熱脫附在紡織品化學檢測中應用的可行性

莊琦

（青島大學，山東 青島 266000）

引言

熱脫附-氣相色譜-質譜聯用法（TD-GC-MS）廣泛用于氣體、液體和固體樣品中微量或痕量揮發性有機物成分的分析檢測[1]。通過熱脫附-氣質聯用法在環境空氣和固體樣品中的相關研究、紡織品化學檢測中吹掃捕集進樣方式的相關報道，探究熱脫附進樣用于檢測紡織品中揮發性有機物的可行性。

1 熱脫附進樣的介紹及應用

熱脫附主要用作氣相色譜的進樣裝置，具有二級脫附功能。吸附管或樣品管放入熱脫附儀，通過升溫使揮發性氣體進入低溫冷阱富集，之后快速升溫進行二次解吸，氣體進入氣相色譜檢測[2]。

應用廣泛，可以分析環境空氣、土壤、包裝材料、聚合物、石墨等物質中的有機物。對于氣體環境，采用帶填料的熱脫附管吸附氣體之后進行熱脫附；對于固體樣品，可直接放入樣品管進行熱脫附檢測。熱脫附進樣可以提高待測樣品的檢出限，精密度高，速度快，不使用有機溶劑，具有環保性。

2 熱脫附在氣體樣品檢測中的應用

2.1 環境空氣質量檢測

熱脫附技術在環境空氣檢測領域應用廣泛，吸附劑種類較多[3]。通過取樣設備采集待測氣體，之后通過熱脫附儀二級解吸，進入氣相色譜進行檢測。環境空氣中有機物檢測的相關標準，HJ 644-2013《環境空氣 揮發性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附／氣相色譜-質譜法》采用carbonpack B/C、Carboxen-100 作為吸附劑，二級熱脫附后進入氣相色譜質譜檢測環境空氣中的揮發性有機物。HJ 583-2010《環境空氣 苯系物的測定 固體吸附／熱脫附-氣相色譜法》采用Tenax 作為吸附劑，檢測環境空氣中的苯系物。

熱脫附-氣質聯用法可以檢測空氣中多種揮發性有機物。朱曉平等利用熱脫附-氣質聯用法測定環境空氣中67 種揮發性有機物，混合填料為Tenax Ta 和Carbograph 1TD 的吸附管對芳香烴、脂肪烴、鹵代烴和含氧揮發性有機物檢測效果良好[4]。

2.2 固定污染源廢氣監測

國家環境標準對污染物的處理有著明確的規定。固定污染源的廢氣揮發性有機物相關測定標準，HJ 734-2014《固定污染源廢氣 揮發性有機物的測定 固相吸附-熱脫附／氣相色譜-質譜法》使用氣袋法收集氣體，用裝有不同填料的吸附管吸附氣體，放入熱脫附儀中，進入氣相色譜檢測24 種揮發性有機物。陳柏彬等用熱脫附進樣方式測試固定污染源氣體中23 種揮發性有機物[5]。

3 熱脫附在固體樣品檢測中的應用

3.1 土壤檢測

熱脫附應用于土壤檢測，可以直接將土壤放入空的熱脫附管中檢測，操作簡單便捷，對環境來說綠色環保，且檢出限較低。莫達松等對土壤中17 種化合物（鹵代烴和苯系物）殘留量進行檢測，取土壤樣品0.5g 放于空的熱脫附管進樣，氣相色譜-質譜聯用法測定，外標法定量[6]，結果良好。沙燕明等使用熱脫附進樣測試土壤中對硝基苯甲醚，相對于溶劑萃取法，效率提升[7]。

3.2 包裝材料檢測

熱脫附在食品接觸材料檢測中的應用也日益廣泛，其優點在于快速檢測，包括樣品制備在內，能夠在短時間內出具檢測結果。熊中強等將樣品粉碎至粒徑小于 0.5mm，熱脫附進樣后，檢測其中丙醇、環己酮、乙酸乙酯、甲苯、乙苯、二甲苯物質的含量[8]。

