低溫噴霧干燥技術制備核桃粕蛋白粉的工藝條件優化

李明娟 ，張雅媛 *，游向榮 ，周葵 ，王穎 ，韋林艷

1. 廣西農業科學院農產品加工研究所（南寧 530007）；2. 廣西果蔬貯藏與加工新技術重點實驗室（南寧 530007）

核桃是一種經濟價值和營養價值都很高的珍貴林果，核桃中蛋白質含量高達24%，含有18種氨基酸，富含人體所需的8種必需氨基酸，且含量合理，核桃蛋白是一種營養均衡的優質植物蛋白[1-2]。核桃粕是核桃榨油后的副產物，冷榨后的核桃粕保留了核桃仁中原有的蛋白質成分，蛋白含量高達53.89%，且蛋白未變性[3]，是一種營養豐富、物美價廉的植物蛋白原料[4-6]。我國是世界核桃種植大國，種植面積和產量均居世界第一，隨著核桃種植規模及其產量逐年擴大，核桃粕資源隨之增大[7-8]。然而，目前核桃粕大多被作為動物飼料、植物肥料，或直接丟棄，造成大量核桃優質蛋白資源嚴重浪費[9]，其蛋白資源優勢未得到充分利用和體現，附加值低，因此核桃粕蛋白粉產品的開發研究對實現核桃粕的綜合利用、提高副產物的附加值具有重要意義。

噴霧干燥技術是通過霧化器將液體噴霧物料分散成霧滴，在熱干燥介質中將溶劑迅速蒸發，加工成粉末狀、小顆粒狀干燥產品的過程。噴霧干燥對產品的熱效應較少，制品的營養品質能夠得到保障，且產品含水量低，有利于產品貯藏，從經濟效益和能耗兩方面綜合考慮，噴霧干燥技術是不可或缺的重要干燥技術[10]。一般工業上噴霧干燥的溫度通常控制在200 ℃左右，為了更好地保護熱敏性物質的營養成分和活性物質成分，現代噴霧干燥技術向著低溫的工藝方向發展。低溫噴霧干燥具有瞬間干燥、產品營養品質損失少、生產控制方便、應用領域廣等優點，被廣泛應用于植物蛋白產品、乳制品、固體飲料、中草藥、香精香料等產品的生產。越來越多的食品行業采用了這項新技術，帶來效益的同時減少了能源損耗[11-12]。低溫噴霧干燥產品的品質受進風溫度、風機風量、進樣速率及助干劑用量等工藝的影響，這些工藝之間存在著相互的聯系，又都同時對噴霧干燥效果具有一定的影響[13]。此次試驗以液壓冷榨榨油后的核桃粕為原料，采用低溫噴霧干燥技術制備核桃粕蛋白粉產品，通過單因素試驗和正交試驗設計確定制備核桃粕蛋白粉的最優噴霧干燥工藝條件，為核桃蛋白產品深加工利用技術提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

核桃，采自廣西河池市鳳山縣；核桃粕，自制，核桃仁去皮后經液壓冷榨后的副產物；NaOH、一水檸檬酸、麥芽糊精，均為食品級，鄭州蒼宇化工產品有限公司。

DLL-150T全自動液壓壓榨機，常德市鼎糧機械制造有限公司；JYL-Y20破壁打漿機，九陽股份有限公司；101-2AB型電熱鼓風干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；YC-1800型低溫噴霧干燥機，上海雅程儀器設備有限公司；NH300色差儀，深圳市三恩馳科技有限公司；DHS6-A紅外水分測定儀，上海五相儀器儀表有限公司；JM-L50膠體磨，鄭州玉祥食品機械有限責任公司；TG16-WS臺式高速離心機，湖南湘儀離心機儀器有限公司；RT5磁力攪拌器，上海越磁電子科技有限公司；GYB60-6S高壓均質機，上海東華高壓均質機廠；其他儀器設備為實驗室常用儀器設備。

1.2 方法

1.2.1 核桃粕蛋白粉制備工藝流程

核桃→去殼→核桃仁→去皮→烘干→液壓榨油→核桃粕→加水打漿→膠體磨細化→堿溶→過濾→酸沉→收集沉淀→水洗→加麥芽糊精→均質→噴霧干燥→集粉→包裝

1.2.2 操作要點及試驗設計

1.2.2.1 核桃仁去皮、烘干

1) 去皮：選擇外殼完整、沒有蟲蛀、核桃仁含水量低于2.5%的干核桃，去殼后，將核桃仁放入90 ℃、質量分數為0.4%的氫氧化鈉溶液中熱燙3 min，撈出后置于水龍頭下沖洗，直至核桃仁外表那層薄且緊密的褐色皮脫除，再用清水浸泡數次至中性。

