基于LAM全域分析技術探究GH4698熱加工過程組織演化

（1.燕山大學 機械工程學院，河北 秦皇島 066004；2.鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081；3.中國第二重型機械集團公司萬航模鍛有限公司，四川 德陽 618000）

鎳基高溫合金具有機械強度高、抗高溫蠕變和抗疲勞裂紋擴展等優點，用于制造燃氣輪機、渦輪盤等零部件[1]。隨著航空發動機的發展，對材料性能的要求不斷提高，尤其是對旋轉部件的使用要求也越來越高[2]，所以必須嚴格控制渦輪盤的顯微組織，包括晶粒尺寸和晶界特征等，以期達到特定使用條件下的優良性能[3]。鎳基變形高溫合金熱處理后最終顯微組織與前序熱加工工藝密切相關[4]，這就要求在考慮產品成形、組織調控時，需要對熱變形-熱處理全工序進行綜合定量分析。

變形及固溶處理后[5]，將坯料的溫度場、變形場、殘余應變場等多個不均勻物理場疊加后，組織往往表現出較大的差異[6]，如晶粒尺寸[7]、再結晶百分數[8]及晶界特征[9]等。傳統的顯微表征方法很難將整體情況完整呈現，尤其是包含大量晶體學信息的EBSD全域表征。某些典型顯微特征，如整個截面分布的晶粒尺寸、特殊晶界[10]等，經常會由于選區的因素而造成甄別誤差，成為使用過程的重大隱患。

文中通過對GH4698進行等溫壓縮和固溶處理試驗，利用EBSD大面積拼接（LAM）全域表征技術，對熱變形和固溶處理的試樣分別進行表征分析，對比研究變形和固溶處理后的晶粒尺寸及晶界特征分布，探討變形及固溶處理后顯微組織演化和應變量之間的定量關系。

1 試驗方法

試驗所用GH4698合金化學成分為（質量分數）：14.67%的Cr，1.68%的Nb，1.65%的Mo，1.9%的Al，2.64%的Ti，0.11%的C，余量為Ni。熱變形試驗在Thermecmastor-z熱模擬試驗機上進行，試樣尺寸為Ф8 mm×12 mm，變形溫度為1100 ℃，壓下速度為0.12 mm/s，壓下量為40%。具體試驗步驟為：以10 ℃/s的加熱速度升溫至1100 ℃，保溫60 s；保溫結束后，按設定的壓下速度、壓下量進行壓縮；變形完成后以25 ℃/s的速度空冷。

壓縮后的試樣沿過軸線的截面切割成兩部分，其中一部分用于熱變形后顯微組織觀察，另一部分用于固溶處理（1120 ℃×8 h）后顯微組織觀察，過軸線的截面為觀察面。觀察表面經過研磨、拋光后，利用配有Oxford Symmetry的EBSD探測器的掃描電鏡Zeiss Sigma 300進行測試，并采用其LAM功能完成整個截面顯微組織的表征，EBSD數據在 Oxford HKL Channel 5軟件上處理。

利用Deform軟件對試樣壓縮過程進行模擬，將圓柱形試樣設置為變形體，使用四面體網格，網格數量為26 744。上下模具簡化為長方形剛體。考慮上下模具、試樣和環境的熱交換，其中模具初始溫度為500 ℃，環境溫度設置為25 ℃。其他模擬參數分別為：熱傳導系數為 13 N/(s·mm·℃)，比熱容為738 J/(kg·K)，泊松比為0.3，彈性模量為166 MPa，試樣與模具間的摩擦因數為0.3。

2 結果與討論

2.1 熱變形后的顯微組織

圖1為利用LAM表征技術獲得的GH4698試樣熱壓縮后過軸線截面IPF圖及有限元模擬應變分布云圖。由圖1a可見，熱壓縮后試樣觀察截面不同區域的晶粒尺寸分布非常不均勻。靠近上下端面位置的晶粒尺寸較大，粗大晶粒出現在此區域概率較高；“鼓肚”區晶粒尺寸分布極不均勻；靠近中心區域主要由尺寸較細小的晶粒組成。經統計，整個觀察面最大晶粒尺寸為1230 μm，平均晶粒尺寸為29 μm。

