氰化液中金量測定方法研究

王菊 陳永紅 張靈芝 葛仲義 賈國寧

摘要：研究建立了活性炭吸附—火焰原子吸收光譜法測定氰化液中金量的測定方法。通過條件實(shí)驗(yàn)確定最大取樣量為200 mL、最小取樣量為10.00 mL，消解時(shí)王水加入量為50 mL，加熱時(shí)間為30 min，過濾時(shí)紙漿厚度為0.5～0.8 cm，定容介質(zhì)為5 %鹽酸。該方法的精密度均小于5 %，加標(biāo)回收率為94.0 %～99.4 %，準(zhǔn)確度和精密度良好。

關(guān)鍵詞：氰化液;金;活性炭吸附;火焰原子吸收光譜法;干擾元素

中圖分類號(hào)：TD926.3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識(shí)碼（OSID）：

文章編號(hào)：1001-1277（2021）10-0087-03doi：10.11792/hj20211020

目前，含金氰化液主要來自于氰化電鍍工藝、金氰化浸出工藝，其含有不同品位的金，準(zhǔn)確測定氰化液中金量具有重要現(xiàn)實(shí)意義。但是，在電鍍行業(yè)和黃金行業(yè)沒有關(guān)于氰化液中金的測定標(biāo)準(zhǔn)及成熟測定方法，無法滿足氰化液中金量測定的需求[1-3]。通過調(diào)研確定了企業(yè)比較關(guān)注的是金質(zhì)量濃度0.05～300 mg/L、氰化物質(zhì)量濃度8 000 mg/L以下、鐵質(zhì)量濃度8 000 mg/L以下，同時(shí)還含有銅、鉛、鋅、鎳、銀、砷等的氰化液。本文針對(duì)氰化液中高含量氰化物及大量金屬干擾元素存在的情況，對(duì)氰化液中金量測定方法進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)確定采用活性炭吸附富集金并與干擾元素分離，火焰原子吸收光譜法測定金量的方法，該方法測定結(jié)果準(zhǔn)確、易于操作。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與設(shè)備

ICE3300火焰原子吸收光譜儀（美國熱電公司），附金空心陰極燈，其工作條件見表1。

活性炭吸附抽濾裝置：將玻璃吸附柱插入抽濾孔中，柱內(nèi)放1片多孔塑料板，并放入1片與多孔塑料板直徑相等的濾紙。傾入紙漿，抽濾，濾干后紙漿層厚度為3～4 mm，再加入活性炭-紙漿混合物，抽干后厚度為5～10 mm，用水吹洗柱壁，加入一層薄紙漿。安裝布氏漏斗，在漏斗上鋪墊2張定性濾紙并加入紙漿，抽干后厚度為0.5～0.8 cm，使濾紙邊緣與布氏漏斗壁沒有縫隙。抽濾裝置見圖1。

1.2 試 劑

金標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.00 mg/mL）：稱取1.000 0 g金（w（Au）≥99.99 %）置于100 mL燒杯中，加入40 mL王水，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

金標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL）：移取50.00 mL金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500 mL容量瓶中，加入10 mL王水，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

活性炭：粒度不大于0.074 mm，分析純或化學(xué)純。將活性炭放入20 g/L氟化氫銨溶液中浸泡3 d后抽濾，用5 %鹽酸溶液及水各洗滌3次。

活性炭-紙漿混合物：稱取40 g活性炭與80 g定性濾紙放入2 L塑料燒杯中，加入1 L水，攪碎混勻，備用。

王水：V（鹽酸）∶V（硝酸）=3∶1。

（5+95）鹽酸溶液，（2+98）硝酸溶液，20 g/L氟化氫銨溶液，200 g/L氯化鈉溶液，鹽酸、硝酸均為分析純?cè)噭疄槿ルx子水。

1.3 樣品分析

取100 mL試液置于400 mL燒杯中（若金含量高可適當(dāng)少取，當(dāng)樣品取樣量低于100 mL時(shí)加水補(bǔ)充至100 mL），于通風(fēng)櫥中邊滴加王水邊攪拌，調(diào)節(jié)溶液至pH<2，再過量50 mL，蓋上表面皿，置于電熱板上煮沸30 min，之后用活性炭吸附富集金，同時(shí)與大量雜質(zhì)分離。活性炭經(jīng)高溫灰化得到單質(zhì)金，用王水溶解，蒸干，5 %鹽酸定容后采用火焰原子吸收光譜儀測定金量。

2 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)采用配制的含金氰化液，由于氰化液通常含有大量的鐵氰化物影響金的測定結(jié)果，因此干擾元素采用溶液中加入鐵氰化鉀的方式添加。樣品配制情況見表2。

2.1 取樣量

選用1#和6#樣品作為最大取樣量和最小取樣量實(shí)驗(yàn)樣品。分別取1#樣品50 mL、100 mL、200 mL、300 mL各 4份，6#樣品5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、50.00 mL各4份，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表3。

