固溶和時效處理對加壓成形6063鋁合金組織與性能的影響

劉全升, 范夢婷, 羅欣然

(1.河南水利與環境職業學院土木工程系, 鄭州 450008; 2.重慶城市職業學院工程系, 重慶 402160； 3.重慶大學材料科學與工程學院，重慶 400044)

0 引 言

6063鋁合金作為Al-Mg-Si系變形鋁合金的典型代表，因具有密度低、強度高、易于加工成形和耐腐蝕性能優良等特點而廣泛應用在建筑鋁門窗、幕墻框架、裝飾材料等方面[1-2]。但是，6063鋁合金具有較差的鑄造性能，通常需要采用模鍛、擠壓、加壓成形等方法來解決其在傳統鑄造工藝下存在的偏析嚴重、顯微組織粗大等問題，并且后續還需進行熱處理以提高其綜合性能，滿足工業化使用要求[3]。目前，有關模鍛和擠壓成形鋁合金的研究報道較多，而對成形方法相對簡單、所獲鑄件性能與模鍛和擠壓成形鋁合金相當的加壓成形鋁合金的研究報道較少[4-5]。加壓成形工藝是將熔化的金屬液澆注到模具中，利用沖頭施加的壓力使金屬液在加壓過程中結晶，并同時發生塑性變形的工藝。與模鍛和擠壓成形工藝相比，金屬液在靜壓力下結晶可消除氣孔、縮松等缺陷，且所得鑄件具有晶粒細小、成分均勻的特性[6-8]。6063鋁合金作為可熱處理強化鋁合金，需要采用固溶和時效熱處理來改善鑄態合金的組織和性能，而目前鮮見加壓成形6063鋁合金熱處理工藝的研究報道。因此，作者采用加壓成形工藝制備6063鋁合金并對合金進行固溶和時效處理，研究了固溶時間、時效溫度和時效時間對該鋁合金顯微組織和力學性能的影響，以期為高綜合性能6063鋁合金的開發及其在綠色建筑中的推廣應用提供參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料包括工業純鎂(純度99.96%)、工業純鋁(純度99.94%)以及Al-48%Cu(質量分數，下同)、Al-26%Si、Al-5.8%Cr和Al-10%Mn中間合金。按照GB/T 3190—2016中6063鋁合金的化學成分進行配料。在RJ2-25-12型井式電阻爐中加入純鋁和Al-26%Si、Al-10%Mn、Al-5.8%Cr中間合金，熔化后再加入純鎂，加熱溫度為775 ℃，待原料完全熔化后降溫至745 ℃，然后加入覆蓋劑(Na2SO4、Na2SiF6、NaCl、KCl混合物)保溫15 min后進行精煉、扒渣和除氣處理，再升溫至760 ℃保溫3 min,澆鑄至預熱溫度為165 ℃的模具中，在YH61-500G型立式擠壓機上加壓成形尺寸為φ550 mm×860 mm的合金鑄件，壓力為155 MPa，保壓時間為18 s。在鑄件心部取樣，利用iCAP7000 Plus型電感耦合等離子發射光譜儀測定化學成分，由表1可知，鑄件的化學成分符合標準要求。

表1 6063鋁合金的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of 6063 aluminum alloy (mass fraction) %

采用DSC-500C型差示掃描量熱分析儀進行差熱(DSC)分析，結果如圖1所示。根據固溶溫度為過燒溫度(574.04 ℃)的0.90～0.95倍原則[9]，可確定6063鋁合金適宜的固溶溫度為535 ℃。將鑄件切頭、銑面后置于SRJX-4-13型箱式電阻爐中進行固溶和時效熱處理，固溶溫度保持535 ℃不變，固溶時間為15～120 min，時效溫度為160～200 ℃，時效時間為1～24 h，固溶和時效處理后水冷至室溫。

圖1 6063鋁合金的DSC曲線Fig.1 DSC curve of 6063 aluminum alloy

分別在固溶和時效熱處理后的合金上截取金相試樣，經磨制、拋光，采用Keller試劑(95 mL H2O+2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1.0 mL HF)腐蝕后，在DM6000型光學顯微鏡上觀察顯微組織；采用S-4800型場發射掃描電子顯微鏡(SEM)及其附帶的Oxford x-max 50型能譜儀(EDS)對第二相的微觀形貌和成分進行分析。采用線切割法在合金上截取厚度為1 mm左右的透射電鏡試樣，手工砂紙打磨至厚度為65 μm左右,置于TJ100-BE型電解雙噴儀上減薄，采用JEOL-2010型透射電鏡(TEM)觀察微觀結構。采用HVS-1000型數顯硬度計進行硬度測試，載荷為1 N，保載時間為15 s，測5個點取平均值。按照GB/T 228—2010，在SMT-5000S型拉伸試驗機上進行室溫拉伸試驗，板狀拉伸試樣尺寸為50 mm×10 mm×20 mm，拉伸速度為2 mm·min-1，測3個試樣取平均值。

