紅外法測定水質石油類和動植物油類注意問題

李欣然 牛娜

摘 要：隨著社會經濟發展和社會生活水平的不斷提高，水體污染加劇，監測任務也逐步加重。石油類和動植物油類為水體監測一個重要指標。以四氯乙烯為萃取劑，采用紅外法測定石油類和動植物油類。為了確保石油類和動植物油類監測的準確性和可靠性，通過樣品采集和實驗室分析過程闡述，并對樣品采集和分析過程中應該注意的問題進行分析和探討。

關鍵詞：紅外法;石油類;動植物油類;四氯乙烯

隨著社會經濟發展和社會生活水平的不斷提高，能源消耗日益增加，水體污染加劇。油類的污染不可被忽視。油類在水中進行好氧分解，消耗水體中氧的含量;油類在水中形成一層油膜，阻隔水體與空氣的接觸，影響水體自凈作用。因此油類的監測對了解水體石油類和動植物類污染具有重大意義。

油類主要包含石油類和動植物油。目前常用石油類和動植物油類的測定方法有紅外法、紫外法、重量法、熒光法、氣相色譜法、中紅外激光光譜法等[1]，廢水和生活污水石油類和動植物油的監測常用的為紅外法[2-3]，萃取劑常用有四氯化碳、四氯乙烯、三氟乙烷、三氟三氯乙烷、二硫化碳和S-316、H-997等[4]。四氯乙烯具有毒性低、揮發性小、對環境影響小等特點[5]，因此通常用四氯乙烯作為萃取劑。

1 方法原理

采集水樣在酸性條件下（pH≤2）用四氯乙烯進行萃取，萃取液測定為總油，將萃取液經過硅酸鎂吸附柱吸附動植物油等極性物質后測定為石油類。兩者差值為動植物油類。

2 實驗儀器及試劑

實驗試劑：四氯乙烯（紅外測油專用試劑）、硅酸鎂（分析純）、無水硫酸鈉（分析純）、1000mg/L石油類標準溶液（市售）

實驗儀器和器皿：紅外分光測油儀，OIL460型，北京華夏科創儀器技術有限公司;調速多用振蕩器，HY-4金壇市榮華儀器制造有限公司;馬弗爐SX-4-10，上海勝啟儀器儀表有限公司。實驗室常規玻璃器皿。

3 測定方法

①采樣前準備：將采樣瓶（棕色玻璃瓶）用四氯乙烯清洗，并置于通風處干燥;

②實驗前準備：將實驗所用玻璃器皿用四氯乙烯清洗，置于通風處干燥。將使用的玻璃棉浸入四氯乙烯中，隔日取出干燥。將浸泡的四氯乙烯溶液上機測定，如超出方法檢出限，重復上述步驟，直至浸泡溶液測定結果小于方法檢出限為止;

③采樣時，要用特定油類專用采樣器，以免樣品采集時造成樣品污染。樣品采集后應立即加入鹽酸，以減少水中能夠消耗油類的微生物。如當日不能完成實驗分析，應將樣品冷藏保存;

④曲線的配置及測定。配置曲線的比色管或容量瓶應使用同一型號批次，以減小曲線配置過程中產生的誤差。曲線配置：使用市售1000mg/L標準溶液，取0，0.5mL，1mL，2mL，4mL，5mL于50mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至刻度線，配成含油濃度為0，10mg/L，20mg/L，40mg/L，50mg/L，80mg/L，100mg/L。曲線測定：將上述各濃度樣品上機進行測試，得曲線為y=1.4499+1.0094（R值為0.9995）。若R值小于0.9990，曲線應重新配置;

⑤四氯乙烯檢驗：將四氯乙烯上機測試，測得四氯乙烯在波長為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測得的吸光度為0.0022、0、0，未超過0.34、0.07、0，符合《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》（HJ 637-2018）要求;

