鎳基合金完全再結晶后的晶粒長大行為研究

陳小敏1，藺永誠，胡宏偉1，陳明松

（1.長沙理工大學 汽車與機械工程學院，長沙 410114；2.中南大學 機電工程學院，長沙 410083）

通常采用熱成形工藝獲得的合金零件的綜合性能主要取決于最終的微觀組織，例如細小均勻的晶粒組織有助于提高零件的力學強度、伸長率、疲勞強度等[1—3]。在金屬材料的熱成形過程中，一系列微觀組織演變機制如加工硬化（Work hardening，WH）、動態回復（Dynamic recovery，DRV）、動態再結晶（Dynamic recrystallization，DRX）、亞動態再結晶（Metadynamic recrystallization，MDRX）和靜態再結晶（Static recrystallization，SRX）等對金屬零件的微觀組織影響顯著[4—9]。為了獲得細小均勻的微觀組織，通常控制熱成形工藝參數使再結晶（包括DRX、MDRX和SRX）完全進行，即再結晶程度接近100%。由于熱變形溫度極其高且金屬材料熱傳導能力有限，當完全動態再結晶發生時，無法立刻對金屬零件進行冷卻。為了避免金屬零件內部產生較大的殘余應力和微裂紋，工業生產上一般會對零件進行一定時間的退火處理[10]。當熱成形結束時，材料通常處于非平衡狀態，特別是當晶粒完全再結晶時，為降低材料內部的總能量，晶粒組織會不可避免地發生長大，這將直接影響金屬零件的綜合性能[11]。為了更好地調控熱成形過程中的晶粒組織，并獲得滿足設計要求的金屬零件，非常有必要研究再結晶完全后的晶粒組織演變行為。

鎳基合金由于具有優異的高溫強度，良好的抗疲勞、抗蠕變、抗氧化、抗腐蝕等綜合性能，被廣泛應用于制造航空發動機關鍵零部件，如渦輪盤、機匣、渦輪葉片等[12—17]。近年來，國內外學者在鎳基合金變形及微觀組織等方面開展了諸多的研究工作。Jin等[18]討論了純鎳材料中退火孿晶在再結晶和晶粒長大過程中的演變規律，發現晶界遷移和立方織構有助于促進孿晶的產生，進而促進晶粒發生長大。Weaver和Semiatin[19]研究了典型鎳基高溫合金在多道次變形過程中的晶粒長大行為，發現該材料的晶粒長大行為受應變、退火時間等因素的影響，十分復雜。Zhang等[20]討論了熱變形溫度和退火時間對Inconel 718晶粒長大行為的影響機制，建立了預測晶粒長大行為的動力學模型。郭宏鋼等[21]研究了固溶處理對617B鎳基高溫合金晶粒長大的影響規律，發現當固溶溫度為1120～1200 ℃，固溶時間為10 min時，晶粒迅速長大，而進一步增加固溶時間，晶粒長大的趨勢變緩。

目前，關于鎳基合金晶粒長大行為方面已有一些研究，但是為了有效抑制熱變形中的晶粒長大現象，還需要進一步研究鎳基合金熱變形過程中的晶粒長大行為，尤其是完全再結晶后的晶粒組織的演變規律，因此，文中將通過兩道次熱壓縮實驗獲得完全再結晶的組織，然后對完全再結晶的組織進行退火熱處理，并通過電子背散射衍射實驗研究晶粒長大行為，為鎳基合金晶粒組織的精確調控提供理論依據。

