王水水浴消解-原子熒光法測定生活垃圾中的砷

磨玲娜

(南寧市環境衛生管理處，廣西 南寧 530011)

隨著人們生活水平的提高，生活垃圾產生量也日益增加，生活垃圾綜合治理問題愈發引起大家的廣泛關注。生活垃圾中含有多種微量元素，其中含有的砷是一種常見的環境污染物，在自然界中廣泛存在[1]。砷具有毒性，長期接觸會對人體造成損害，引發多種健康問題，如癌癥、肝損害、皮膚病和神經系統紊亂等[1-2]。因此制定一種快速、簡單方便測定生活垃圾中砷含量的方法對生活垃圾綜合治理具有重要意義。

目前，砷的測定方法主要有原子吸收法[3]、原子熒光法[4-5]、電感耦合等離子體原子發射光譜法[6]、電感耦合等離子體質譜法[7]等。原子熒光法測定砷的技術由于其具有靈敏度高、性能穩定等優勢而被廣泛應用[8]。本文嘗試使用王水水浴對生活垃圾樣品進行消解，原子熒光法對樣品中砷含量進行分析，探討該方法在生活垃圾中砷測定的可行性。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要儀器

AFS-3100型雙通道原子熒光光度計，北京海光儀器有限公司；砷空心陰極燈。

1.1.2 實驗過程中所用試劑

實驗過程中所用的酸均為優級純，水為去離子水，其他試劑若無說明均為優級純。

(1)王水溶液(1+1)：在燒杯中加入3份濃鹽酸，1份濃硝酸，加水稀釋一倍。

(2)5%鹽酸溶液：量取50 mL濃鹽酸，加水定容至1000 mL。

(3)5%硫脲-抗壞血酸混合溶液：分別稱取5 g硫脲(分析純)和5 g抗環血酸(分析純)于燒杯中，加100 mL水溶解，玻璃棒攪拌，搖勻，臨用時現配。

(4)還原劑(2%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鉀溶液)：稱取2 g硼氫化鉀溶解于100 mL 0.5%的氫氧化鉀溶液中，臨用時現配。

1.2 實驗步驟

1.2.1 生活垃圾樣品的制備

將采集的生活垃圾樣品充分混合，經四分法縮分后，對生活垃圾樣品進行物理成分分類，烘干后破碎，制成粒徑在0.5 mm以下的粉末狀樣品。

1.2.2 生活垃圾樣品的消解

稱取生活垃圾樣品0.3 g(精確至0.0001 g)于50 mL具塞比色管中，加幾滴水潤濕樣品，加10 mL王水溶液(1+1)(王水用量可根據消解情況及時補加)，加塞搖勻后于沸水浴中消解1.5 h，中間搖動2～3次，取出冷卻至室溫，用5%鹽酸溶液定容至刻度。搖勻后靜置，吸取適量上清液于50 mL比色管中，加入5 mL 5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，用5%鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，放置20 min 后待測。同時做試樣空白。

1.3 標準曲線配制

(1)砷標準溶液：砷標準溶液濃度為100 mg/L(購買單位：環境保護部標準樣品研究所)。

(2)砷標準中間液：準確移取1.00 mL砷標準溶液于100 mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，得濃度為1000 μg/L的砷標準中間液。

(3)砷標準工作液：準確移取5.00 mL砷標準中間液于100 mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，得濃度為50 μg/L的砷標準工作液。

(4)分別準確移取50 μg/L砷標準工作液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于50 mL容量瓶中，加入5 mL 5%硫脲-抗壞血酸混合溶液，用5%鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，制成濃度為0.00 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、4.00 μg/L、8.00 μg/L、10.00 μg/L的砷標準系列溶液。

2 結果與討論

2.1 消解時間對砷測定結果的影響

當消解時間分別為0.5 h，1.0 h，1.5 h時，探究消解時間對生活垃圾樣品中砷測定結果的影響。由表1可知，當消解時間為1.5 h左右時，砷的消解效果較好，回收率在95.2%～97.3%之間，綜合考慮，本實驗選擇的消解時間為1.5 h。

表1 消解時間對砷測定結果的影響Table 1 The effect of digestion time on the results of arsenic determination

2.2 標準曲線與方法檢出限

在本實驗條件下，以熒光強度(If)為縱坐標，濃度(C)為橫坐標，得到砷標準曲線方程為If=158.983C-29.684，相關系數為0.9995，由此可知，砷校準曲線具有較好的線性關系。其中，根據檢出限公式DL=3SD/K(SD為連續11次測定空白試樣熒光值的標準偏差，K為標準曲線的斜率)，計算出砷的檢出限為0.024 μg/L。如果生活垃圾樣品量為0.3 g，定容體積為50 mL，則本方法砷的檢出限為0.008 μg/g。

2.3 精密度實驗

應用本實驗方法，分別對2個生活垃圾樣品進行消解測定，每個樣品做6個平行樣，測定結果如表2所示。結果顯示，采用本方法進行消解，所得相對標準偏差分別為3.09%、3.63%。

表2 精密度測試結果Table 2 Test results of precision

2.4 準確度實驗

分別在2個生活垃圾樣品中加入一定量的砷標準溶液，按照本實驗方法進行加標回收實驗，其結果如表3所示。從表3中可知，砷的加標回收率分別為90.8%～103.4%、96.2%～108.2%，說明該方法能滿足一般測定方法對加標回收率的要求。

表3 加標回收率測試結果Table 3 Test results of recovery rate

3 結 論

本實驗采用王水水浴消解-原子熒光法測定生活垃圾中的砷，具有成本低、操作簡便、靈敏度高、檢出限低、精密度好、回收率高等優點，在生活垃圾中砷的測定方面具有較好的實用性與可操作性。