二氧化硅微球負載Karstedt催化劑制備及催化1-十八烯硅氫加成反應的研究

曾小龍 孫志中 丁 冰

(江西晨光新材料股份有限公司，江西 九江 332500)

1 實驗部分

1.1 SBA-15介孔微球制備

以TEOS為硅源，以P123為模板劑，以HCl為催化劑，按照摩爾配比為n(TEOS)：n(P123)：n(KCl)：n(HCl)：n(H2O)=1：0.0086：1.48：6.6：170來制備SBA-15介孔微球。首先在HCl溶液中溶解P123，然后加入適量的KCl攪拌溶解，直至溶液成為透明狀態，在超聲波的作用下，將TEOS慢慢加入。在30℃靜置24 小時，然后在100℃晶化24 小時，然后過濾并用蒸餾水洗滌，在空氣中干燥。以10℃/min的升溫速率將干燥的粉體加熱至550℃，并在這個溫度下煅燒6 個小時。粉體冷卻后，置于干燥箱中備用[1]。

1.2 SBA-15負載karstedt催化劑的制備

用5g的異丙醇醇溶解1g氯鉑酸，并加入2g無水碳酸鈉和4g乙烯基三乙氧基硅烷，在80℃下攪拌，直至使反應物由紅橙色變為黃色以后再繼續攪拌30min，冷卻到室溫，過濾，用無水乙醇將沉淀洗滌數次，將濾液合并在一起，蒸發掉溶劑，用苯將剩余物溶解，用水洗直至溶液中無氯離子存在，苯溶液在干燥后之于100℃下蒸除掉溶劑以及過量的乙烯基三乙氧基硅烷，即可以得到棕色油狀的乙烯基三乙氧基硅烷一鉑絡合物，在80℃溫度下加熱，就可以自行縮聚成脆性聚合物、粉碎、真空條件下干燥就可得到聚乙烯基硅氧烷一鉑絡合物黃色粉末。用200ml苯溶解乙烯基三乙氧基硅烷一鉑絡合物，然后加入10g SBA-15，減壓蒸除溶劑，干燥，即可以得到以SBA-15為載體的Karstedt催化劑。

1.3 硅氫加成反應

取1-十八烯12.6g，三甲氧基硅烷6.1g，Karstedt催化劑0.935g，分別于40℃ 60℃、80℃進行回流反應5h，每隔一個小時取樣進行氣相色譜分析。

1.4 實驗表征方法

采用N2等溫吸附-脫附實驗測定樣品的比表面積及孔徑分布；……