水中總氮測定堿性過硫酸鉀溶液試驗

昭通市生態環境局巧家分局生態環境監測站 云南 巧家 654600

《水質 總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》HJ636-2012中對堿性過硫酸鉀試劑的純度要求高;溶液配制量大(1000ml)且保存時間短(一周),增大了成本而且浪費了資源,為此對配制的堿性過硫酸鉀溶液進行了不同純度及溶液穩定性進行試驗。

1 試驗

1.1 試驗方法 《水質總氮的測定

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》HJ636-2012

1.2 主要儀器與試劑

(1)YXQ-LS-30SⅡ型立式壓力蒸滅菌器;

(2)UV-6100PCS紫外可見分光光度計;

(3)具塞磨口玻璃比色管:25ml;

(4)純水;

(5)硝酸鉀標準貯備液:100.0mg/L;

(6)硝酸鉀標準使用液:10.0mg/L;

(7)過硫酸鉀(國藥分析純AR、德國默克)

(8)氫氧化鈉(國藥優級純GR)

1.3 不同純度過硫酸鉀的試驗對比 配制堿性過硫酸鉀溶液時,將過硫酸鉀置于50℃水浴加熱至全部溶解。

1.3.1 采用國藥的過硫酸鉀(分析純)、氫氧化鈉(優級純),按HJ636-2012標準的操作過程配制標準系列,測定吸光度見表1。

表1 吸光度標準曲線數據

曲線方程:a=0.002,b=0.00891,r=0.9995

由表1數據看出,曲線線性較好,但空白吸光度過高,不滿足標準上的要求(Ab≤0.030)

1.3.2 采用德國默克的過硫酸鉀、國藥氫氧化鈉(優級純)試劑,按HJ636-2012標準的操作過程配制標準系列,測定吸光度見表2。

表2 吸光度標準曲線數據

曲線方程:a=0.002,b=0.010,r=0.9998

由表2數據看出,空白校正吸光度0.020,曲線線性r=0.9998,均滿足標準要求。

1.4 堿性過硫酸鉀溶液穩定性試驗

1.4.1 通過1.3的測試,本次試驗僅做了德國默克所配制的溶液。此次試驗周期57天,每周進行一次試驗。堿性過硫酸鉀溶液為試驗第一天配制(冷藏保存),硝酸鉀標準使用液為每次試驗當天配制。每次試驗時帶國家環保總局標準樣品研究所的總氮標準樣品(編號203243,保證值:1.61±0.1mg/L)、地表水加標樣作為質控進行準確度及精密度試驗。

1.4.2 試驗結果 本次試驗57天內共產生9條標準曲線,可見9條標準曲線斜率范圍:0.00948～0.0112;相關系數均符合相關規定要求r≥0.999;截距a≤0.004;空白試驗的校正吸光度除2018-06-05均符合相關規定要求Ab≤0.030。標樣測定結果及加標回收率均符合相關質控要求。

2 結論

通過以上試驗表明,國藥分析純的過硫酸鉀試劑所配制的堿性過硫酸鉀溶液不能滿足標準要求;德國默克所配制的堿性過硫酸鉀溶液在2018-04-10至2018-05-29共計50天內,通過冷藏保存性狀穩定,用其繪制的標準曲線相關系數、斜率及截距均符合相關質控要求。