3.3 聚合物檢測

熱脫附在聚合物檢測中也有應用，余淑媛等稱取毫克級多溴聯苯（PBBs）和多溴聯苯醚（PBDEs）樣品，熱脫附進樣，與索氏提取方法對比，檢測結果的含量都在定量限以下[9]。

3.4 墨粉檢測

墨粉中有機化合物的檢測，GB/T 33871-2017《墨粉中總揮發性有機化合物（TVOC）、苯和苯乙烯的測定 熱脫附-氣相色譜法》，通過熱脫附進樣繪制TVOC、苯和苯乙烯標準溶液曲線，之后將墨粉直接放入空樣品管，玻璃棉固定，熱脫附儀進樣，氣相色譜測試，結果可信度高。

4 熱脫附在紡織品檢測中的應用

4.1 靜態頂空進樣

頂空進樣是將樣品放入樣品瓶中，加熱一段時間，待氣液或氣固兩相達到平衡，將氣體送入氣相色譜檢測[1]。

呂慶等使用頂空進樣測紡織品中的二氯乙烷，將3mm×3mm 的樣品200mg 放入頂空瓶中，之后進入氣相色譜檢測，結果準確[10]。涂貌貞對紡織品通過頂空進樣方式進樣測試10 種VOCs，結果符合檢測要求[11]。

4.2 吹掃捕集進樣

吹掃捕集（purge-trapping）也叫作動態頂空，該方法將氣體吹入液體或固體表面，從而將待測物質吹出，通過吸附劑吸附，之后對吸附劑加熱，待測組分解吸出來，最終進入氣相色譜進行檢測。

吹掃捕集的進樣方式與熱脫附原理相似，也是通過吸附劑吸附待測物質，之后解吸出待測物質。區別是熱脫附進樣裝置有低溫冷阱，是二級熱脫附，可以低溫富集待測樣品，然后短時間升溫，將待測氣體吹出，在紡織品中的化學檢測應用較多[12]。

汽車內飾中的紡織品中含有揮發性有機物，莫月香等對汽車內飾紡織品采用吹掃捕集檢測揮發性有機物，取樣方式是裁剪10cm×3cm 的樣品，放入吹掃捕集儀中，實現了同時檢測紡織品中22 種痕量VOCs[13]。此種方法吹掃紡織品，吸附劑吸附待測物質，通過升溫將待測物質吹出，但是沒有冷阱低溫富集過程。

4.3 熱脫附進樣

熱脫附在汽車內飾紡織品測試方面，王亮等對紡織品不同取樣方式進行比較，其中進樣方式之一是將汽車內飾紡織品材料直接放入熱脫附管中進樣，方法是從待測樣品上裁取一定質量（10～30mg）的材料放入熱脫附管中，熱解吸和濃縮捕集，氣相質譜聯用儀測試[14]。

車內紡織品化學檢測也可以通過采樣袋收集待測物質，熱脫附裝置進樣。張嘉珂等對車內紡織品揮發性物質進行檢測，取10cm×10cm 織物，添加一定量的苯烴類標準溶液，放入采樣袋中。Tenax-TA 吸附劑進行吸附，二級熱脫附后進入氣相質譜檢測，每種組分的濃度和響應值的線性關系較好[15]。

結論

熱脫附-氣質聯用法在環境空氣中應用，表明可以將紡織品使用吸附管采集揮發性氣體，進入熱脫附進樣器中檢測。熱脫附-氣質聯用法在固體樣品中的檢測應用，說明可以將紡織品直接放入空吸附管內進行熱脫附。吹掃捕集在紡織品化學檢測中具有應用性，表明吸附與解吸的過程可用于紡織品的化學檢測。綜上，熱脫附對紡織品檢測中的應用具有可行性。