體要求，給具體操作帶來不確定性，藥檢人員根據(jù)自己的經(jīng)驗，沒有規(guī)范的標準操作，得出的結(jié)果差異大，結(jié)果經(jīng)不起考驗。從上表可以看出，粉碎時間在3-5 秒，時間短，溫度正常，含量測定的結(jié)果高，而粉碎時間在10 秒以上，時間較長，機子發(fā)熱，物料溫度高，易揮發(fā)性成分損失大。藥品檢驗數(shù)據(jù)的真是性、可靠性、準確性得不到保證，中藥材的質(zhì)量也就無法保障。由于中藥材的特殊性及標準的落后，中藥要得到全世界人民的認識、認可，提高檢測標準及質(zhì)量標準已刻不容緩。《中國藥典》在藥材含量檢驗這一塊內(nèi)容沒有做更具體的操作要求，也給執(zhí)法部門的監(jiān)督檢驗工作帶來眾多的不便。因此，建議新版《中國藥典 》，應(yīng)建立、建全中藥材與中藥飲片的質(zhì)量標準同時明確規(guī)定前處理的具體操作，如粉碎方法，過篩率等，保證藥品檢驗數(shù)據(jù)的真是性、可靠性、準確性，從而提高市場上藥材質(zhì)量。