2 試驗結果與討論

2.1 固溶和時效處理對組織的影響

2.1.1 固溶處理的影響

由圖2可以看出：在535 ℃固溶15 min后，鋁合金的平均晶粒尺寸約為58 μm，晶界處存在黑色粗大骨骼狀未溶初生相，而晶內存在顆粒狀未溶初生相，此時固溶不充分；隨著固溶時間的延長，晶粒尺寸增加，初生相逐漸回溶至基體，初生相含量趨于穩定。可知，固溶時間過短會造成鋁合金中的部分初生相來不及回溶，固溶時間過長又會造成晶粒長大[10]，因此要實現6063鋁合金中部分初生相充分回溶且保持足夠細小晶粒的適宜固溶時間為60 min。

由圖3、圖4結合文獻[11]可知：6063鋁合金中的初生相主要為Mg2Si相、α-Al8Fe2Si相和β-Al5FeSi相；當固溶時間延長至60 min及以上時，合金中只存在α-Al8Fe2Si和β-Al5FeSi相，Mg2Si相已基本回溶至基體中；α-Al8Fe2Si和β-Al5FeSi相的含量與形貌未隨固溶時間的延長而發生變化，這主要是由于這2種相的熔點高于固溶溫度所致。

圖2 在535 ℃固溶不同時間后6063鋁合金的顯微組織Fig.2 Microstructures of 6063 aluminum alloy after solution at 535 ℃ for different times

圖3 固溶態6063鋁合金中初生相的形貌與EDS譜Fig.3 Morphology (a, c, e) and EDS spectra (b, d, f) of primary phases in 6063 aluminum alloy in solution state: (b) position B; (d) position C and (f) position D

圖4 在535 ℃固溶不同時間后6063鋁合金中初生相的微觀形貌Fig.4 Micromorphology of primary phases in 6063 aluminum alloy after solution at 535 ℃ for different times

圖5 在535 ℃固溶60 min并在不同溫度下時效不同時間后6063鋁合金的顯微組織Fig.5 Microstructures of 6063 aluminum alloy after solution at 535 ℃ for 60 min and aging at different temperatures for different times

2.1.2 時效處理的影響

在535 ℃×60 min固溶處理基礎上，進一步對時效溫度和時效時間進行優化。由圖5可知，當時效溫度由160 ℃升高到180 ℃時，6063鋁合金的晶粒尺寸差異不大，但是晶內和晶界處次生第二相數量增加；當時效溫度達到200 ℃時，第二相數量繼續增加，晶粒尺寸也增大。經過535 ℃×60 min固溶處理后，6063鋁合金已經形成過飽和固溶體，再進行160～200 ℃時效處理后，基體中會彌散析出第二相，對合金起到強化作用。但是如果時效溫度過低(160℃)，則第二相析出不充分[12]，而時效溫度過高(200 ℃)又會造成晶粒粗化，從而不利于合金的時效強化和細晶強化[13]。因此，適宜的時效溫度為180 ℃，此時6063鋁合金中析出強化相較多且尺寸較細小，同時晶粒也未發生明顯粗化。在180 ℃，時效時間由1 h延長至3 h后，從過飽和固溶體中析出的次生第二相數量較少，晶內較為潔凈；當時效時間延長至5 h時，過飽和固溶體中開始析出較多彌散分布的第二相，且隨著時效時間的繼續延長，彌散分布的第二相數量增加，并且在時效時間達到12 h及以上時，第二相發生明顯粗化。

由圖6可知，在時效溫度160～180 ℃、時效時間7 h以及時效溫度180 ℃、時效時間1～24 h條件下，6063鋁合金中初生α-Al8Fe2Si相和β-Al5FeSi相的含量和形貌并未發生顯著變化，這也與此時的時效溫度比這2種相的熔點低有關[14]。

圖6 在535 ℃固溶60 min并在不同溫度下時效不同時間后6063鋁合金初生相的微觀形貌Fig.6 Micromorphology of primary phases in 6063 aluminum alloy after solution at 535 ℃ for 60 min and aging at different temperatures for different times