1 實驗

材料為國產鍛態高溫合金，國內牌號為GH4169，國外牌號為Inconel 718，其化學成分（質量分數）如下：52.82%的Ni，18.96%的Cr，5.23%的Nb，3.01%的Mo，1.00%的Ti，0.59%的Al，0.01%的Co，0.03%的C，余量為Fe。將鍛坯加工成直徑為8 mm，高度為12 mm的圓柱試樣，并在1040 ℃溫度下，固溶處理0.75 h后，迅速淬火冷卻。為了建立GH4169合金完全再結晶后的晶粒長大動力學模型，首先通過預變形工藝獲得均勻細小的變形組織，然后在不同溫度下對預變形后的組織進行退火，并在退火結束后立即水淬以獲得長大后的晶粒組織，其實驗流程如圖1所示。熱壓縮實驗在熱壓縮實驗在Gleeble-3500實驗機上進行。為了減少摩擦，試樣端面與上下模具之間添加0.1 mm厚的鉭片。為了分析退火工藝參數對晶粒組織的影響規律，對退火后的試樣進行電子背散射衍射（EBSD）實驗。EBSD試樣的制備方法為：首先從變形后試樣的中心徑向方向切取若干薄片，并機械研磨至0.07～0.08 mm，從研磨薄片上沖壓出直徑為3 mm的薄片，然后采用雙噴減薄的方法獲得EBSD試樣。在JEOL-7001F1掃描電鏡上進行EBSD分析，該掃描電鏡配備有HKL Channel 5軟件，掃描步長和操作電壓分別為1.2 μm和20 kV。

圖1 完全再結晶后的晶粒長大行為實驗程序Fig.1 Experimental procedure for grain growth behaviors after full recrystallization

2 結果與分析

2.1 初始試樣及完全再結晶后的微觀組織分析

固溶處理試樣的晶界取向分布見圖2a，其中小角度晶界LAGBs和HAGBs分別標記為細灰線和粗黑線。從圖2a可以發現，固溶處理后的晶粒呈等軸均勻的形貌，通過截線法可以獲得其平均晶粒尺寸約為75 μm。晶界取向差角分布見圖2b，其中，LAGBs和HAGBs的分數（fLAGBs和fHAGBs）分別為7.3%和92.6%。圖3a所示為經過兩道次壓縮后的組織，可以發現，此時再結晶已經充分進行，且晶粒組織由初始的75 μm減小到了8 μm，這表明再結晶可以有效細化晶粒。完全再結晶晶粒組織的取向差角分布見圖3b，可以獲得完全再結晶后的fLAGBs和fHAGBs分別為33.7%和66.3%。通常小角度晶界表征了材料內部位錯密度的演變情況，小角度晶界的分數越高，則表明材料內部的位錯亞結構數量越多。對比固溶處理試樣的小角度晶界分數和發生了完全再結晶試樣的小角度晶界分數，可明顯看出，當再結晶完全發生時，材料內部仍然有一定的剩余位錯能，因此，在隨后的退火過程中，為了有效釋放這部分位錯能，試樣的微觀組織會發生一定的變化。

圖2 固溶處理試樣的微觀組織Fig.2 Microstructure of solution treatment sample

圖3 完全再結晶后試樣的微觀組織Fig.3 Microstructure of sample after full recrystallization

2.2 退火工藝參數對微觀組織形貌的影響

2.2.1 退火時間

退火時間對GH4169合金晶粒組織的影響規律如圖4所示，其中退火溫度為980 ℃。顯然，退火時間對晶粒組織的影響顯著。對比圖3a和4a可以發現，在退火階段，晶粒發生了明顯的長大現象。這是因為當再結晶完成時，新長出的晶粒組織處于亞穩狀態，晶粒長大行為可減少單位體積內的晶界面積，從而可以降低材料內部的總能量。當退火時間增加到60 s時，晶粒尺寸明顯變大，但是當退火時間進一步增加時，晶粒尺寸的變化不顯著，這表明晶粒長大的速率隨退火時間的增長而變慢。

為了進一步分析退火時間對微觀組織的影響規律，采用Nano Measurer 1.2軟件計算了各工況下的平均晶粒尺寸。在統計平均晶粒尺寸時，孿晶界對平均晶粒尺寸的影響未考慮。退火溫度為980 ℃，不同退火時間下的平均晶粒尺寸分布見圖4d，可以確定退火時間為30，60，120 s時的平均晶粒尺寸分別為17.3，23.5，24.3 μm。顯然，隨著退火時間的增加，平均晶粒尺寸逐漸增大。

