淺談排水行業(yè)實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備及輔助設(shè)備的升級(jí)改造

楊 春

（西安市城市排水監(jiān)測(cè)站，陜西 西安710016）

0 前言

排水行業(yè)主要檢測(cè)對(duì)象為排入城鎮(zhèn)污水管網(wǎng)的污水，污水較凈水而言，成分復(fù)雜，污水水樣開(kāi)展檢測(cè)分析前通常需對(duì)其進(jìn)行不同形式的前處理，而前處理步驟的開(kāi)展往往需占據(jù)30%～50%的檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)。故需更新實(shí)驗(yàn)室的前處理設(shè)備和必要的輔助設(shè)備，提高自動(dòng)化的程度，便可起到節(jié)約檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)、降低人力成本、提高工作效率的積極作用。

1 實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備的升級(jí)探討

1.1 吹掃捕集樣品前處理濃縮儀

傳統(tǒng)樣品前處理采用溶劑萃取法，取樣量大，對(duì)有機(jī)溶劑的純度要求高，操作繁瑣，且易被污染，導(dǎo)致空白值過(guò)大［1］。現(xiàn)升級(jí)使用美國(guó)tekmar公司生產(chǎn)的吹掃捕集濃縮儀進(jìn)行樣品前處理，主要通風(fēng)氮?dú)鈱⑺|(zhì)中的揮發(fā)性有機(jī)物吹掃，進(jìn)而收集并輸送至氣相色譜儀當(dāng)中進(jìn)行分析，樣品中不需加有機(jī)溶劑，直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度高，大大降低了人員接觸危害。

1.2 自動(dòng)液液萃取儀

以前用手工搖動(dòng)分液漏斗，震蕩時(shí)間和均勻性較難控制，現(xiàn)在采用濟(jì)南盛泰電子科技有限公司的液液萃取凈化振蕩器，單臺(tái)批處理量為4個(gè)，兩臺(tái)可同時(shí)處理8個(gè)樣品，加液后采用磨口玻璃蓋對(duì)分液漏斗密封，統(tǒng)一吹氣振蕩。萃取振蕩完成后，調(diào)入清洗程序后還可自動(dòng)添加洗滌劑進(jìn)行自動(dòng)清洗。提高了萃取振蕩的一致性和效率，省略了萃取器的清洗時(shí)間，有效減少了人員接觸有機(jī)試劑的時(shí)間，保障了職工的身體健康。

1.3 硫化物酸化吹氣儀

實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的硫化物水浴酸化吹氣裝置管路連接復(fù)雜且均為玻璃裝置易碎，且清洗工作量大，儀器水浴部分笨重，維護(hù)保養(yǎng)不便。新購(gòu)置使用的北京斯珀特科技有限公司的HS-4A型全自動(dòng)硫化物全處理儀，采用電熱板加熱，連接簡(jiǎn)單，操作方便。開(kāi)機(jī)設(shè)置好加熱溫度，吹氣流量后，只需將酸管、清洗管、放置于酸溶液和水中，儀器可定時(shí)自動(dòng)加酸并自動(dòng)清洗管路，無(wú)需值守。

1.4 COD自動(dòng)消解回流儀

實(shí)驗(yàn)室COD消解過(guò)程原來(lái)采用電爐加熱、自來(lái)水冷卻回流法，冷卻水管因水壓變化連接處易崩開(kāi)導(dǎo)致漏水，電爐易燒壞，安全隱患較大。使用姜堰市銀河儀器廠生產(chǎn)的YHCOD-100型COD風(fēng)冷消解器，用電機(jī)吹風(fēng)冷卻，電熱板加熱，每臺(tái)儀器可同時(shí)放置6根回流管，流管和消解瓶均為磨口玻璃，連接緊密，使用安全。現(xiàn)有4臺(tái)一起可同時(shí)回流24個(gè)樣品，批處理量滿足日常檢測(cè)工作負(fù)荷要求，大大提高了消解效率，節(jié)約了人力成本。

1.5 智能一體化蒸餾儀

氨氮、揮發(fā)酚、甲醛等實(shí)驗(yàn)以前主要使用電熱爐加熱、自來(lái)水冷卻回流法，冷卻水管經(jīng)常發(fā)生因水壓不穩(wěn)造成水管漏水，進(jìn)而導(dǎo)致蒸餾裝置餾出液倒吸至蒸餾瓶。新采購(gòu)的濟(jì)南盛泰有限公司生產(chǎn)的STEHDB-106-3（紅外感應(yīng)型）、STEHDB-106-3RW（紅外加重量感應(yīng)型）智能一體化蒸餾儀，回流冷凝水均在底部水箱存儲(chǔ)，玻璃冷卻回流管、蒸餾燒瓶均固定在儀器上部，節(jié)省空間，批處理量為6個(gè)，可實(shí)現(xiàn)單聯(lián)單控，連接簡(jiǎn)單、易操作。采用紅外液位感應(yīng)及重量感應(yīng)斷電裝置，餾出液到達(dá)液位或餾出液重量到達(dá)設(shè)定值后即可斷電，設(shè)有防倒吸的連接管，可降低餾出液倒吸情況。