2.2 固溶和時效處理對力學性能的影響

由表2可以看出，當固溶時間從15 min延長至120 min并在180 ℃時效7 h時，6063鋁合金的強度和硬度都呈先升高后降低的趨勢，斷后伸長率則先減小后增大，在固溶時間為60 min時，強度和硬度達到最大值，此時斷后伸長率為10.8%。由此可見，固溶時間過短或者過長都不利于6063鋁合金強度和硬度的提升，這主要是因為較短固溶時間下初生相不能充分回溶至基體而造成時效強化和固溶強化效果較差[15]，而過長的固溶時間又會造成晶粒粗大而影響細晶強化效果。可知，適宜的固溶時間為60 min，此時6063鋁合金具有較高的強度和硬度，塑性適中。

經535 ℃×60 min固溶處理后，6063鋁合金的強度和硬度隨著時效溫度的升高和時效時間的延長而先升高后降低，斷后伸長率則先減小后增大；在時效溫度180 ℃、時效時間7 h時，6063鋁合金的強度和硬度達到最大值，即合金處于峰值時效態，此時斷后伸長率為10.8%。時效溫度為160 ℃時，合金中第二相數量較少，析出強化效果較弱，而時效溫度為200 ℃時，合金中晶粒發生粗化，導致合金的強度和硬度降低。綜上可知，6063鋁合金適宜的固溶和時效熱處理制度為535 ℃×60 min+180 ℃×7 h，此時6063鋁合金具有最佳的綜合性能。

表2 不同固溶和時效態6063鋁合金的力學性能Table 2 Mechanical properties of 6063 aluminum alloy in different solution and aging states

圖7 峰值時效態6063鋁合金中初生相的TEM形貌及不同位置的選區電子衍射花樣Fig.7 TEM morphology (a, c) of primary phases in 6063 aluminum alloy in peak aging state and selected area electron diffraction patterns of different positions (b, d-e): (a) long strip primary phase; (b) position E; (c) granular primary phase; (d) position F and (e) position G

2.3 峰值時效態合金的TEM形貌

由圖7可以看出，峰值時效態合金晶界處可見未回溶的長條狀(位置E)和顆粒狀(位置F)初生相。結合表3可知，位置E，F處的初生相分別為單斜晶系β-Al5FeSi相[16]和六方晶系α-Al8Fe2Si相[17]，位置G處為晶內α-Al和與其保持特定取向關系的次生Mg2Si相。在固溶溫度535 ℃時，固溶時間、時效溫度和時效時間對6063鋁合金中AlFeSi相的含量與形貌影響較小，而對Mg2Si相的影響較大；時效處理后晶內彌散析出的次生Mg2Si相可對6063鋁合金起到彌散強化作用[18]。固溶處理過程中，當固溶時間達到60 min及以上時，合金中Mg2Si相都已基本回溶至基體而形成過飽和固溶體，在隨后的時效熱處理過程中，α-Al過飽和固溶體中依次形成非平衡Mg2Si相(針狀β″相、桿狀β′相)和平衡Mg2Si相(片狀β相)[7]，且在時效時間為7 h時，析出的Mg2Si相最細小，且彌散分布，強化效果最好，此時合金具有最高的強度和硬度。

表3 峰值時效態6063鋁合金不同位置(如圖7所示)的EDS分析結果(質量分數)

3 結 論

(1) 固溶溫度為535 ℃時，隨著固溶時間的延長，6063鋁合金的晶粒尺寸增加，而晶界和晶內Mg2Si初生相逐漸消失并回溶至基體中，而α-Al8Fe2Si相和β-Al5FeSi相未發生回溶。固溶處理后，當時效溫度由160 ℃升高到180 ℃時，合金晶粒尺寸差異不大，但是晶內和晶界處第二相Mg2Si數量增加；當時效溫度達到200 ℃時，Mg2Si相數量繼續增加，晶粒尺寸也增大；隨著時效時間的延長，彌散分布的Mg2Si相數量增加，但時效時間達到12 h及以上時，Mg2Si相發生明顯粗化。

(2) 隨著固溶時間、時效時間的延長，或時效溫度的升高，合金的強度和硬度都呈先升高后降低的趨勢，斷后伸長率則先減小后增大；6063鋁合金適宜的固溶和時效處理制度為535 ℃×60 min+180 ℃×7 h，此時6063鋁合金中析出的Mg2Si相最細小，且彌散分布，強化效果最好，合金具有最高的強度與硬度以及合適的斷后伸長率。