環境監測現場儀器期間核查方法探討
——以3012H型自動煙塵(氣)測試儀為例

王成敏 徐翠萍

(江蘇省鎮江環境監測中心，江蘇 鎮江 212009)

根據《檢驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》(RB/T214-2017)中要求：“當需要利用期間核查以保持設備的可信度時，應建立和保持相關的程序”[1]。《 檢測和校準實驗室能力認可準則》(CNAS-CL01:2018)要求：“當需要利用期間核查以保持對設備性能的信心時，應按程序進行核查”[2]，因此各檢測機構必須做好各類儀器期間核查工作。

在環境監測行業內，3012H型自動煙塵(氣)測試儀(下文簡稱煙塵儀)是現場監測必不可少的儀器設備之一，可以監測各類固定污染源排放，如二氧化硫、氮氧化物、一氧化氮等，可以測量監測過程中的各種參數，如煙溫、含濕量、動壓、靜壓、流量。是一款集多功能于一身的采樣儀器，它的準確性對監測結果至關重要。而現場監測儀器的自身特性(機械、電子等)以及使用環境的不穩定性，使得現場儀器的期間核查更為重要。嚴格執行現場儀器期間核查，及時發現儀器的量值失準，當發現偏離時，采取正確方式進行校準，確保現場監測儀器在兩次檢定/校準之間保持良好的穩定性及準確性，為環境保護與治理工作提供及時有效的數據。鑒于3012H型自動煙塵(氣)測試儀測量參數較多，可適用于多種期間核查方法，故作者以其為例，簡述環境監測現場儀器期間核查的幾種實施方法。

1 核查方法

1.1 有證標準物質核查法

該方法適合煙塵儀監測二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等使用化學、光學等傳感器進行測量的項目進行核查，如能達到傳感器規定的示值允許誤差范圍，即認為核查結果滿意。

1.2 傳遞比較法

該方法適合于動壓、靜壓、流量等參數進行校準，如實驗室內擁有高等級精度的相關儀器，可用于對核查對象進行核查。當核查對象的特性符合其技術指標要求，即可認為核查通過。如使用嶗應8040型智能高精度綜合標準儀(下文簡稱標準儀)對動壓、靜壓、流量等參數進行校準。

1.3 比對核查法

該方法適用于煙溫、含濕量等參數的核查。

1.3.1 多臺儀器比對方法

通常應采用5臺以上的儀器設備進行比對試驗，以測量的平均值作為參考值。利用公式(1)[3]進行核查判定，如滿足公式則核查結果滿意。

(1)

式中，xn——單臺設備測量值；

n——測量次數；

U——測量的擴展不確定度。

1.3.2 兩臺儀器比對方法

如果現場條件不允許攜帶多臺設備也可采用兩臺相同的儀器或相同準確度登記的儀器進行比對實驗。利用公式(2)[4]進行核查判定。如H1，期間核查結果合格；當H>1，則核查結果可疑。

(2)

式中，H——核查參數；

x——儀器在測量時的差值；

y——剛檢定或校準合格時的測量差值；

z——儀器的允許誤差。

2 煙塵儀各項目期間核查方法具體實施

2.1 有證標準物質核查法

以煙塵儀監測二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳期間核查為例，步驟如下：

(1)將儀器煙氣入口空接，吸入新鮮空氣使測量值穩定下來。通過修改零點值使測量值校準為零，同時測氣溫、大氣壓。

(2)將校準用的標氣通過采氣袋或者減壓閥接儀器上的煙氣入口，保持儀器吸入流量穩定在1.0 L/min,當測量值穩定時讀取數值，如數值滿足傳感器示值誤差范圍內，即認為核查通過。若發生偏離，即進行校準，則按以下公式(3)：

(3)

式中，原倍率——儀器出廠設定的倍率值；

標準值——校準用的標氣值；

測量值——儀器的實測值。

計算出新倍率，然后將新倍率修改好。重新測試標氣，如讀數滿足傳感器示值誤差要求，即認為核查通過。

(3)校準結束，填寫校準記錄，核查完畢，填寫期間核查記錄，見表1。

表1 煙塵儀煙氣參數期間核查記錄

2.2 傳遞比較法

以煙塵儀監測壓力、流量期間核查為例。

2.2.1 煙塵儀監測動壓期間核查

(1)將標準儀的微壓接嘴管路空接后，點擊“微壓”按鍵，進入校零界面，待煙塵儀壓力傳感器校零完畢。

(2)用硅膠管將標準儀的微壓“+”與壓力發生器一端連接，壓力發生器另一端與煙塵儀動壓 “△P+”連接。

(3)調節壓力發生器使標準儀標準壓力值達到標定點100 Pa，讀取煙塵儀微壓示值，與標準值比較，如誤差在規定范圍內，即認為核查通過。如發生偏離，即可按照公式(3)計算出新倍率重新標定煙塵儀動壓倍率。公式(3)中的標準值為微壓計調的數值，測量值為儀器的實測值。