1.6 多聯(lián)過(guò)濾器

懸浮物過(guò)濾多采用單聯(lián)過(guò)濾，天津奧特賽恩斯儀器有限公司的PVM-6型多聯(lián)過(guò)濾裝置，批處理樣品為6個(gè)，采用隔膜真空泵，體積小、重量輕，每聯(lián)設(shè)有過(guò)濾閥，可單獨(dú)控制，抽濾效率高。

1.7 微波消解儀

以前金屬類檢測(cè)水樣的消解通常用電熱板加熱消解，批處理量較少，樣品放入燒杯中消解，由于燒杯是敞口的，酸霧揮發(fā)不及時(shí)或通風(fēng)不佳時(shí)將會(huì)污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，并對(duì)檢測(cè)人員健康造成危害。現(xiàn)引進(jìn)的全自動(dòng)微微波消解儀，樣品在密封消解罐中通過(guò)微波進(jìn)行反應(yīng)，不但解決了樣品揮發(fā)問(wèn)題，還因?yàn)閴毫Φ淖饔檬狗磻?yīng)進(jìn)行得更快，充分發(fā)揮了微波的效能，每次可消解40個(gè)樣品，提高了消解效率。

1.8 高壓蒸汽滅菌器

總氮、總磷、磷酸鹽的檢測(cè)中常需要使用高壓蒸汽滅菌器進(jìn)行污水水樣的消解。老式滅菌鍋無(wú)水位指示燈，水燒干不能自行斷電，容易因干燒造成壓力鍋損壞，進(jìn)而引起實(shí)驗(yàn)室安全事故。現(xiàn)采用上海申安醫(yī)療器械廠生產(chǎn)的DSX-18L-I型壓力蒸汽滅菌器，有液位指示燈，工作指示燈，可明確液位和加溫、滅菌、結(jié)束等工作狀態(tài)。具備超壓自泄、斷水保護(hù)功能，有利于延長(zhǎng)滅菌器壽命，可有效防止因干燒引起的實(shí)驗(yàn)室的用電、火災(zāi)事故。

2 輔助設(shè)備升級(jí)探討

2.1 純水、超純水、自來(lái)水熱水裝置

在一層、二層水機(jī)間各購(gòu)置了1臺(tái)密理博純水超純水一體化系統(tǒng)，該系統(tǒng)制水效率高，水質(zhì)穩(wěn)定性好，實(shí)驗(yàn)室樓上樓下取水皆方便。同時(shí)，因動(dòng)植物油和石油類實(shí)驗(yàn)器皿需用熱水清洗才更潔凈，故在相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的水龍頭加裝了即熱式熱水寶，熱水即取即用，溫度可調(diào)，非常方便。

2.2 移液器和外置活塞移液器的使用

實(shí)驗(yàn)人員使用移液管移液，勞動(dòng)強(qiáng)度較大，外出采樣作業(yè)時(shí)，使用移液管移取酸、堿溶液不安全、不方便。使用移液器，準(zhǔn)確度高，移液刻度設(shè)置好即可，移液完成后只更需換槍頭，槍頭批量購(gòu)買(mǎi)，成本較低［1］。采樣作業(yè)時(shí)使用外置活塞移液器及相應(yīng)固定裝置箱，可有效保證溶液固定存放，不傾倒、不外灑，取液準(zhǔn)確方便，安全性高。

2.3 智能稀釋配液系統(tǒng)

多種混標(biāo)配制過(guò)程中，人工配制標(biāo)線可因些許失誤導(dǎo)致混標(biāo)溶液配制功虧一簣，以致需要返工，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。新購(gòu)置的特利丹斯泰克公司生產(chǎn)的SimPrep型全自動(dòng)樣品稀釋系統(tǒng)，適用于ICP-MS、ICP、原子吸收、離子色譜、流動(dòng)注射等分析技術(shù)。可用于稀釋樣品、添加內(nèi)標(biāo)、樣品加標(biāo)、稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)回收率可達(dá)90%～110%，滿足日常質(zhì)控要求。還可用于配制單標(biāo)、混標(biāo)校準(zhǔn)曲線，四種金屬的混標(biāo)曲線，相關(guān)系數(shù)均可達(dá)0.999以上。該儀器具有高準(zhǔn)確度、高精密度、低殘留等有點(diǎn)，使用靈活方便，可實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守，大幅提高工作效率。

2.4 超純酸制備系統(tǒng)

