基于非對稱場流分離技術分離表征小米淀粉

張 靖,郭攀攀,李惠麗,申世剛*,竇海洋,*

(1.河北大學化學與環境科學學院,河北 保定 071002;2.河北大學醫學院,河北 保定 071000)

小米又稱粟,原產于我國,是我國北方半干旱、干旱地區種植的主要糧食作物,營養豐富,兼具藥用價值。珍珠栗、狐尾栗、黍子和手指小米等都是小米的重要品種。小米主要成分為淀粉,其含量約為60%～70%。小米淀粉是食品進一步加工的基礎原料,小米淀粉的理化性質和結構影響食用的品質[1]。因此,準確表征小米淀粉的理化性質和結構對于獲得滿足特定功能的小米產品至關重要。

目前,常用分離淀粉的方法主要有尺寸排阻色譜法(size-exclusion chromatography,SEC)和非對稱場流分離技術(asymmetrical flow field-flow fractionation,AF4)。SEC是一種基于樣品尺寸分離的方法,其分離范圍為103～106g/mol。SEC在表征直鏈淀粉時可以獲得準確的摩爾質量分布,但是在表征支鏈淀粉時,剪切作用導致支鏈淀粉降解,測得的摩爾質量偏低[2,3]。不同于SEC,AF4是基于樣品的分子擴散和垂直于主體流動的流場相互作用的分離方法。AF4沒有固定相和填充材料,具有廣泛的尺寸檢測范圍(1 nm～50 μm),適用于剪切力敏感的樣品的分離。近年來,AF4已應用于分離表征脂蛋白[4-6]、納米顆粒[7,8]、多糖[9]等。此外,AF4與多角度激光光散射檢測器(multi-angle light scattering,MALS)和示差折光檢測器(differential refractive index,dRI)(AF4-MALS-dRI)可以同時提供樣品的回轉半徑(radius of gyration,Rg)分布、摩爾質量(molar mass,Mw)分布、表觀密度、分子結構(Rg/Rh)等信息[10]。

文獻[11]報道,小米淀粉顆粒大小不一,且摩爾質量分布范圍廣,采用一般的分離方法很難準確表征小米淀粉。目前未見關于AF4分離表征小米的報告。本文建立了AF4-MALS-dRI聯用技術分離表征小米淀粉的方法。……