2) 烘干：將脫皮核桃仁放入50 ℃的烘箱中干燥至含水量在2.5%以下。

1.2.2.2 核桃粕的制取及檢測

將烘干的去皮核桃仁放入液壓榨油設備中，在壓力45 MPa、常溫下液壓冷榨3次，整個冷榨過程中溫度低于40 ℃，榨油后得到副產物核桃粕。經檢測，核桃粕含水量為6.40%，蛋白含量為50.57%，脂肪含量為25.33%。

1.2.2.3 噴霧干燥樣液制備

1) 打漿、細化：取100 g核桃粕，按料液比1∶10（g/mL）添加蒸餾水浸泡60 min，打漿5 min以上至細膩，過膠體磨細化2遍。

2) 堿溶、過濾：用10%食用級NaOH調pH至8.8～ 9.0之間，用磁力攪拌儀中速攪拌60 min后，過160目濾布，收集濾液；濾液于10 000 r/min離心10 min，去除上層油脂層和下層沉淀，收集中間層濾液。

3) 酸沉、水洗：濾液用10%食用級檸檬酸調pH至4.8～5.0之間，攪拌均勻，靜置沉淀，倒出上清夜，沉淀加蒸餾水重復洗至中性。

4) 加助干劑、均質：按比例添加麥芽糊精攪拌溶解，并加蒸餾水至總體積為1 000 mL，再在30 MPa壓力下高壓均質1次，獲得噴霧干燥物料樣液。

1.2.2.4 低溫噴霧干燥條件的研究

1) 控制風機風量2.5 m3/min、進樣速率16 mL/min、麥芽糊精添加量30%，通過調節進風溫度（110，120，130，140和150 ℃），考察不同進風溫度對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響。

2) 控制進風溫度130 ℃、進樣速率16 mL/min、麥芽糊精添加量30%，通過調節風機風量（1.5，2.0，2.5，3.0和3.5 m3/min），考察不同風機風量對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響。

3) 控制進風溫度130 ℃、風機風量2.5 m3/min、麥芽糊精添加量30%，通過調節進樣速率（12，14，16，18和20 mL/min），考察進樣速率對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響。

4) 控制控制進風溫度130 ℃、進樣速率16 mL/min、風機風量2.5 m3/min，通過調節麥芽糊精添加量（10%，20%，30%，40%和50%），考察不同麥芽糊精添加量對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響。

5) 在單因素試驗基礎上，以核桃粕蛋白粉的集粉率為主要考察指標，設計進風溫度、風機風量、進樣速率和麥芽糊精添加量四因素三水平正交試驗（見表1），優化確定低溫噴霧干燥工藝條件參數，同時考察不同正交優化試驗條件下核桃粕蛋白粉含水量和色度L*值。

表1 低溫噴霧干燥正交試驗因素及水平

1.2.2.5 噴霧干燥后續處理

對噴霧干燥后的產品進行集粉，包裝，即得成品，對核桃粕蛋白粉產品進行檢測分析。

1.2.3 測定指標

1.2.3.1 集粉率

集粉率=收集到的核桃粕蛋白粉的質量/（進行噴霧干燥前核桃蛋白粉原料的質量+添加的麥芽糊精的質量）×100%。每個處理平行試驗3次，并計算平均值。

1.2.3.2 含水量

核桃粕蛋白粉含水量采用紅外水分測定儀測定，每個樣品重復測定3次，取平均值。

1.2.3.3 色度值

采用NH300色差儀測定核桃粕蛋白粉色度L*值，即亮度值，L*=0表示黑色，L*=100表示白色，L*值越大，表明核桃粕蛋白粉亮度越高，色澤越白，反之。每個樣品重復測定6次，取平均值。

