提高巖礦分析中三氧化二鋁準(zhǔn)確率分析

吳小樂，黃登麗

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局張掖礦產(chǎn)勘查院，甘肅 張掖 734000）

1 實驗內(nèi)容分析

1.1 實驗所用相應(yīng)儀器以及試劑分析

實驗所用儀器和試劑具體情況如表1 所示。

表1 實驗所用儀器和試劑

1.2 實驗方法分析

第一，對于試料進(jìn)行有效分解。先準(zhǔn)確稱量0.1g 樣品于坩堝中，加入3g 混合溶劑攪拌均勻，置于預(yù)先升溫至650℃的高溫馬弗爐進(jìn)行中，升溫至700℃保持10min ～15min，至熔融物剛呈全熔狀態(tài)。取出，冷卻。（注：要嚴(yán)格控制加熱的時間和溫度），待其溫度降低到室溫之后，將其放至內(nèi)含75ml 鹽酸的250mL 燒杯中進(jìn)行水稀釋，置于電熱板上低溫加熱至溶液呈現(xiàn)清亮的狀態(tài)，以留備用[1]。

第二，空白試驗。稱取0.08g 質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.95% 的三氧化二鋁進(jìn)行空白試驗。

第三，顯色。為了能夠明顯判定出具體試驗結(jié)果，可以按照試樣鋁含量分別取以上兩份試液投入到兩個50ml 容量瓶當(dāng)中，所取試液的具體量以及所用試劑的量如表2 所示。

表2 試液分取量以及試劑用量

（1）顯色液。顯色液的配置主要按照如下方式來進(jìn)行：對于所要顯色的液體中投入5ml 鋅—EDTA 溶液、6 滴過氧化氫溶液（1+9），對其進(jìn)行均勻性的混合，之后保證其處在陰涼處靜置2min 左右，然后在其中加入2ml 鉻天青S 溶液，保證各種液體充分混合之后在參照上表規(guī)定內(nèi)容加入相應(yīng)量的六次甲基四胺溶液，并且通過水將溶液稀釋到相應(yīng)體積之后靜置20min。

（2）對比液。對比液的配置主要按照如下方式來進(jìn)行：將其中一份試液加入5ml 鋅—EDTA 溶液以及6 滴過氧化氫溶液（1+9）將其混合均勻，對其進(jìn)行均勻性的混合，之后保證其處在陰涼處靜置2min 左右，然后在其中加入2ml 鉻天青S 溶液以及5滴氟化銨溶液，保證各種液體充分混合之后在參照上表規(guī)定內(nèi)容加入相應(yīng)量的六次甲基四胺溶液，并且通過水將溶液稀釋到相應(yīng)體積之后靜置20min。

第四，測量吸光度。主要是通過2cm 比色皿在分光光度計波長545nm 位置進(jìn)行吸光度的測量，之后參照實際曲線情況獲取試液中的鋁量[2]。

第五，工作曲線的繪制。以鐵基空白溶液作為底液，將其投入到50ml 容量瓶當(dāng)中，之后分別在其中加入0.0ml、0.5ml、0.75ml、1.0ml、1.5ml、2.5ml 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，對于所要顯色的液體中投入5ml 鋅—EDTA 溶液、6 滴過氧化氫溶液（1+9），對其進(jìn)行均勻性的混合，之后保證其處在陰涼處靜置2min 左右，然后在其中加入2ml 鉻天青S 溶液，保證各種液體充分混合之后在參照上表規(guī)定內(nèi)容加入相應(yīng)量的六次甲基四胺溶液，并且通過水將溶液稀釋到相應(yīng)體積之后靜置20min。將其中一份試液加入5ml鋅—EDTA溶液以及6滴過氧化氫溶液（1+9）將其混合均勻，對其進(jìn)行均勻性的混合，之后保證其處在陰涼處靜置2min 左右，然后在其中加入2ml 鉻天青S 溶液以及5 滴氟化銨溶液，保證各種液體充分混合之后在參照上表規(guī)定內(nèi)容加入相應(yīng)量的六次甲基四胺溶液，并且通過水將溶液稀釋到相應(yīng)體積之后靜置20min。通過2cm 吸收皿在分光光度計上的545nm 波長位置測定吸光度，之后繪制出相應(yīng)的曲線。

第六，鋁含量的計算。在進(jìn)行鋁含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算時主要參照如下公式來進(jìn)行：

其中m1表示通過標(biāo)準(zhǔn)曲線所查到的鋁含量，單位為μg ；V表示儲備溶液的體積，單位為ml；V1表示分取試料相當(dāng)于儲備溶液的體積，單位為ml；m 表示試料重量，單位為g。

