陶瓷的制備及表征綜合性材料化學專業實驗*

李山鷹

(河南城建學院材料與化工學院，河南 平頂山 467036)

《綜合性大實驗》是材料化學專業人才培養方案中的一門重要實踐教學課程，是培養學生掌握專業知識和實踐技能所不可缺少的一個重要教學環節[1-2]。在已掌握材料化學、無機化學、有機化學和物理化學、材料合成與制備、材料科學基礎等課程相關知識的基礎上，在2周的時間內進行大實驗的實踐教學工作。以往的材料大實驗注重材料的合成及表征，所制備的材料一般為粉狀、塊狀、液態等，甚至有的還有刺激性氣味，大部分學生沒有參與的興趣，應付了事。教學方法采用傳統的方式、方法，偏重程序化、步驟化，沒有在實踐中揭示內涵理論，無法升華，間接地影響了材料化學《綜合性大實驗》的教學效果[3-6]。

如果能夠改善實驗方法和內容，提高學生的興趣和參與度，同時，將抽象難懂的理論與實驗有機地結合起來，將會有效提高實驗效果，更好地實現實踐教學目的。根據目前材料化學專業實踐教學的實際情況，我們將陶瓷實驗引入到綜合性大實驗中，通過配方設計、模具成型(手工成型)、圖案繪制、高溫燒結等實驗環節，使學生不但能夠完成實踐教學任務，同時還能直觀地看到自己美觀的作品，通過理論分析可以進一步揭示彩色釉料等陶瓷材料固體相變的基本原理和規律，加深對于《材料科學基礎》等專業課程理論知識的理解，提高教學目標的達成度。

1 實驗目的

(1)通過《綜合性大實驗》，使學生們把已學的基礎化學課程、材料學專業課程等相關知識有機地聯系起來，使得學生能夠理論聯系實際，培養正確的實驗設計思想。

(2) 掌握釉料配方設計和陶瓷材料研究方法；掌握材料合成與制備過程中固相反應、成型燒結、材料性能表征等相關的基本原理和基本概念，理解和掌握材料制備和燒結成型的一般工藝要點。

(3) 進行學生所必備的基本技能訓練，能運用各類數據庫，查閱材料手冊和資料，培養和提高查閱資料和撰寫綜合性實驗報告的能力，提高分析問題和解決問題的能力。

2 實驗原理

釉是陶瓷制品的重要組成部分，釉料因各原料不同主要為高嶺石類粘土、方解石、石英等，堿金屬和堿金屬氧化物可以通過與釉料中的高熔點成分發生共晶反應，在較低的燒結溫度下形成液相，降低釉質燒成溫度，提高陶瓷釉的質量，降低能耗。目前，通常采用引入含有MgO、CaO的滑石、白云石等材料。

陶瓷材料經過燒結過程，將發生一系列物理化學變化，主要是固相反應，形成的玻璃相可以填充氣孔間隙，玻化成瓷。在陶瓷的成型、干燥、燒結過程中，可以通過測量陶瓷材料的性能數據，研究陶瓷固相反應過程，確定合理工藝參數。

3 實驗內容

3.1 釉料配制

3.1.1 釉料配方設計

按照下面釉式計算原料：

計算方法：已知釉式礦物原料(按理論組成計算)逐項平衡法：

(1)用長石平衡 K2O、Na2O 的含量，同時平衡部分Al2O3和SiO2；

(2)用粘土(高嶺土)平衡剩余的Al2O3，同時再平衡部分 SiO2；

(3)用滑石平衡MgO，同時再平衡部分 SiO2；

(4)用石英平衡剩余的SiO2；

(5)用其他原料平衡剩余的氧化物。

原料來源：鉀長石：K2O·Al2O3·6SiO2

鈉長石：Na2O·Al2O3·6SiO2

高嶺土：Al2O3·2SiO2·2H2O

滑石：3MgO·4SiO2·H2O

方解石：CaCO3

白云石：CaCO3·MgCO3

石英：SiO2

3.1.2 釉料制備工藝(生料釉)