新購(gòu)置的Milestone公司生產(chǎn)的duoPUR型超純酸制備系統(tǒng)可用于實(shí)驗(yàn)室的各種試劑提純，包括硝酸、鹽酸等，可解決市面在售的常用硝酸、鹽酸酸常會(huì)引起原子熒光、ICP等分析結(jié)果的空白過(guò)高。該儀器的純化管采用超純石英，無(wú)任何金屬雜質(zhì)背景，采用亞沸蒸餾模式，采用智能PID自動(dòng)控溫，使用更安全、安心，制酸效率可達(dá)350 mL/h，可以滿足實(shí)驗(yàn)室使用需求。

2.5 三通活塞自動(dòng)定零位滴定管和數(shù)字瓶口滴定器

氨氮、化學(xué)需氧量、氯化物等實(shí)驗(yàn)的滴定過(guò)程常需要使用滴定管，常用滴定管需測(cè)定人員于每次測(cè)定開(kāi)始前加液至“0”位，耗時(shí)費(fèi)力，另因滴定管常為玻璃材質(zhì)，容易在重復(fù)的夾、取過(guò)程中因碰撞致?lián)p壞。天津玻璃儀器廠生產(chǎn)的50 mL三通活塞自動(dòng)定零位滴定管（可盛液2 L），可通過(guò)手柄按壓氣囊改變軟管內(nèi)壓力進(jìn)行自動(dòng)加液至“0”位，無(wú)需每次滴定結(jié)束移動(dòng)滴定管，方便省力，滴定可達(dá)到A級(jí)玻璃滴定管的標(biāo)準(zhǔn)，最小滴液體積為0.03 mL，準(zhǔn)確可靠。另外，實(shí)驗(yàn)室還配備德國(guó)普蘭德公司生產(chǎn)的Titrette型數(shù)字瓶口滴定器，可在1 L/2L瓶口安裝25 mL/50 mL對(duì)應(yīng)的瓶口滴定器，還可通過(guò)專用大小轉(zhuǎn)換頭替換使用。該滴定器也能達(dá)到A級(jí)玻璃滴定管的標(biāo)準(zhǔn)，可數(shù)顯滴定體積，無(wú)需人工讀數(shù)，采用易掌控的手動(dòng)旋鈕，可保證靈敏地控制每一滴滴液，最小滴液體積為0.02 mL，準(zhǔn)確度高，操作流暢，滴定過(guò)程中可通過(guò)轉(zhuǎn)換手動(dòng)旋鈕方向隨時(shí)補(bǔ)液，靈活方便。

2.6 凈氣型儲(chǔ)藥柜

實(shí)驗(yàn)室常用試劑可通過(guò)揮發(fā)將有毒有害物質(zhì)散逸于實(shí)驗(yàn)室，對(duì)于通風(fēng)不佳的實(shí)驗(yàn)室，常用的普通試劑柜僅可實(shí)現(xiàn)試劑的陳列擺放，無(wú)法凈化或排放其散逸出的有毒有害物質(zhì)和氣味。濟(jì)南格潤(rùn)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司成產(chǎn)的GR-600S型號(hào)凈氣型儲(chǔ)藥柜，外形整潔大氣，配備了高效有機(jī)/無(wú)機(jī)過(guò)濾器、高效能風(fēng)機(jī)、5寸液晶觸摸屏帶GR-OS 2.0智能操作系統(tǒng)一套。過(guò)濾器可吸附實(shí)驗(yàn)室大多數(shù)有機(jī)/無(wú)機(jī)氣體分子，液晶觸屏可實(shí)現(xiàn)過(guò)濾器飽和倒計(jì)時(shí)屏顯功能、風(fēng)機(jī)失靈報(bào)警功能，能有效監(jiān)控儲(chǔ)藥柜的運(yùn)行狀態(tài)。凈氣型儲(chǔ)藥柜的使用，能有效凈化分析室試劑柜內(nèi)所存放的常用試劑散發(fā)的有毒有害物質(zhì)，效果良好，為實(shí)驗(yàn)人員提供了有效的職業(yè)健康安全防護(hù)。

3 結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)室前處理技術(shù)正在現(xiàn)代科技的發(fā)展和推動(dòng)中不斷創(chuàng)新和變革。對(duì)前處理及輔助設(shè)備的升級(jí)改造，有效地降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，減少了人員與有害物質(zhì)的接觸時(shí)間，提高了檢驗(yàn)檢測(cè)質(zhì)量和效率，保障了職工的身體健康，同時(shí)提升了我站前處理、輔助設(shè)備的自動(dòng)化程度，為開(kāi)展檢驗(yàn)檢測(cè)工作打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。未來(lái)，期待越來(lái)越多的新科技、新設(shè)備能快速而廣泛應(yīng)用于排水監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，為更高效的檢驗(yàn)檢測(cè)工作、更良好的檢驗(yàn)檢測(cè)環(huán)境保駕護(hù)航。