聚酯裝置終縮聚真空系統堵塞的原因及處理措施

陳 蕾，邱中南，王春燕,3*，錢國華，徐劍鋒

(1.桐昆集團股份有限公司,浙江 桐鄉 314500； 2.桐昆集團浙江恒通化纖有限公司，浙江 桐鄉 314500； 3.浙江省桐昆恒通新纖維研究院，浙江 桐鄉 314500)

紡織纖維材料是國民經濟發展重要的基礎材料，也是我國在全世界居于先進位置的五大產業之一，在我國制造強國建設進程中處于第一梯隊(中國工程院發布的我國26個制造行業競爭力評估結果)。2020年，國內化學纖維產量60 250 kt，占我國紡織纖維材料加工總量的84%以上；同時占全球化學纖維總產量的70%以上，充分體現了化學纖維在紡織工業整體競爭力提升中的重要支柱作用。而作為化學纖維的主體，2020年聚酯纖維產量為49 230 kt，占國內化學纖維產量的近82%，在化學纖維產量中占絕對優勢。因此，研究聚酯生產工藝對確保聚酯裝置長周期穩定運行，提升裝置效益意義重大。

目前，在聚酯生產制造過程中，基本采用直接酯化法，即直接用精對苯二甲酸(PTA)與乙二醇(EG)反應生成聚對苯二甲酸乙二醇酯(簡稱聚酯)，直接酯化法的聚酯生產工序包括酯化和縮聚兩大部分。其中，縮聚反應(預縮聚和終縮聚)需在真空條件下進行，尤其是終縮聚更需要具備較高的真空能力。通過一定的真空壓力將縮聚反應中產生的EG小分子、低聚物等抽出反應系統，使反應向鏈增長方向進行，以保證產品品質。而這些被抽走的低聚物長時間運行會附著于管道壁、刮板冷凝器、大氣腿及真空噴射泵內等，導致真空管線變細或堵塞，造成抽氣能力不足，引起真空波動，從而導致聚酯裝置降負荷生產或停產。為此，作者對終縮聚真空系統堵塞的原因及處理措施進行探討。

1 聚酯裝置基本情況

桐昆集團浙江恒通化纖有限公司聚酯裝置采用中國紡織工業設計院的工藝技術即“一頭兩尾”設計，可同時生產大有光和半消光聚酯纖維，目前產能為400 kt/a，采用四釜工藝流程，即兩段酯化反應(第一酯化、第二酯化)、兩段縮聚反應(預縮聚、終縮聚)。從酯化到縮聚，反應溫度逐漸升高、壓力逐漸降低，即兩段酯化在正壓條件下反應，兩段縮聚在負壓條件下反應。本聚酯裝置中，預縮聚和終縮聚反應釜各配一套真空系統，根據物料和反應黏度的不同，真空度逐漸增加。在正常負荷生產時，預縮聚的上室真空度為10～20 kPa，預縮聚的下室真空度為1.5～2.0 kPa，終縮聚的真空度為160～230 Pa。

縮聚真空系統主要由液環真空泵、刮板冷凝器、液封槽、板式換熱器、三級真空噴射泵和EG蒸發器等組成，其作用是將反應生成的EG小分子、低聚物等抽出反應系統。另外，終縮聚真空系統另一作用為增黏，使物料的特性黏數由約0.27 dL/g提高至約0.645 dL/g。通過真空系統的建立，縮聚反應生成的EG小分子、低聚物等在真空條件下被抽出進入刮板冷凝器，經過刮板冷凝器噴淋冷凝后，被刮刀刮成小塊的低聚物隨EG一起流入液封槽中，經內室、外室過濾器過濾后將雜質排出系統。而不凝氣體和部分低聚物則被真空泵抽走形成真空。縮聚真空系統的流程見圖1。

2 終縮聚真空系統堵塞的現象

在實際生產過程中，如果出現以下現象，即可判斷終縮聚真空系統出現堵塞問題：(1)終縮聚反應過程中抽真空能力不足，甚至出現真空無法控制的現象；(2)液封槽中EG液位迅速下降，甚至出現外室無EG現象。

3 終縮聚真空系統堵塞的原因

經過長期生產實踐發現，終縮聚真空系統中易堵塞部位主要是大氣腿和氣相管線。

3.1 氣相管線堵塞

氣相管線主要有以下兩個部位容易堵塞：一是刮板冷凝器頂部的氣相管線；二是一級真空噴射泵入口與氣相管線連接處。這是由于終縮聚反應對真空能力的要求非常高，通過真空噴射泵的抽真空吸力，低聚物從刮板冷凝器抽出后，如果刮板冷凝器噴淋未能將其降溫冷卻，則會被EG小分子帶出吸附在氣相管線管壁上，造成管徑變細、真空能力變差，長時間的積累運行會造成管壁結垢越來越多，使得氣相管線堵塞[1-3]，最終導致真空能力不足，嚴重時，不凝氣體無法通過氣相管線抽出，造成破真空，必須停車處理。