熱壓縮后沿軸線截面的應變分布云圖如圖1b所示。可見，應變分布呈現梯度及對稱的分布特征，中心區域顯示為高應變區，最大應變值可達1.330，由中心向上下端面及鼓肚區擴展，應變梯度逐漸降低。沿中心軸線選取8個等距點進行定量分析（圖1b中標記的P1—P8），其對應各點等效應變分別為0.016，0.043，0.077，0.165，0.363，0.571，0.966，1.253。

對比分析圖1a和1b可見，靠近上下端面區域由于應變量較小（見圖1b），晶粒基本保持原始狀態的等軸晶。“鼓肚”區域應變量較上下端面區域有所增大，其顯微組織由部分再結晶晶粒和大量變形晶粒組成。中心區域應變量最大，變形晶粒的數量明顯減少，細小再結晶晶粒的數量增多。

圖1 熱壓縮后過軸線截面IPF圖及應變分布云圖Fig.1 IPF map and strain contour of the cross axis section after hot compression

圖2為熱壓縮后不同應變對應的典型顯微組織。由圖2a可見，在應變量為0.016時，熱壓縮后晶粒基本保持熱壓縮前狀態，呈近似等軸狀，晶界平直，幾乎沒有發現晶界弓彎和再結晶晶粒，部分晶粒內部有退火孿晶。

當應變量增大到0.077時，沒有發現動態再結晶晶粒，但可見明顯的晶界弓彎和鋸齒形晶界（如圖2b黑色箭頭所示），這些位置是動態再結晶潛在的形核位置[11]，鋸齒形晶界的形成被認為是非連續動態再結晶形核的顯著標志[12]，這是由晶界兩側變形不協調而產生的位錯密度梯度引起的。

當應變量為0.165時，再結晶首先在原始晶界及“三叉”晶界處形核，形成“項鏈狀”結構，如圖2c所示。觀察發現原始變形晶界處大都被單層狀態的細小再結晶晶粒所填充，故應變量0.165可認為是在此變形參數下動態再結晶開始的臨界應變，其結果同郭淑玲[13]的研究成果基本一致。

當應變量增大到0.571時，再結晶晶粒數量明顯增多，幾乎所有變形晶界處都發現有再結晶晶粒，晶粒尺寸顯著細化。與圖2a和2b相比較發現，變形晶粒沿垂直壓縮方向被明顯拉長，如圖2d所示。應變量為1.253時，除少量細長變形晶粒外，原始晶粒基本被再結晶晶粒所消耗，晶粒尺寸更加細化。

圖2 熱壓縮后不同應變對應的顯微組織Fig.2 Microstructures corresponding to different strains after hot compression

由圖2可知，不同應變量下的顯微結構與動態再結晶百分數有很大的相關性。為了進一步明晰文中所述熱壓縮參數下應變量、晶粒尺寸、動態再結晶百分數的關系，文中采用CAO Y等[14]描述的方法，利用晶粒取向差擴展（Grain orientation spread，GOS）來區分再結晶晶粒和變形晶粒，確定閾值為2o，即GOS值低于2o為再結晶晶粒，大于2o為變形晶粒。基于該方法對不同應變量下的動態再結晶百分數進行了統計。

圖3為不同應變量下平均晶粒尺寸和動態再結晶百分數分布，動態再結晶百分數與平均晶粒尺寸具有負相關性，即隨著應變量的增大，動態再結晶百分數增大，而平均晶粒尺寸隨之減小。當應變量達到動態再結晶臨界應變時（圖3中箭頭所標識），出現大量細小晶粒，使平均晶粒尺寸明顯下降，從P4點的76 μm迅速下降到37 μm。

隨著應變的增加，動態再結晶百分數的增長速率先增大后減小。動態再結晶形核必須有足夠的應變能來激活[15]，在低于臨界應變時，晶粒累積應變能不足以觸發再結晶形核，故在小應變下沒有觀察到動態再結晶的發生（如圖2a和2b所示）。