釉料配方計算→配料→球磨→過篩→檢測→施釉

其中：料：球：水=1：1.8：0.5。

3.2 陶瓷制備工藝

3.2.1 坯體成型

注漿工藝：

(1)清潔模具內腔體；

(2)倒入泥漿；

(3)在模具干燥的狀態下，3～5 min左右后回漿(回漿：把模具里的泥漿再倒出來)；

(4)靜置15～20 min左右，或手摸注漿口的泥漿有硬度之后開啟模具；

(5)清潔模具，晾干后收起，以備后續實驗用；

(6)樣品晾干；修坯。

拉坯工藝：

(1)揉泥；

(2)拉坯成型；

(3)取下樣品，晾干；

(4)修坯。

手工成型工藝：

(1)揉泥；

(2)手捏成型；

(3)取下樣品，晾干；

(4)修坯。

3.2.2 陶瓷制備工藝流程

根據陶瓷材料性能及實驗室的設備現狀，制定了陶瓷制備工藝流程見圖1。

圖1 陶瓷制備工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of ceramic preparation

3.3 實驗安全注意事項

(1)高溫電窯為大功率、高溫設備，要嚴格按照安全操作規程使用，以防發生燙傷、觸電、過熱等安全事故。

(2)各類大型精密儀器需在指導教師指導下使用。

4 性能測試與表征

4.1 釉料性能測試

(1)粒度分析：采用馬爾文激光粒度分析儀分析球磨后釉漿的粒度，分散介質為水，超聲分散2 min，每個試樣測3次，取平均值。

(2)釉漿濃度測試：采用婆梅氏比重計測量比重。將充分攪拌的釉漿倒入250 mL量筒中，將擦拭干凈的比重計慢慢放入釉漿中，直接讀取數據，每個樣測3次，取平均值。

(3)釉漿粘度的測試：采用上海榮計達實驗儀器有限公司NDJ-5S數顯粘度計測量釉漿的粘度，轉子轉速30轉/min，旋轉時間在30 s左右，每個試樣分別測3次，取平均值。

4.2 燒結后釉面測試

(1)表面粗糙度分析：采用本原CSPM5000型掃描探針顯微鏡(SPM)輕敲模式分析試樣的釉面粗糙度Ra。

(2)光澤度測試：采用上海榮計達實驗儀器有限公司光澤度儀測量樣品釉面的光澤度。

(3)反射率測試：采用上海榮計達儀器有限公司反射率測定儀測量釉面的反射率。

(4)釉面表面形貌分析：采用透反射偏光顯微鏡觀察釉面形貌。

4.3 坯體性能測試

(1)收縮率：將坯體制成20 mm×10 mm×10 mm的條狀試樣，分別測量濕狀、晾干、素燒、上釉燒結等4個階段的尺寸，計算出收縮率。

(2)真密度(氣孔率)測試：采用北京比奧德電子技術有限公司真密度分析儀分別測量素燒后坯體、上釉燒結后的真密度。

5 燒結工藝設計

在燒結過程中，陶瓷材料將會發生一系列的物理變化和化學反應，表1列出了燒結過程的關鍵溫度區間。

表1 陶瓷材料燒結過程關鍵溫度區間Table 1 The key temperature range in the sintering process of ceramic materials

根據陶瓷材料的燒結特性，在實驗中推薦燒結工藝參數設置，在表2中列出。

表2 推薦燒結工藝參數設置Table 2 The recommended setting of sintering process parameters

6 學生作品

學生各展才藝，制作了很多作品，豐富多彩。圖2為部分學生作品。

圖2 部分學生作品Fig.2 Some student works

7 思考題

(1)釉料呈色的原理是什么？

(2)陶瓷材料表面的常用表征方法又哪些？

(3)陶瓷材料的相變過程。

8 實驗結果評價

綜合性大實驗的評價采用教師參與引導，學生互評的方式。學生全員參與，通過收集陶瓷材料制備過程中的參數與結果，對實驗的全過程進行評價，具有客觀、公正、公開的優點。

實驗評價結果：全班56人，優秀13人，良好40人，中等3人。較好地反映了學生進行綜合性大實驗的真是能力和水平。

9 結 語

《綜合性大實驗》是一門重要的專業實踐課程，通過將陶瓷實驗引入到實驗中，經過釉料配方設計、陶瓷成型、高溫燒結等實驗環節，通過直觀的實驗過程，將抽象的理論知識與客觀實際有機地結合起來，可以深入地理解固相反應中的相變過程、晶體結構與性能的關系等材料科學知識。通過釉料配方設計、成型、燒結、性能測試等陶瓷材料制備工藝過程與表征方法的技能訓練，培養學生的配方工藝設計和查閱技術資料能力，提高學生發現問題、分析問題和解決問題的綜合能力。