100 Pa標定完畢后再將微壓計分別調到 300 Pa、500 Pa、700 Pa、900 Pa，將上述步驟重復進行，直至每個壓力標定都不偏離為止，即認為核查通過。

2.2.2 煙塵儀監測靜壓期間核查

(1)用硅膠管將標準儀的表壓“+”與壓力發生器一端連接，壓力發生器另一端與三通連接，再將三通的另外兩個端口與煙塵儀的“△P+”、“△P-”端口連接。

(2)調節壓力發生器使標準儀壓力值達到標定點1 kPa，讀取煙塵儀靜壓示值，與標準值比較，如誤差在規定范圍內，即認為核查通過。如發生偏離，按照2.2.1(3)操作步驟進行校準。1 kPa標定完畢后再將微壓計分別調到 3 kPa、5 kPa、7 kPa、9 kPa，將上述步驟重復進行，直至每個壓力標定都不偏離為止，即認為核查通過。

2.2.3 煙塵儀流量期間核查

用硅膠管依次連接標準儀流量出氣口、汽水分離器和煙塵儀采樣進氣口，并在標準儀上輸入校準時的氣溫、大氣壓。

設定煙塵儀采樣流量35 L/min，時間3 min。標準儀主界面將實時顯示被校準儀器的實際流量與標況流量，并且可顯示累計體積。采樣結束后，記錄標況體積，如誤差在規定范圍內，即認為核查通過。若偏離可按照2.2.1(3)操作步驟進行校準。35 L/min標定完畢后再將煙塵儀流量調至15 L/min、20 L/min、25 L/min重復進行，直至都不偏離為止，即認為核查通過。

以上核查完畢，填寫期間核查記錄，即煙塵儀壓力、流量校準結果表2。

表2 煙塵儀壓力、流量校準結果表

2.3 比對核查法

2.3.1 多臺儀器比對方法

以煙塵儀監測煙氣溫度為例。

煙氣溫度的核查采用5臺相同準確度等級的煙塵儀(以字母A-E編號)進行比對測試。

表3 煙塵儀煙溫核查情況表

通過表3可以看出煙塵儀C的核查結果不合格，可以通過調整儀器的煙溫倍率，通過公式(3)計算出新倍率，通過輸入新倍率來校準溫度傳感器使之與室溫接近。然后重復2.2.1(3)步驟重新統計，直至核查全部通過為止，認為核查通過。如經反復操作仍不能核查通過，應該分析原因，如果是設備損壞應立即維修或降級使用，并重新檢定或校準。

2.3.2 兩臺儀器比對方法

以煙塵儀監測煙氣濕度為例。

采用2套相同準確度等級的煙塵儀(以字母A、B編號)進行比對測試。

表4 煙塵儀含濕量核查結果表

通過表4可以看出H為0.87，小于1，所以兩臺煙塵儀的期間核查結果為合格。如果不合格，則應重復2.2.1(3)步驟重新統計，直至核查全部通過為止，認為核查通過。如經反復操作仍不能核查通過，應該分析原因，如果是設備損壞應立即維修或降級使用，并重新檢定或校準。

3 結論

期間核查是在儀器設備兩次檢定/校準之間為了解決儀器設備穩定與否(穩不穩)的問題，由實驗室或檢驗檢測機構按具體情況通過穩定的被測物或相互比對或內部校準自己執行的措施。本文僅以3012H型自動煙塵(氣)測試儀幾種典型的期間核查實施方法為例介紹了現場設備的各種期間核查方法，但煙塵儀期間核查不僅限于以上方法，比如在核查煙溫、含濕量時也可以采用與高一準確度等級的溫度計、濕度計比對的方式進行核查。總之，檢測機構應當根據自身的環境、場地、設施條件來制定合理的期間核查方式，不應當因為條件的限制而忽視或者減少對儀器設備的期間核查。特別是忽視現場監測設備的期間核查，現場監測不僅是環境監測的第一步，更因為現場監測環境復雜，儀器設備干擾因素更多，做好對現場監測設備的期間核查才能保證檢測數據的準確性和有效性，才能更好地為環境保護主管部門提供高質量的數據服務。