圖3 平均晶粒尺寸及動態再結晶百分數與應變關系曲線Fig.3 A plot of the average grain size and dynamic recrystallization percentage with strain

當應變量達到臨界應變0.165時，細小再結晶晶粒優先在變形晶粒結晶和“三叉”晶界形核（如圖2c所示）。這是因為晶界阻礙了位錯運動[16]，位錯易在晶界處大量聚集，高儲存能的晶界為再結晶形核提供了有利場所。圖4為應變0.077的P3點KAM圖，可見，晶界處累積了非常高的應變能，為再結晶形核提供了可能。

在超過臨界應變值后，動態再結晶百分數增長速率明顯變大，主要歸因于隨著應變的增加，應變能在變形晶粒內累積，再結晶形核位置增多。隨著應變量的增大，變形晶粒逐漸被無應變的再結晶晶粒取代，再結晶潛在形核位置減少，動態再結晶百分數增長速率降低。

圖4 P3 點的KAM圖Fig.4 KAM figure for P3

2.2 固溶處理后顯微組織特征

利用LAM表征技術獲得的GH4698試樣固溶處理后截面晶粒尺寸分布見圖5。晶粒尺寸變化范圍為4～439 μm，利用不同顏色渲染，藍色最小，紅色最大，如圖5a所示。

經統計固溶處理后最大晶粒尺寸為439 μm，平均晶粒尺寸為63 μm，晶粒尺寸分布符合正常晶粒長大規律，呈對數正態分布，如圖5b所示。有個別晶粒的晶粒尺寸超過平均晶粒尺寸的5倍以上（圖5a中紅色的晶粒）。對比圖1b應變云圖，發現這些大的晶粒主要分布在小應變至中等應變區域內，而在中心大應變區域內，晶粒尺寸分布較均勻。

圖5 固溶后晶粒尺寸分布Fig.5 Grain size distribution after solid solution

固溶后平均晶粒尺寸分布見圖6，固溶后平均晶粒尺寸以臨界應變為界，表現為兩種不同長大動力學現象。

在小于臨界應變區域，由于熱變形后此區域沒有發生動態再結晶（如圖2a和2b所示），晶粒尺寸大致保持原始狀態。在固溶處理后，累積在晶內的應變能被激活發生靜態再結晶；隨著應變的增加，累積應變能逐漸增大，靜態再結晶程度增強，其細化晶粒的效果也更加明顯，所以小于臨界應變的區域固溶處理后晶粒尺寸隨著應變量的增加而減小。

不同應變量（ε=0.165和ε=0.571）對應的GOS分布見圖7。臨界應變時，少量應變梯度較大的變形晶粒在晶界處產生無應變的再結晶晶粒，此時應變能分布非常不均勻（如圖7a所示）。在固溶處理后，儲能的不均勻分布容易誘導晶粒粗化[17]。當應變量大于臨界應變時，隨著應變增加，動態再結晶百分數逐漸增大，晶粒細化愈加明顯，應變能分布也越均勻（如圖7b所示），固溶處理后表現為正常晶粒長大。

圖6 固溶后晶粒尺寸分布Fig.6 Histogram of grain size distribution after solution heat treatment

圖7 不同應變量下GOS分布Fig.7 Grain orientation spread (GOS) figure with different strains

2.3 晶界特征與應變量關系

利用LAM表征技術獲得的GH4698試樣熱壓縮和固溶處理后過軸線截面晶界分布見圖8，其中定義取向差大于15°為大角度晶界（用黑色線表示），小角度晶界為2°～15°（用白色線表示）。使用布蘭登準則（其中θ=15°Σ-1/2）確定重合位置點陣（CSL）邊界的最大允許偏差（EBSD圖中用紅色線表示Σ3）[18]。