1.2.4 數據統計分析

采用DPS 7.05和Excel 2003軟件對試驗數據進行處理分析并制圖。

2 結果與分析

2.1 核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥單因素試驗

2.1.1 進風溫度對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響

進風溫度是噴霧干燥過程中影響干燥效果和產品質量的主要因素之一。由圖1可知，核桃粕蛋白粉集粉率隨著進風溫度的升高先快速增加后緩慢下降，當進風溫度為130 ℃時，集粉率達到最高值（26.33%），顯著高于110 ℃和120 ℃的（p＜0.05），但與140 ℃和150 ℃的差異不顯著。隨著進風溫度的不斷升高，核桃粕蛋白粉含水量先降低，至進風溫度為140 ℃時含水量達到最小（3.14%），此進風溫度下干燥效果最好，之后含水量升高；進風溫度在130～150 ℃之間，核桃粕蛋白粉含水量差異不大。進風溫度越高，樣液在噴霧干燥過程中霧化的液滴與熱空氣接觸越充分，水分蒸發速率越快，霧滴干燥速率越快，產品含水量越低，噴霧時不易粘壁，因此集粉率越高；但進風溫度過高，樣液可能從霧滴狀態變成膠著狀態，噴霧不徹底，發生粘壁現象，集粉率降低，含水量亦上升[10, 14]。

圖1 進風溫度對核桃粕蛋白粉集粉率和含水量的影響

由圖2可知，核桃粕蛋白粉L*值隨著進風溫度的升高呈先升高后下降的變化趨勢，當進風溫度為130 ℃時，L*值最大，為91.01，與進風溫度110和120 ℃下的差異不顯著，但顯著高于140和150 ℃處理的（p＜ 0.05），說明進風溫度越高，產品亮度L*值越差，這可能與越高的溫度發生美拉德反應越明顯有關。考慮到進風溫度對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度L*值三方面的綜合影響，將選擇130 ℃左右的進風溫度進行正交優化試驗。

圖2 進風溫度對核桃粕蛋白粉L*值的影響

2.1.2 風機風量對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響

從圖3可知，隨著風機風量的升高，核桃粕蛋白粉集粉率不斷升高，當風機風量高于2.5 m3/min后，集粉率基本穩定，這之后的各處理間集粉率差異不顯著；核桃粕蛋白粉含水量不斷下降，當風機風量超過2.0 m3/min后，含水量變化趨勢很小。由方差分析結果可知，這之后的各處理間含水量變化差異不顯著。

圖3 風機風量對核桃粕蛋白粉集粉率和含水量的影響

由圖4可知，核桃粕蛋白粉L*值隨著風機風量先升高后降低，當風機風量為2.5 m3/min時，L*值最高（90.49），但與其他風機風量下相比差異不是很大，各處理間核桃粕蛋白粉L*值在89.13～90.49之間，說明風機風量對核桃粕蛋白粉亮度影響較小。

圖4 風機風量對核桃粕蛋白粉L*值的影響

風機風量較低時，風速小，產品不易干燥，水分蒸發不徹底，產品含水量高，物料處于相對濕潤狀態，干燥塔內黏壁現象明顯，集粉率低，干燥效果差[15]；隨著風機風量的增加，風速加大，水分蒸發快，霧化效果越好，集粉率逐漸增加，含水量降低，干燥效果越好[16]。綜合考慮核桃粕蛋白粉產品生產效果，選取風機風量2.0，2.5和3.0 m3/min進行下一步正交試驗。

2.1.3 進樣速率對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響

通過控制進樣速率可以控制噴霧干燥的快慢和產品的干燥效果。由圖5可知，核桃粕蛋白粉集粉率隨著進樣速率的增加呈現出不斷下降的變化趨勢，進樣速率超過16 mL/min后，下降速率加快；核桃粕蛋白粉含水量則隨著進樣速率的增加不斷上升，進樣速率超過16 mL/min后，上升速率加快。進樣速率越慢，樣液形成的霧滴與熱空氣接觸時間越長，霧滴越小，干燥越徹底，不僅不易粘壁而集粉率越高，且產品含水量越低[17]；當進樣速率較大時，物料未能充分干燥，容易發生粘壁現象，使產品的集粉率下降[15]；但如果進樣速率過小，干燥時間較長，能耗較大[18]。

圖5 進樣速率對核桃粕蛋白粉集粉率和含水量的影響

由圖6可知，核桃粕蛋白粉色度L*值隨著進樣速率的增加整體呈不斷緩慢下降的變化趨勢，但進樣速率為12，14和16 mL/min時的L*值均在90.00以上，且三者差異不顯著。綜合考慮以上因素，選擇12，14和16 mL/min的進樣速率進行下一步正交優化試驗。

