王艷(中石化天津分公司化驗計量中心,天津 300271)
隨著化工行業生產的進步,爐水、循環水、污水等水質分類進一步細化,水的檢測逐漸成為化工生產中環境保護的重點環節,通過合理的水質檢測能夠判定水資源中各類物質的含量,避免出現對水體的污染,減少因水環境破壞而造成的各類影響。同時,在化工生產過程中加大對水體的檢測能夠實現對企業污水排放的控制,為生態環境保護奠定堅實基礎。所以在水質檢測過程中,需要實現水質檢測結果的準確性,合理控制檢測中存在的誤差,確保水質檢測結果更加精準。
水是生命之源,在化工生產中發揮著重要作用,水資源的整體應用水平關系著人們的生活以及生產質量。通過準確的水質檢測能夠確保裝置的良好運行,確保水質達標排放,做到科學的水污染防治。另外,結合水質檢測的結果可以對循環水再利用,確保水資源利用率上漲,降低不必要水資源浪費。我國的人均水資源占有量較小,對水資源的保護極為關鍵,通過恰當的水質檢測技術能夠讓水質檢測結果更加精確,降低檢測過程中出現的失誤和漏洞[1]。
由于測量本身是一個過程,涉及到樣品、人員、設備、方法、環境、藥劑、數據處理和質量控制方法等,每一個環節的偏差都可能導致數據的錯誤、測量的不準確,需要從多方面進行控制。
樣品,是測量的主體,樣品的有效是提供準確數據的前提之一。如果樣品被污染、錯取,即便是最有經驗的分析人員用最好的設備也無法得出準確的結果。
人是水質檢測中的主體,實驗室人員的能力、經驗和責任意識是提供準確數據的另一個前提。如果出現了水質檢測工作人員的能力與素質低下,將會在實際的水質檢測過程中因認識不足或者掌握的技巧不足而影響到水質檢測結果的準確性。比如測定數值超過設備量程,對水樣沒有稀釋復測;水樣有色度、濁度的影響,測定其它項目時沒有消除它們的影響等都會造成數據偏差。
儀器設備是檢驗工作中最基本的工具,它的準確性直接影響測量數據的準確性。水質檢驗工作中需要使用多種設備,要保證檢測結果的準確性,水質檢測人員必須要具備較強的儀器設備操作水平,保持在水質檢測過程中及時發現問題。比如,使用大部分的酸度計和電導率儀,電極中飽和氯化鉀的液位過高、過低,電極內有結晶產生;原子吸收和分光光度計光源發黑;天平移動后未進行計量檢定等都會造成檢測結果誤差。
在水質檢測過程中,需要根據水質的變化選取對應的分析方法。以污水分析為例,常有各種雜質離子、有機物等的干擾,選擇分析方法時,應考慮掩蔽劑的使用,掩蔽劑毒性盡量低或無毒。或者選擇干擾因素少的分析方法,分析方法選擇不正確,也會造成無法得到準確結果。
一般來說,環境因素主要包含了溫度、濕度、潔凈程度、震動以及光照強度等。在具體的水質檢測過程中,對于溫度控制有著嚴格的要求,如果出現了溫度變化,將會給檢測結果造成重要影響。如,濁度、電導率、pH值測定,水樣溫度未達到室溫也沒有啟動儀器的溫度補償;如常用的天平、分光設備由于受溫度、濕度或震動影響;做痕量硅酸鹽、鈉含量實驗室清潔程度差,分析結果常會出現超差。
分析中通常采用二級水、分析純試劑、優級純試劑或基準試劑,根據分析方法的精度要求選擇合適的藥劑。比如,做設備校準時,使用基準試劑;做總氮時,要求氫氧化鈉、過硫酸鉀的氮含量小于0.000 5%,否則很難對水質準確檢測。
在化工水質檢測過程中,為了樣品具有代表性,需要選擇合適的水樣容器,比如硬質玻璃磨口瓶不適宜存放測定痕量硅、鈉的水樣;聚乙烯瓶不宜存放測定重金屬、鐵、銅、有機物的水樣。比如,高溫、高壓裝置或管道中取樣時,必須加裝減壓和冷卻裝置,保證水樣溫度不得高于40 ℃;比如測定水樣中不穩定成分時,應隨取隨測,或應將不穩定成分轉化成穩定狀態再測定;取水樣點位的選擇時能代表裝置的水質情況;水樣運送與存放時,還需要保證水樣瓶封閉嚴密,防凍、防曬。取樣采用合理的方式,確保水質檢測數據更為精準,滿足檢驗數據的精確性和可靠性[2]。
