溶析結(jié)晶法制備硫酸鈷的實驗研究①

付海闊， 鐘 暉， 吳理覺， 文定強， 張 鞍

(1.清遠(yuǎn)佳致新材料研究院有限公司,廣東 清遠(yuǎn)511517； 2.廣東佳納能源科技有限公司,廣東 清遠(yuǎn)513056)

硫酸鈷廣泛應(yīng)用于電鍍行業(yè)以增加被鍍金屬的亮度、硬度、光滑度和柔韌度,同時作為催干劑應(yīng)用于印刷墨水、油漆、顏料等領(lǐng)域,還可用于飼料添加劑、著色劑、啤酒發(fā)泡劑等。 目前硫酸鈷的主要應(yīng)用領(lǐng)域為鋰離子二次電池,是制備鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰等電池正極材料的鈷源。

銅鈷礦、水鈷礦、紅土鎳礦、硫化鎳礦、含鈷廢料等經(jīng)過浸出、除雜、P507 反萃得到的硫酸鈷凈化液是制備硫酸鈷晶體的原料［1-2］。 目前硫酸鈷晶體的制備方法主要有蒸發(fā)結(jié)晶法［3］、沉淀-酸溶-冷卻結(jié)晶法［4］。蒸發(fā)結(jié)晶法已經(jīng)實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化,但存在水不溶物偏高、能耗高的缺點；沉淀-酸溶-冷卻結(jié)晶法因沉淀過程需要用液堿和酸溶過程需要用硫酸而導(dǎo)致成本較高,沒有實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

溶析結(jié)晶具有操作溫度低［5］、能耗低的優(yōu)點,在無機化合物的結(jié)晶領(lǐng)域逐漸得到應(yīng)用,如從廢水中回收鹽硝［6］、鉻酸鉀［7］、硫酸鎂［8］、硫酸 鈉［9］、硫酸 亞鐵［10］,而溶析結(jié)晶方式在硫酸鈷結(jié)晶過程中的應(yīng)用尚未見報道。 本文采用溶析結(jié)晶法制備硫酸鈷,探討有關(guān)工藝參數(shù)對制備過程的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗原料與儀器

實驗用硫酸鈷溶液(pH=3.5)由剛果(金)銅鈷礦經(jīng)選擇性浸出、水解除鐵、P204 除雜、P507 萃取反萃得到,其成分分析結(jié)果見表1。

表1 硫酸鈷溶液成分/（mg·L-1）

主要試劑甲醇、異丙醇、叔丁醇等溶析劑均為分析純；……