原子熒光分光光度計管道污染問題解決方法探究

摘要：本文簡單敘述清洗原子熒光分光光度計的方法，包括強酸溶解與處理汞記憶效應。進一步探討預防光度計管道污染的方式，分別從器皿、實驗環境、儀器以及實驗工作中四個角度展開。以供參考。

關鍵詞：原子熒光分光光度計;污染問題;汞

引言

原子熒光分光光度計是把待測樣本中的元素，直接還原成原子蒸汽，使得原子以熒光的方式，將能量釋放處理。根據熒光的強弱情況，對多種金屬元素，實現定量檢測。該種實驗方法，操作簡便，能得出較為準確的結果。

一、原子熒光分光光度計的清洗處理方法

（一）強酸溶解

在光度計的器皿出現污染問題時，倘若污染程度并不嚴重，可選擇20%濃度的硝酸溶液。把器皿放入該溶液中，連續蒸煮至少半個小時，而后使用蒸餾水將其表面清洗干凈，自然晾干即可。但倘若污染程度比較嚴重，需把被污染器皿放入烘箱內，溫度參數設定成150攝氏度，大約烘干半個小時至一個小時。取出后，經過自然冷卻，同樣要使用蒸餾水進行清洗。確認器皿表面無雜物附著后，放到20%濃度的硝酸溶液內一到兩日。對于光度計儀器的清洗處理，通常要連續沖洗24到48小時，直到光度計檢測數據的熒光強度參數，出現大幅度降低后，才能暫停沖洗的動作。隨后把光度計上氣液分離裝置拆卸下來，放到20%濃度的硝酸溶液中，連續浸泡30-60分鐘。下一步則應用相同濃度的溶液，沖洗進樣管道，該動作大約持續半個小時。而后將儀器組裝起來，檢查清洗的情況，假設未能達到可使用的標準，應重復以上動作。但如果沖洗超過三回，已然不能繼續應用，則需要更換相應管道構件。

（二）汞記憶效應

處于原子熒光的工況條件中，檢測結果受到干擾的程度并不大，但汞記憶效應，會對儀器有較大的影響。進行高含量的樣本檢測任務，會對后續的樣本產生干擾，為保障儀器的可用性，應當注重清除該記憶效應。如果測試每升100ug的汞標液，形成的記憶效應會極為明顯，導致管道出現污染問題。對此，可選擇驗算與金溶液進行處理。一方面，在光度計管路的被污染部分，通過既定清洗處理不能有效解決的情況下，可選擇適當濃度的鹽酸。倘若應用的鹽酸濃度較小，則其對于管路內的汞，所需的吸附處理時間更長，由此才能保證有效解決污染問題，但會耗費較多的工作時間。但同時，如果鹽酸濃度太大，雖然可以迅速把管路清理干凈，讓汞空白強度值下降到合理區間內，但高濃度鹽酸會給儀器造成一定損害。鹽酸體積比在5%時，清洗消耗的時間為8.67分鐘;體積比是15%時，清洗時長為5.85分鐘;體積比是30%時，清洗時間為3.68分鐘;體積比為50%時，清洗時間僅需3.25分鐘。在確保對儀器沒有負面傷害，并能有效解決汞記憶效應的前提下，最適宜的鹽酸體積比是30%。另一方面，金溶液，其在解決汞記憶效應方面，有較為突出的作用，其對原子化效應沒有任何干擾，所以對儀器分析的精確度，不會產生負面影響。形成該現象的主要原因在于，常溫環境中，單質汞可以和金元素產生金汞齊。并且如果處于高溫環境中，汞齊可直接分解，此時汞成為原子汞蒸氣，和金元素分離。最終直接往管路內通入空氣，將其內部完全排空，解決汞殘留污染的問題[1]。

二、原子熒光分光光度計的汞污染預防方法

在此種光度計的管道內，汞污染的處理難度較高。為有效解決該項污染問題，應當采取提前預防的方式，以提高儀器的可用性。

（一）器皿部分

解決汞樣本器皿的污染問題，需保障實施動作的及時性，利用20%濃度的硝酸溶液，相關操作人員應當邊使用邊清洗。在看到器皿發生污染時，無需把器皿直接放入溶液池內，以免間接污染到實驗室中的其他器皿。同時，處理樣本的硝酸，需運用優級純，清洗所用的水體，要利用純凈的蒸餾水，防止由于試劑本身的問題，降低清洗處理的質量，甚至引發其他的污染問題。另外，根據此類光度計的實驗應用情況，用于日常擦拭的臺布，一般會成為清潔死角。在實驗室長期工作中，逐漸積累，可能會攜帶較多的汞元素，相關實驗操作人員，應當注意更換及酸洗。

（二）實驗環境

汞元素的可揮發性較強，在經濟條件許可的前提下，需配備獨立的實驗室空間，專門負責關于汞的實驗任務，防止汞元素揮發后，在空氣中運動。而后落在實驗器皿、實驗臺、試劑內等區域，引發污染問題。但如果無冗余的建設資金，相關人員需注意日常的汞檢測，在實驗結束后，及時打開排風系統。在開展有關汞的實驗任務后，應當在下次實驗時，先對空氣中的汞元素含量實施檢測，以此盡可能消除實驗環境的汞污染風險。

（三）儀器部分

為有效弱化汞記憶效應，配置標準溶液的環節中，需加以控制，避免熒光強度過大，以弱化汞對于光度計實驗結果的干擾程度。另外，在測量未知樣本中，需選擇逐級稀釋的方法，開展檢測操作。而且要按照檢測結果，合理降低稀釋的倍數，直到得出理想的檢測結果，繼而實現對汞污染儀器的有效預防。此外，盡可能不要把帶有汞元素的待測物質，長時間放置。這樣預防處理的原因是汞元素可吸附在玻璃制品上，如果長期放置，會給汞元素污染器皿及儀器等，創造機會。

（四）工作中預防

分析工作期間，必須應用蒸餾水以及其離子水，還有其他高純度的水。其中，去離子水需放置于惰性塑料容器內，應用中需借助硅膠管進行抽取。部分玻璃器皿中，容易帶有較少的銻與砷等元素，在使用時，要格外注意。而實驗中會涉及到的鋅元素，可能出現在多種材料上，所以在測定鋅的任務中，應檢查有無鋅污染的問題。此種光度計相關元素含量，均達到痕量級，實際工作中導致管道污染的部分原因來自于化學試劑，所以，測定操作人員要選擇純度達標的酸等各類試劑。一般鹽酸力會有砷;硫酸內帶有硒。因此，在工作前，應注重此類化學試劑，可能會產生的干擾。更換酸試劑時，還要實施空白測定，判斷其是否有雜質[2]。

結束語

該種光度計管道容易受到汞元素的污染，導致熒光測定結果出現失準的情況。對此，應當有效落實各項預防處理，降低出現污染的可能性。同時，事后需保障清洗徹底，以免有污染殘留。

參考文獻：

[1]郝聰聰，邢培哲，毛雪飛，等.催化熱解-金汞齊原子熒光法快速測定農田土壤中痕量汞[J].農產品質量與安全，2019，（06）：16-20.

[2]虞道偉.熒光分光光度計與原子熒光光度計的比較[J].工業計量，2019，（06）：42-43+46.

作者簡介：樊啟明（1978年4月—），男，漢，籍貫：貴州興義，高級工程師。研究方向，食品檢驗檢測.