由表3可知：1#樣品取樣量為50 mL時(shí)，測定結(jié)果的精密度較差;取樣量為100～300 mL時(shí)，測定結(jié)果精密度良好，但取樣量為300 mL時(shí)，取樣量太大，加熱過程中樣品容易濺失。6#樣品取樣量為5.00～50.00 mL的測定結(jié)果無顯著性差異。但是，取樣量太多，樣品中金含量高，稀釋倍數(shù)隨之增大，導(dǎo)致誤差變大;取樣量太少，操作過程引入的誤差對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度影響較大。綜合考慮，選擇最大取樣量為200 mL，最小取樣量為10.00 mL。

2.2 王水加入量

量取200 mL 1#樣品16份，每4份為1組，用王水調(diào)節(jié)pH<2，之后分別加入10 mL、20 mL、50 mL、100 mL王水，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表4。

由表4可知：王水加入量為10～100 mL時(shí)，測定結(jié)果無顯著性差異。由于氰化液樣品組分復(fù)雜，為了更好溶解樣品，選擇王水加入量為50 mL。

2.3 加熱時(shí)間

量取200 mL 1#樣品16份，每4份為1組，用王水調(diào)節(jié)pH<2，再過量50 mL王水，于電熱板上加熱，從樣品煮沸開始計(jì)時(shí)，每組加熱時(shí)間分別為10 min、30 min、45 min和60 min，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表5。

由表5可知：加熱時(shí)間對(duì)測定結(jié)果無顯著性影響，但若雜質(zhì)含量高時(shí)，延長加熱時(shí)間更有助于雜質(zhì)元素生成沉淀而去除，因此選擇加熱時(shí)間為30 min。

2.4 紙漿厚度

對(duì)于雜質(zhì)含量高的樣品，尤其是鐵含量高時(shí)，酸化后加熱會(huì)出現(xiàn)大量的亞鐵氰化鐵沉淀，因此布氏漏斗需鋪墊濾紙和紙漿防止沉淀被活性炭吸附。實(shí)驗(yàn)選取4#樣品，紙漿厚度分別為0.1 cm、0.5 cm、0.8 cm，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表6。

由表6可知：當(dāng)紙漿厚度為0.1 cm時(shí)，活性炭吸附的亞鐵氰化鐵沉淀太多，無法準(zhǔn)確測定結(jié)果。當(dāng)紙漿厚度為0.5～0.8 cm時(shí)，測定結(jié)果精密度較好。因此，紙漿厚度選擇0.5～0.8 cm。

2.5 酸 度

量取200 mL 1#樣品16份，每4份為1組，浸出鹽酸酸度分別為1%、2%、5%、10%，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果見表7。

由表7可知：鹽酸酸度為1%～10%時(shí)，測定結(jié)果無顯著性差異。溶液酸度太小，部分元素可能發(fā)生水解;酸度過大會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生腐蝕，影響使用壽命。綜合考慮，選擇測定介質(zhì)為5%鹽酸。

2.6 方法的精密度

選用1#～6#樣品，每個(gè)樣品均取4份，進(jìn)行方法的精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表8。由表8可知，6個(gè)樣品測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5 %，精密度良好。

2.7 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

選用1#～6#樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入量以取樣體積為100 mL計(jì)算，結(jié)果見表9。由表9可知，6個(gè)樣品加標(biāo)回收率為94.0%～99.4%，準(zhǔn)確度較好。

3 結(jié) 語

采用活性炭吸附—火焰原子吸收光譜法測定氰化液中金量的最佳條件為最大取樣量200 mL、最小取樣量10.00 mL，消解時(shí)王水加入量50 mL，加熱時(shí)間30 min，過濾時(shí)紙漿厚度為0.5～0.8 cm，定容介質(zhì)為5 %鹽酸。該方法的精密度和準(zhǔn)確度都能滿足要求，已在實(shí)際生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。

[參 考 文 獻(xiàn)]

[1] 郭承忠，梁成浩，楊長江.低氰電鍍光亮22k金工藝研究[J].電鍍與涂飾，2006，25（8）：13-15.

[2] 陳靜靜，蔣建平，范義春.高硬度弱酸性氰化亞金鉀電鑄黃金工藝品的研制[J].電鍍與涂飾，2007，26（8）：39-41.

[3] 楊坤彬，彭金輝，郭勝惠，等.提金活性炭的研究現(xiàn)狀及其展望[J].黃金，2007，28（1）：46-50.

Methods for gold content determination in cyanide solutions

Wang Ju1，2，Chen Yonghong1，2，Zhang Lingzhi1，2，Ge Zhongyi1，2，Jia Guoning1，2

（1.Changchun Gold Research Institute Co.，Ltd.;

2.National Quality Supervision and Inspection Center for Gold and Silver Products（Changchun））

Abstract：The study established a method for gold content determination in cyanide solutions by activated carbon adsorption-flame atomic absorption spectrometry.The condition test determined that the maximum sampling amount is 200 mL，the minimum is 10.00 mL，the aqua regia is 50 mL for dissolution，the heat time is 30 min，the paper pulp thickness when filtered is 0.5-0.8 cm，the volumetric media is 5 % HCl.The precision of the method is below 5 %.The recovery rate of reference materials is 94.0 %-99.4 %.The accuracy and precision are both good.

Keywords：cyanide solution;gold;activated carbon adsorption;flame atomic absorption spectrometry;interference element