⑥樣品前處理：萃?。翰蓸悠恐袠悠返谷?000mL分液漏斗內，用50mL四氯乙烯洗滌采樣瓶，將采樣瓶中洗滌液倒入分液漏斗，充分振搖2min，靜置分層。在振搖過程中要經常放氣。如液面上有未沉降的四氯乙烯液滴，則延長靜置時間，用手拍打分液漏斗瓶壁，使其沉降至四氯乙烯層。溶液若有乳化現象則加入10g氯化鈉于分液漏斗內，溶解搖勻進行破乳。過濾：在玻璃漏斗中放入玻璃棉，將經高溫（550℃）灼燒后無水硫酸鈉放置于漏斗內，將50mL容量瓶置于漏斗下方。將四氯乙烯層通過無水硫酸鈉將殘余水分吸附后進入50mL容量瓶中。過濾過程中，常用玻璃棒輕壓無水硫酸鈉，如表面結塊，則在其上重新鋪一層無水硫酸鈉。再取約5mL四氯乙烯清洗無水硫酸鈉，將無水硫酸鈉殘留的四氯乙烯壓入容量瓶中，最后定容。將水層傾倒至1000mL量筒中記錄水樣體積。石油類樣品制備：將部分四氯乙烯萃取液置于裝有5g經過高溫（550℃）灼燒后硅酸鎂三角瓶中，蓋好玻璃塞。將三角瓶置于振蕩器上振蕩20min后取下。將玻璃棉置于玻璃漏斗中，將25mL容量瓶置于漏斗下方。將三角瓶中溶液緩慢倒入玻璃漏斗中，將溶液過濾至25mL容量瓶中;

⑦樣品測定：將兩份樣品分別上機測定，一份測定為總油，另一份測定為石油類，用總油減去石油類得到動植物油;

⑧空白樣品：取500mL蒸餾水加鹽酸酸化后按上述實驗步驟進行測定。測定空白結果應小于方法測定下限;

⑨廢液處理：實驗采用有機溶劑進行萃取，實驗結束后產生的廢液應傾倒于廢液瓶內并加水液封，放置于特定廢液存放間，定期委托有資質單位進行處置。

4 樣品采集和分析過程注意問題

①采樣瓶和采樣器必須獨立使用，并將廢水采樣瓶和生活污水等采樣瓶分開，避免采樣時交叉污染。樣品采集后應立即加酸酸化，使pH≤2。如不能當日分析，則于0～4℃冷藏保存，以免水中部分微生物將油類分解造成數據不準確。采樣瓶的洗滌不應使用洗滌劑清洗，而是使用四氯乙烯等溶劑進行洗滌;

②采樣和實驗分析過程中，人員應佩戴手套，避免手上油脂污染樣品;

③實驗采用四氯乙烯為萃取劑，四氯乙烯的質量直接決定石油類和動植物油類的測定結果。四氯乙烯不應使用分析純或優級純，應采用紅外測油專用試劑或環保專用試劑。要對每一批次的四氯乙烯進行檢驗，不同批次四氯乙烯不應混合使用;

④由于工業廢水和生活污水中污染物種類復雜，在油類萃取過程中可能會發生乳化現象對樣品萃取造成干擾，此時需要加入破乳劑以減少乳化現象?？刹捎寐然c或乙醇等破乳劑進行破乳，也可將萃取液置于離心管中采用離心方式進行破乳[6];

⑤實驗所用玻璃器皿干潔程度對樣品測定有一定影響。在測試過程當中應保證玻璃器皿干潔無水。測定時，將石英比色皿用四氯乙烯清洗2-3次，并用鏡頭紙擦凈，保持比色皿清潔。將玻璃器皿及石英比色皿同其他分析實驗所使用玻璃器皿及石英比色皿分離，避免交叉污染對測定結果造成影響;

⑥上機測試前，應將紅外分光測油儀開機預熱30min，

使儀器的光電路穩定后再進行測量，以免測定的結果不穩定;

⑦空白實驗結果主要受試劑純度、玻璃器皿干潔程度、實驗環境的溫濕度、紅外分光測油儀穩定性及儀器周邊是否有電流干擾等條件影響。實驗過程中注意這些問題使得空白值小于方法測定下限;

⑧上機測定時，結果如超出曲線范圍，應將萃取液稀釋后測定，盡量使測定結果處于曲線中間位置;

⑨如測定樣品石油類和動植物油類數值較小，也可配置濃度范圍較小曲線，以便測定更為準確。

參考文獻：

[1]殷惠民，張輝，李玲玲，董亮，劉金林，鈕珊.水環境中石油類物質分析方法探討[J].化工環保，2017，37（1）：25-29.

[2]王慧梅.水質石油類和動植物油類監測過程注意事項[J].當代化工研究，2017，（12）：65-67.

[3]黃鐘霆，彭銳，于磊.紅外分光光度法測定水體中石油類及萃取劑的選擇[J].光譜實驗室，2010，27（2）：656-657.

[4]陳燕.水中油類測定方法對比探討[J].資源節約與環保，2020（1）：70.

[5]劉雅.紅外法測定水中石油類萃取劑四氯化碳替代物的研究[J].環境保護與循環經濟2018（7）：65-67.

[6]程毅，李慶云，葉挺進.離心法破乳在測定石油類項目中的應用[J].中國給水排水，2008，24（16）：91-92.