圖6 進樣速率對核桃粕蛋白粉L*值的影響

2.1.4 麥芽糊精添加量對核桃粕蛋白粉集粉率、含水量及色度的影響

麥芽糊精作為噴霧干燥的助干劑，能夠使噴霧樣液形成一個均勻分散的霧滴體系，影響產品的噴霧效果。由圖7可知，核桃粕蛋白粉集粉率隨著麥芽糊精添加量的增加先上升后下降，至添加量為40%時，集粉率最高（27.99%），與添加量30%的差異不大，但顯著高于其他添加量的（p＜0.05）；核桃粕蛋白粉含水量則隨著麥芽糊精添加量的增加先下降后上升，至添加量為40%時，含水量最小（3.05%），與添加量30%的差異不大，但顯著高于其他添加量的（p＜ 0.05）。麥芽糊精添加量越高，物料樣液形成的霧滴越均勻，粘壁現象減少，集粉率升高，成品的含水量低，成品不易結塊，干燥效果好；但添加量過高，物料的黏度增大，流動性下降，容易堵塞霧化器，導致霧化不夠完全，粘壁現象加重[19-22]。

由圖8可知，核桃粕蛋白粉L*值隨著麥芽糊精添加量的增加呈不斷升高的變化趨勢，添加量為30%以上時，L*值超過90.00，與添加量40%的差異不顯著，其原因可能是麥芽糊精本身的L*值較高，所以隨著添加量的升高，產品的L*值隨之升高。綜上研究結果，選擇麥芽糊精添加量30%和40%為宜。

圖7 麥芽糊精添加量對核桃粕蛋白粉集粉率和含水量的影響

圖8 麥芽糊精添加量對核桃粕蛋白粉L*值的影響

2.2 核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥正交優化試驗

在前期各單因素試驗的基礎上，對進風溫度、風機風量、進樣速率和麥芽糊精添加量進行正交優化試驗，以集粉率、含水量及色度L*值為考核指標，確定核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥最佳工藝參數條件。由表2可知，集粉率極差R值大小為A＞D＞B＞C，表明低溫噴霧干燥條件對核桃粕蛋白粉集粉率的影響因素主次順序為進風溫度＞麥芽糊精添加量＞風機風量＞進樣速率；由集粉率k值可知，最佳組合條件為A3B2C1D3，即進風溫度為140 ℃、風機風量為2.5 m3/min、進樣速率為12 mL/min、麥芽糊精添加量為40%，該組合即為正交試驗設計中的試驗號8，在此工藝條件下制備的核桃粕蛋白粉集粉率最高（28.78%），顯著優于其他試驗號集粉率（p＜0.05），含水量最低（3.03%），色度L*值最高（91.16）。

由含水量k值可知，最佳組合條件為A3B3C1D3，即進風溫度為140 ℃、風機風量為3.0 m3/min、進樣速率為12 mL/min、麥芽糊精添加量為40%；由色度L*值的k值可知，最佳組合條件為A2B3C1D3，即進風溫度為130 ℃、風機風量為3.0 m3/min、進樣速率為12 mL/min、麥芽糊精添加量為40%。由集粉率、含水量和L*值為不同考核指標分析的低溫噴霧干燥工藝存在差異，因此，做進一步的驗證試驗。

表2 核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥正交優化試驗結果

2.3 核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥驗證試驗

根據核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥正交試驗結果，做進一步的驗證試驗。由表3可知，試驗號1（A3B2C1D3組合）驗證得到的核桃粕蛋白粉效果最好，即進風溫度為140 ℃、風機風量為2.5 m3/min、進樣速率為12 mL/min、麥芽糊精添加量為40%，在此條件下制備的核桃粕蛋白粉集粉率最高（28.79%），顯著高于試驗號3即A3B3C1D3組合（p＜0.05），但與試驗號2（A2B3C1D3）差異不顯著；產品含水量最低（2.93%），L*值最高（91.13），這兩個指標均與其他試驗號差異不顯著；制備的核桃粕蛋白粉呈現均勻的乳白色，干燥且分散性良好。

表3 核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥驗證試驗結果

3 結論

采用單因素試驗和正交試驗設計，對核桃粕蛋白粉低溫噴霧干燥工藝參數進行了優化。結果表明，最佳低溫噴霧干燥工藝為：進風溫度140 ℃、風機風量2.5 m3/min、進樣速率12 mL/min、麥芽糊精添加量40%，在該工藝條件下制備的核桃粕蛋白粉為乳白色粉末狀，色澤均勻，具有核桃風味，組織狀態良好，干燥不宜結塊。其集粉率和L*值最高，分別為28.79%和91.13；含水量最低，為2.93%。此次試驗以低溫液壓榨油后的核桃粕為原料，采用低溫噴霧干燥技術開發風味濃郁、營養健康的核桃粕蛋白粉產品，為核桃榨油副產物深加工利用提供了技術指導，可提高核桃產業經濟效益，開發利用前景廣闊。