3.2 大氣腿堵塞

真空大氣腿是指刮板冷凝器與液封槽之間的真空管道，大氣腿底部插入液封槽液位以下。大氣腿堵塞后，會造成液封槽液位急劇下降，致使真空發生波動，產品品質受到影響。大氣腿堵塞的原因主要有以下兩個方面。

(1)工藝平臺正常時，終縮聚產生的殘渣為條狀，經刮板冷凝器內刮刀作用后會掉落在液封槽內，不會堆積在刮板冷凝器內；而當出現工藝平臺波動時，終縮聚產生的殘渣為絲狀，容易在刮板冷凝器內纏繞成大塊殘渣，從而堵在下液管口，無法掉落至液封槽。

(2)當氣相管線堵塞時，采用熱EG沖洗時，可能會將大塊低聚物沖下，如不能順利從大氣腿掉落至液封槽，就會堵塞在大氣腿出口處，使小塊的殘渣、EG也不能順利掉落，最終導致大氣腿堵塞[4]。

4 處理措施

4.1 氣相管線堵塞的處理措施

4.1.1 定期采用回用EG熱沖洗

刮板冷凝器頂部氣相管線低聚物若吸附過多即會導致氣相管線堵塞，可使用工藝塔底出來的180 ℃回用EG定期熱沖洗。通常熱沖洗對恢復真空、保持裝置長久運行具有一定的效果，但由于EG熱沖洗瞬間改變了裝置終縮聚的真空條件，對終縮聚物料反應造成直接影響，而且操作不當極易引發產品染色有色差等質量問題，沖洗的時間未控制好會導致真空失控造成生產事故。為此，EG熱沖洗完成后，中控人員應對終縮聚反應釜電流及黏度加強巡檢并跟蹤真空及電流的變化情況，現場操作人員要及時將沖洗下來的殘渣處理好，并且確認設備內部是否有異響、熱沖洗后的管線及閥門是否出現滴漏的情況。

4.1.2 定期捅殘渣

通過對刮板冷凝器氣相管線堵塞物質進行分析，判定堵塞物質的吸附形式為物理吸附，硬度較低[5]。而行業內很多企業通過定期敲擊管道使殘渣脫落，但敲擊管壁時易造成管道破裂。故本裝置的改造措施為：在刮板冷凝器頂部氣相管線處增設在線捅殘渣裝置，通過定期捅落殘渣，減少其管壁上低聚物的吸附。

4.2 大氣腿堵塞的處理措施

4.2.1 優化工藝平臺

酯化率過低、真空度過高和終縮聚反應器內的溫度過高是造成大氣腿堵塞的重要原因，具體處理措施包括下述幾個方面。

(1)提高酯化率

當酯化率較低時，終縮聚的殘渣較多為絲狀殘渣，容易纏繞成大塊殘渣堵塞大氣腿。為此，通過優化攪拌速度、溫度、液位、壓力等工藝參數強化酯化反應，提高酯化率。生產實踐經驗表明，第一酯化的酯化率高于91.6%、第二酯化的酯化率高于96.5%，可減少絲狀殘渣，最終減少大氣腿堵塞的風險。

(2)控制稍低的終縮聚真空度

終縮聚真空度提高后，容易使較多的低聚物甚至高聚物被帶入刮板冷凝器，從而增大大氣腿堵塞概率。為此，本裝置采取的措施為：將真空條件控制在160～230 Pa。

(3)控制稍低的終縮聚反應溫度

反應溫度升高后，終縮聚反應器內副反應相應增多，產生的低聚物也隨之增多，抽入到刮板冷凝器內聚合物顆粒量和被刮下的低聚物幾何尺寸也相應增大，從而增大了大氣腿堵塞概率[6-9]。為此，本裝置采取的措施為：將終縮聚反應溫度控制在280～282 ℃。

4.2.2 氮氣反吹大氣腿

在日常生產過程中，刮板冷凝器內會堆積一部分殘渣。為此，本裝置改造措施為：在刮板冷凝器的真空大氣腿接近底部處增加1根氮氣反吹管線，其作用是當真空大氣腿堵塞時，打開底部氮氣閥門向其中充人氮氣，以吹落殘渣。但由于刮板冷凝器內為真空狀態，充入氮氣后，會打破系統內的負壓平衡。為此，氮氣反吹大氣腿時，現場操作人員需具備較豐富的操作水平經驗，能夠根據實際情況盡快清理液封槽內的殘渣。

4.2.3 定期使刮刀正反轉

本裝置刮板冷凝器內的刮刀正反轉原為2～3個月進行1次手動調整，但因運行時間較長，刮板冷凝器內容易堆積殘渣死角。為此，通過加裝計時定位開關，使刮板冷凝器的刮刀2 h進行1次正反轉，減少殘渣的堆積死角，以達到減少大氣腿堵塞的目的。

5 結論

a.聚酯裝置終縮聚真空系統堵塞基本為氣相管線和大氣腿堵塞，即刮板冷凝器中殘渣過多、落下的殘渣過大等均會造成堵塞。

b.要保證真空系統的通暢，不但要優化聚酯工藝平臺，而且需要定期使用回用EG熱沖、氮氣反沖、捅殘渣、刮刀正反轉等手段減少堵塞的風險，以保證真空系統的穩定運行。