2.2.2 退火溫度的影響規律

圖5所示為退火溫度對晶粒組織的影響規律。可以發現，當退火時間恒定為60 s時，退火溫度對晶粒大小的影響也十分顯著。在1040 ℃時的晶粒組織明顯要比980 ℃和1010 ℃工況下的晶粒粗大。這主要是因為較高的溫度顯著提高了晶界流動性，晶界遷移速率也隨之提高，加速了晶粒的長大。通過計算，獲得了980，1010，1040 ℃退火溫度下的平均晶粒尺寸，分別為25.3，30.1，57.0 μm，如圖5c所示，這表明較高的退火溫度顯著促使了晶粒發生長大。

2.3 晶粒長大動力學模型

通過定量統計，可以獲得不同溫度下的平均晶粒尺寸隨退火時間的變化規律，如圖6所示。可以發現，平均晶粒尺寸隨退火時間的增長而逐漸增大。例如，當溫度恒定為980 ℃，退火30 s時的平均晶粒尺寸為17.3 μm，當退火時間增加到150 s時，平均晶粒尺寸增加到了24.3 μm。此外，平均晶粒尺寸隨退火溫度的升高顯著增大。例如，當退火時間為60 s時，退火溫度由980 ℃升高到1040 ℃時，平均晶粒尺寸由23.5 μm增加到了57.2 μm。

圖4 退火時間對晶粒組織的影響規律Fig.4 Effects of annealing time on the microstructure

圖5 退火溫度對晶粒組織的影響規律Fig.5 Effects of annealing temperature on the microstructure

圖6 不同溫度下的平均晶粒尺寸隨退火時間的變化規律Fig.6 Variation rules of average grain size and annealing time at different temperatures

變形過程中晶粒長大動力學模型可用平均晶粒尺寸與退火溫度和退火時間的函數關系來描述，即[22]：

式中：d和d0分別為晶粒長大后與長大前的平均晶粒尺寸；t和T分別為退火時間和退火溫度；n1，a1，Q1均為材料常數。

為確定模型參數，式（1）可改寫為：

在式（2）中，存在3個未知量，首先對n1值進行預設（n1=0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0……），然后基于實驗數據，采用線性擬合的方法求出a1和Q1的值。

為了提高模型的計算精度，基于獲得的n1，a1，Q1值，構建實驗值和預測值的誤差函數：

式中：dexpi和dprei分別代表了平均晶粒尺寸的實驗值和模型預測值；m為參數（n1，a1，Q1）組數。采用MATLAB尋優算法，獲得誤差最小時的一組n1，a1，Q1值，作為晶粒長大動力學模型中的材料常數。最終確定GH4169合金晶粒長大動力學模型為：

晶粒尺寸預測值與實驗值的對比如圖7所示，可以發現預測值和實驗值吻合良好，表明所建立的晶粒長大動力學模型能夠準確地描述鎳基合金完全再結晶后的晶粒長大行為。

圖7 平均晶粒尺寸預測值和實驗值的對比Fig.7 Comparisons of experimental and predicted average grain sizes

3 結語

通過EBSD實驗，主要研究了典型鎳基高溫合金完全再結晶后的晶粒長大行為，討論了退火工藝參數對晶界取向分布圖及平均晶粒尺寸等的影響規律。研究結果如下。

1）鎳基合金的晶粒長大行為受退火工藝參數的影響十分顯著，隨退火溫度的升高以及退火時間的增長，完全再結晶后的晶粒尺寸顯著長大。

2）基于實驗結果，建立了鎳基合金完全再結晶后的晶粒長大動力學模型，該模型的預測值與實驗結果吻合良好，表明該模型可以準確地預測完全再結晶后的晶粒長大行為，因此，該模型可為高溫合金模鍛成形工藝參數的設計提供理論依據。