黃思敏
(山西省分析科學研究院,山西 太原 030006)
X射線熒光光譜儀專利技術是一種成熟的元素分析技術。通常X射線熒光光譜儀專利技術在應用的過程中具有簡單快速、準確度較高和精密度好的特點。X射線熒光光譜儀專利技術在不斷發展的過程中經歷了較長的時間,猜想、舞蹈表演等形式再現。從生產第一個X射線光譜儀到集成ED-XRF和WD-XRF機器,其不管是功能,還是結構方面,均取得了較大的進步。在這樣的背景下,熒光X光譜儀技術被廣泛應用于地質、礦石、冶金、考古和貴金屬的檢測中[1]。其中,X射線熒光光譜儀專利技術被應用于貴金屬檢測過程中,具有操作快捷和自動化程度高的優勢特點,所以成為了貴金屬組成成分分析過程中非常重要的檢測手段。為了能夠在不同形態和不同性質的貴金屬檢測過程中使用X射線熒光光譜儀專利技術,這樣X熒光光譜儀的結構則經歷了簡單到復雜的過程,分析速度也經歷了緩慢的、低的、高的。通過對專利XRF技術在貴族金屬檢測中的應用進行深入分析,改進了激勵模式和激勵源以滿足貴族金屬檢測的特殊需要,提高了貴族金屬檢測的精度。
X射線熒光光譜儀專利技術的測量原理就是X射線激發貴金屬的表層元素,以X射線為特征的熒光光譜被發送,并且根據X射線進行定性分析。字符埃里克特斯熒光強度與不同元素X射線的含量之間有線性相關。當待測元素的含量從低到高變化的時候,這種線性的關系則由強向弱轉變。其中,采取的計算方法則是由直接法向歸一法、差減法轉變。這樣通過采用標準物質的工作曲線進行比較計算,便能夠進行定量分析[2]。
測試工藝中選擇的測量標準是一系列金首飾的標準材料,所檢查的對象是一個金色期間。
以ua來表示貴金屬含量的重復性與樣品均勻性的不確定度,并按照公式(1)多次儀器測量和樣品不同部位測量值的相對標準差RSD%和測量次數N計算,其計算公式為:

用ub來表示標準物質的不確定度,具體見標準物質證書,以uc來表示校正曲線線性,以ud來表示樣品的不一致性。B類不確定度的計算公式為:

在公式(3)的RSD主要代表的是校正曲線殘余標準偏差,所以按照公式(4)進行計算,m 則表示的是校正曲線斜率;N主要表示的是未知樣品測量的次數;n 則表示的是標準物質測量的次數;x0表示的是未知樣品在測量后由校正曲線所得到的(平均)值;則表示的是不同標準物質的標準值的測量平均值;則主要表示的是標準物質的濃度標準值。
在公式(5)中的xj主要表示的是標準物質的測量值;b 則表示的是校正曲線截距;mn則表示的是校正曲線斜率;cj表示的是標準物質的濃度值; 則表示的是標準物質測量的次數。因此,根據上述符號所代表的內容,貴金屬檢測的數學模型為:

通過對貴金屬所含的標準物質進行測量,其所含的標準值和測量值具體見表1,而測量的標準值和測量值主要做校正曲線,具體數值見圖1。
通過將表1中統計的數值直接代入到公式(3)和公式(4)中進行計算,這樣便能夠總結出校正曲線的線性不確定度:


表1 標準物質測量結果%

通過對貴金屬的重復性和樣品不均勻性引入的不確定度進行測量。
在對貴金屬的樣品進行測量之后,其測量的結果采取校正曲線,其校正后的具體結果見表2:

表2 貴金屬樣品中金含量的測量結果 %
在整個表2中主要涉及到多個儀器測量和貴金屬的不同部位測量,所以則可以將平均值RSD%中所含有的測量重復性和樣品的不均勻性引入到計算公式中,再測量相對的不確定度:


通過根據上述的數據和公式,得出不確定度分量的結果統計:

(3)通過以不確定度uc=0.047%來表示校正曲線的線性[3]。
(4)將貴金屬的檢測結果以0.02%的標準進行估算,從而得出X射線熒光光譜法測量貴金屬的不確定度統計[4]。具體數值見表3。

表3 不確定度的分量匯總表
總之,通過使用專利X熒光光譜儀技術檢測貴金屬,可以將測量結果與名義值進行比較,得出關于相符性、不相符性和耐久性的結論。而貴族金屬檢測結果的有效性可以得到公正和客觀的反映。目前還沒有評論,我來添加一個應用所述靶貴金屬的含量不符合標準值的要求,因為使用專利的X射線探測貴金屬,這樣既可判定為不合格。當使用這種檢測方法判定為符合的樣品,在使用其他方法進行檢測的時候也很可能出現不合格的情況。這樣在使用X射線熒光光譜儀專利技術進行貴金屬檢測之后,還需要使用GB 11887—2012中規定的方法進行仲裁,以此保證貴金屬檢測結果的準確性。