2 試驗結(jié)果以及分析

2.1 工作曲線的線性特征

分別將不同標(biāo)準(zhǔn)（包括0.0、0.2、0.3、0.4、0.6、1.0μg/ml）的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液投入到50ml 容量瓶當(dāng)中，參照以上的試驗方式實施三氧化二鋁的吸光度測定，能夠得到如下表所示結(jié)果[3]。

表3 不同標(biāo)準(zhǔn)系列下所測三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線表

2.2 吸收光譜圖和所測波長的選擇

為了能夠明確吸收光譜圖的具體情況，可以按照以上方式來對標(biāo)準(zhǔn)三氧化二鋁進(jìn)行顯色試驗，同時要利用空白試劑進(jìn)行試驗以便進(jìn)行對比分析。在此基礎(chǔ)上來對吸收光譜圖實施掃描分析，能夠明確該物質(zhì)對于光譜的吸收峰值出現(xiàn)在547nm 位置。

通過對不同含量三氧化二鋁吸收峰值進(jìn)行測定可知其大體相似，這就表明三氧化二鋁具有比較好的光譜特性。另外，從三氧化二鋁的光譜特性中能夠明確，此吸收光譜的半峰寬相對較小，所以可以非常便利的進(jìn)行導(dǎo)數(shù)光譜的開發(fā)。在此基礎(chǔ)上通過相應(yīng)的測定可知鋁優(yōu)導(dǎo)數(shù)的較好情況，通過分析可知4 階情況下正峰的位置處在535nm 處，負(fù)峰的位置處在550nm 處，此導(dǎo)數(shù)情況對于此文中所測定較高含量的三氧化二鋁來說作用相對較小，但是對于含量相對較低的三氧化二鋁或者排除干擾影響的情況來說具有較強(qiáng)的學(xué)術(shù)以及實用性。針對上述情況，為了能夠明確不同波長對于吸收光譜的影響，主要在吸收峰值情況采取不同的波長（分別為540nm、550nm、560nm、570nm 等）進(jìn)行相應(yīng)測定。通過分析能夠得知不同波長靈敏度方面具有一定差異，通過綜合性分析最終確定了測定波長為545nm。

2.3 稱樣量對于試驗結(jié)果的影響分析

為了明確所稱樣品量對于試驗結(jié)果的影響情況，在進(jìn)行試驗過程中需要采取不同的樣品數(shù)量來反應(yīng)試驗影響情況，以此來確定稱樣量對于分析三氧化二鋁含量的影響。在經(jīng)過相應(yīng)試驗后能夠得知，若是稱樣量相對較少就會一定程度增大稱量誤差，所稱樣品不足以體現(xiàn)出試驗結(jié)果；若是稱樣量較多，那么會一定程度上增加助溶劑的量，但是所承載的坩堝容量有一定限度，這就造成某些樣品會產(chǎn)生飛濺的情況，試樣也沒有完全的燃燒，在很大程度上影響到試驗結(jié)果（會造成結(jié)果偏低）。通過大量相應(yīng)試驗可知，為了保證樣品能夠充分的熔融并且不會產(chǎn)生飛濺的情況，需要控制低含量的樣品在0.5g，高含量的樣品在0.1g。

2.4 準(zhǔn)確度以及精密度分析

為了能夠明確巖礦分析中三氧化二鋁的準(zhǔn)確性內(nèi)容，主要對相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（三種分別為：GBW07223、GBW07826、GBW07827）實施多次測定，對于所求值計算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等等內(nèi)容，具體情況如表4 所示。通過表4 能夠得知三個國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07223、GBW07826、GBW07827 的測定值和標(biāo)準(zhǔn)值相匹配，方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)到0.015% ～0.037% 范圍內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011% ～0.036%。

2.5 其他的影響因素分析

在對巖礦中的三氧化二鋁準(zhǔn)確率進(jìn)行分析過程中，一旦試驗所用液體表現(xiàn)出酸性屬性，那么就會一定程度上影響到試驗結(jié)果準(zhǔn)確性，某些絡(luò)合物隨著PH 值的變動會造成配體數(shù)量產(chǎn)生相應(yīng)改變，某些甚至?xí)斐芍苯拥姆纸?。另外，巖礦內(nèi)部還含有其他很多元素，例如硅、鈦、鐵、銅等等，這些元素都會一定程度上對試驗準(zhǔn)確性造成影響[4]。

表4 準(zhǔn)確度以及精密度計算結(jié)果

3 結(jié)語

通過上述相應(yīng)試驗?zāi)軌虻弥?，通過鉻天青S 分光光度法對于巖礦中三氧化二鋁的含量進(jìn)行分析能夠得到相對準(zhǔn)確的結(jié)果。通過實際操作可知該方法應(yīng)用較為方便，同時能夠得到相對較高的準(zhǔn)確度，特別是對于鐵礦石等三氧化二鋁含量相對較低的巖礦來說，該方法能夠得到非常準(zhǔn)確的結(jié)果。