藥物分析中應用超高效液相色譜法的效果探討

楊春根 盛玉青

（鎮江市第一人民醫院藥劑科 江蘇 鎮江 212000）

高效液相色譜法是一種常用化學成分分析技術，可完成分析、分離等操作，近年來該技術進一步優化，形成了超高效液相色譜法檢驗技術，為進一步探明該技術在藥物分析中的應用效果[1]。本次研究選擇氨芐西林膠囊50 粒和雙氯芬酸鈉緩釋片50 片作為待測樣品，分別采用超高效液相色譜法檢驗和高效液相色譜法檢驗，對比分析了超高效液相色譜法的檢驗、分析優勢，現總結報道如下。

1.儀器與方法

1.1 樣品與儀器

Waters UPLC H-Class 色譜儀；Acquity UPLC HSSC18 色譜柱；PDA 檢測器；液相色譜儀；氨芐西林膠囊（國藥準字H23022658，0.25mg*20s）；雙氯芬酸鈉緩釋片（國藥準字H10970209，0.1g*12s）。雙氯芬酸鈉標準品10μg/ml于甲醇，1.1ml氨芐西林鈉標準品，CAS 號69-52-3。

1.2 方法

2019 年10 月至2020 年6 月期間擇取氨芐西林膠囊50 粒和雙氯芬酸鈉緩釋片50 片作為待測樣品。將氨芐西林膠囊50 粒平均分成兩等份，分別采用超高效液相色譜法檢驗和高效液相色譜法檢驗。氨芐西林的高效液相色譜法檢測方法參照《中國藥典》收載的相關檢測方法[1]。超高效液相色譜法檢驗：膠囊中藥物粉末完全倒出，對粉末加流動相溶解，隨后稀釋、濾過，以含有冰醋酸、磷酸二氫鉀水溶液和乙睛的不同比例的混合液為流動相進行梯度洗脫（流速0.5ml/min，檢測波長為254nm，柱溫為35℃），進樣量為5μl，觀察并記錄色譜圖。

將雙氯芬酸鈉緩釋片50 片平均分成兩份，分別采用超高效液相色譜法檢驗和高效液相色譜法檢驗。雙氯芬酸鈉緩釋片的高效液相色譜法檢測方法參照《中國藥典》收載的相關檢測方法[2]。超高效液相色譜法檢驗：雙氯芬酸鈉緩釋片磨成細粉，對粉末加流動相溶解，隨后稀釋、濾過，流動相為磷酸鹽緩沖液一甲醇毛睛（40:40:20），流速0.1ml/min，進樣量1μl，波長254nm，觀察并記錄色譜圖。本研究所用的超高效液相色譜法檢驗方法已經得到方法學驗證，并按照相關檢驗機構指定的作業指導書進行嚴格操作。

1.3 觀察指標

統計2 種待測藥品通過超高效液相色譜法和高效液相色譜法檢驗的的徹底分離率。

1.4 統計學方法

本次研究采用SPSS20.0 統計學軟件分析所有數據，以均數±標準差（±s）表示計量資料，采用t檢驗；計數資料以[n（%）]表示，采用χ2檢驗，P＜0.05 為差異有統計學意義。

2.結果

2.1 氨芐西林膠囊分離率比較

超高效液相色譜法檢測的徹底分離率顯著高于高效液相色譜法檢測，差異具有統計學意義（P＜0.05），見表1。

2.2 雙氯芬酸鈉緩釋片分離率比較

超高效液相色譜法檢測的徹底分離率顯著高于高效液相色譜法檢測，差異具有統計學意義（P＜0.05），見表2。

表2 雙氯芬酸鈉緩釋片藥物分析相關指標比較

3.討論

近年來，隨著社會工業化的不斷推進，對于檢驗技術的要求不斷提高，液相色譜技術作為工業生產和實驗室檢驗的常用分析技術，需要進一步提高檢驗效率，以滿足同時、快速檢驗多種樣品的要求[3]。超高效液相色譜法采用了超高壓和小顆粒填料的液相色譜技術，該技術的運動使得各種成分的分離更佳準確和快捷，與高效液相色譜法相比，具有樣品處理簡便、組分吸收效果好、全檢測自動化、分離效果好等優勢，尤其適用于成分復雜、檢測精準度較高的藥物分析工作，可進行微量藥物檢驗、藥品成分識別等復雜藥物分析工作[4]。

超高效液相色譜法在藥物分析中具有極佳的分離性能和快速檢測效果[5]。抗生素類藥物多為生物發酵而成，成分相對復雜，且藥品含量要求高，因而本次研究選擇生物發酵而成的抗生素——氨芐西林作為待測藥品，對超高效液相色譜法的藥物分析效果進行了對比分析，結果發現 超高效液相色譜法檢測的徹底分離率（96.00%）顯著高于高效液相色譜法檢測（80.00%），進一步對雙氯芬酸鈉緩釋片的分析也發現，超高效液相色譜法檢測的徹底分離率（100.00%）顯著高于高效液相色譜法檢測（76.00%），可知高效液相色譜法能夠高效完成雙氯芬酸鈉組分的分離，且樣品分離質量較好，超高效液相色譜法對上述兩種藥品的分析效果均優于高效液相色譜法。

綜上所述，超高效液相色譜法可進一步提升藥物分析效率，并有助于提升分析質量，保證藥物有效成分的可靠性。