熱壓縮后過軸線截面的晶界分布見圖8a，小角度晶界主要分布在動態再結晶臨界應變區附近（文中稱為中等應變區），而靠近端面小于臨界應變的區域（文中稱為小應變區）則分布較少，中心大于臨界應變的區域（文中稱為大應變區）的小角度晶界主要分布在個別被拉長的變形晶粒處。

小角度晶界的形成主要是位錯累積造成晶格畸變引起的。隨著應變的增加，晶粒內及各相鄰晶粒間為協調變形而繞某一特定軸進行旋轉，從而在晶粒內形成取向梯度。

孿晶分布也和應變量的大小具有強相關性。由圖8a可見，在小應變區和大應變區，孿晶密度明顯較中等應變區大。經統計P3（小應變區），P6（中等應變區），P8（大應變區）所在位置的孿晶長度百分比分別為40.7%，10.6%，28.9%。

小應變區孿晶密度最高，主要因為在小應變區由于應變量較小，其晶粒取向還近似保持原始退火狀態，其高密度的孿晶是壓縮前的原始退火孿晶[19-20]。隨著應變量的增大，晶粒間通過協調變形使原始孿晶取向逐漸變為隨機晶界，故在中等應變量下孿晶密度迅速降低。大應變區動態再結晶充分進行，再結晶晶粒的長大伴隨著晶界遷移，在此過程中與相鄰晶粒發生碰撞，進而發生“生長事故”，在再結晶晶界處產生大量孿晶[21-22]。

固溶處理后過軸線截面的晶界分布見圖8b，可見，固溶處理后孿晶分布較均勻。對比熱變形后晶界分布（見圖8a）可以發現，固溶處理后中等應變區也出現了大量孿晶。這主要是由于靜態再結晶過程中，晶界遷移而產生大量退火孿晶[23-24]。固溶處理后截面幾乎全部轉化為大角度晶界，表明固溶處理后基本完全轉變為再結晶晶粒[25]。

圖8 熱變形和固溶處理后過軸線截面晶界分布Fig.8 Grain boundary distribution maps of the cross axis section after hot compression and solution heat treatment

3 結語

研究了GH4698標準熱模擬試樣在變形溫度為1100 ℃，壓下速度為0.12 mm/s，壓下量為40%條件下等溫壓縮后，又經1120 ℃/8 h+水淬固溶熱處理后，過中心軸線截面的整個視場內不同應變對晶粒演化的影響，主要研究成果如下。

1）利用EBSD大面積拼接技術對熱變形和固溶處理后過試樣中心軸線截面的顯微組織進行全域表征。靠近上下端面位置的晶粒尺寸較大，粗大晶粒出現在此區域；“鼓肚”區晶粒尺寸分布極不均勻；靠近中心區域主要由尺寸較細小的晶粒組成。

2）不同應變量下的顯微組織與動態再結晶百分數有很大的相關性，動態再結晶百分數與平均晶粒尺寸具有負相關性。動態再結晶開始的臨界應變為 0.165。經熱變形和隨后固溶處理，平均晶粒尺寸變化以臨界應變為界，表現為兩種不同長大動力學現象。

3）熱變形后，小角度晶界主要分布在中等應變區和大應變區的個別被拉長的變形晶粒處。孿晶分布也和應變量的大小具有一定的相關性。小應變區和大應變區的孿晶密度明顯較中等應變區大，小應變區孿晶密度最高。固溶處理后孿晶分布較均勻。

4 總結和展望

由于篇幅有限，只研究了一種熱變形參數下熱壓縮及固溶處理過程顯微組織演變過程，但必須認識到，不同熱變形參數和固溶熱處理制度下，晶粒尺寸分布及晶界特征會有所不同，尤其是在γ'相析出溫度范圍進行熱變形及固溶處理時，γ'相的形態、分布、尺寸對晶粒長大行為及特殊晶界形成機理會產生不可忽視的影響。接下來將繼續利用LAM技術，研究多種熱變形工藝和固溶熱處理制度下高溫合金顯微組織演化及晶粒長大行為，重點解決多物理場耦合作用下組織遺傳特性，為優化高溫合金變形工藝提供參考。