實驗室人員的能力和經驗是提供準確數據的另一個前提。無論分析原理如何,需人在取樣、樣品處理、測量、儀器設備、數據處理等一系列的步驟中都規范標準化才能做到準確測量。同時,技術判斷、技巧、經驗對于減少和保持測量變動在可接受限仍是非常重要。有針對性地對人員培訓,強化對分析理論和實操的培訓,通過盲樣考核加強對人員的技術考核。在此基礎上,開展技術分享活動,開展人員間的技術交流。鑒于測量人員的規范操作對于得出準確結果也有決定性意義,實際操作培訓中注重規范細節的動作。比如,取液體樣品前對溶液的搖勻;滴定速度的快慢掌握;移液時最后一滴溶液的回滴等這些都會對測定結果產生影響。除此之外,人員還需要具備非常強的責任感與責任意識,更好地實現水質檢測結果的分析,落實各項操作的規范化,確保檢測結果更加精準。
儀器設備及各種計量器具是檢驗工作中最基本的工具,檢驗時應選擇合適精度的設備。應建立設備、量具管理的管理制度。設備應有計量或自檢定合格標識、使用、維護及維修記錄;操作指導書;需強檢設備有計量臺帳,在有效期內使用;玻璃量具按要求計量后使用。做到對儀器設備的定期維護與保養,保證儀器設備的完好和清潔,充分發揮儀器設備的應用價值。
不屬強檢范圍的儀器設備應在可能的條件下自校驗。同時,還要明確設備的期間核查,以保證設備測定數據的準確性。比如,可監測色譜儀的基線或用標準樣品考察其出峰情況、面積積分情況;分光光度計可通過“0”和“100% ”的穩定性,所測成分的標準曲線的“r”值;紅外光分析儀可通過標準物質單點校正等,讓得到的水質檢測結果更加精確。
實驗方法常包括分析方法標準和設備操作規程,實驗方法是得出準確數據的重要前提。制度中,規定分析化驗文件與記錄管理,保證方法標準的受控、有效,現場的方法版本有效。分析方法通常選擇國家標準、國家推薦標準、行業標準、通用標準等,并且,應按標準要求隨時更新。在水質檢測中,檢測方法的選擇關系著水質檢測結果的精確性,而且采用不同的檢測標準和評價機制。比如,對爐水、循環水、污水哪怕是分析同一種雜質,也不能采用相同的分析方法。合理的方法選擇能夠確保檢測結果更加精準,所以在檢測過程中,人員需要針對檢測要求進行判斷,選取更加精準的檢測方法,讓水質檢測結果更加全面。
在實驗室環境中,注意溫度、濕度控制,一般,儀器在20±5 ℃、濕度65±5%,使用最佳。振動對很多儀器分析、理化分析有一定的影響,比如天平、光度計放在通風櫥中,通風櫥的震動對分析結果影響很大,須遵守測量對環境的要求。
應根據分析方法的精度要求選擇合適的藥劑,并且沒有必要升級藥劑純度,從而造成費用的增加。對重點項目,在更換一批試劑時,常采用標準樣品對試劑進行驗收或對試劑進行空白測定,以消除測定時藥劑的影響。同時,藥劑的配置準確也是藥劑保證的一個重要方面,這就要求配置溶液的人員素質高,從對試劑處理,如加熱除雜質恒重、稱量、溶解、定容、移液、貯存等每一個細節把關。
另外,藥劑存放也要由專人管理,放在陰涼、通風處。
每個實驗室都不能保證任何測量絕對準確,質量控制的目的是使測量過程處于所要求的、穩定的、再現的狀態。在水質檢測過程中,建立完善的監督與管理機制,實現對水質檢測過程的監督,降低因監管不當而出現的問題。在質量監督過程中明確人員的質量職責,通過設備的期間核查;人員間的質量檢查、復查;實驗人員帶標樣、盲樣考核等方式進行有效的質量控制。
注重數據的溯源性,樣品的測定在取得樣品、測定用設備、量器具、人員、計算、報出結果等一系列操作中,確保數據是可溯的,這是保證數據準確的一個重要管理環節[3]。
總之,水質檢測對化工生產具有重要作用,如何有效實現水質檢測結果的精準性是目前水質檢測中極為關鍵的內容。針對這一問題,需要加大對水質檢測結果影響因素的判斷,利用恰當的管理機制,提升工作人員能力,做到嚴格監督與管理,確保水質檢測結果更加精確,為化工生產提供有效支持。