火花直讀光譜儀測(cè)定不銹鋼中元素含量的探索

武平縣不銹鋼技術(shù)研發(fā)中心 福建龍巖 364300

光譜學(xué)的發(fā)現(xiàn)以及發(fā)展為各個(gè)行業(yè)均帶來了極大的便利，促使工業(yè)活動(dòng)、機(jī)械行業(yè)以及農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域都進(jìn)入了新的發(fā)展階段。最早出現(xiàn)的光源屬于火焰激發(fā)光譜，隨著技術(shù)水平的不斷提升，火焰激發(fā)光譜開始轉(zhuǎn)變?yōu)殡娀〖ぐl(fā)光譜、電火花激發(fā)光譜，幅度提升了光譜的應(yīng)用穩(wěn)定性。火花直讀光譜儀的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)較高，在檢測(cè)效率方面明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，所需要的檢測(cè)步驟較少，后期儀器維護(hù)需要的成本投入也較低，并且檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠性高。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器選擇

本次研究所使用的火花直讀光譜儀為德國所生產(chǎn)的，型號(hào)為布魯克Q8 型，試樣加工時(shí)所使用的一起為型號(hào)為GM-3 型的光譜砂輪磨樣機(jī)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度需要控制在17 攝氏度到27 攝氏度之間，濕度要控制在70%之下，氬氣純度需要控制為99.996%或者之下，氬氣壓力值控制為0.4MPa[1]。

1.2 試樣處理

使用型號(hào)為GM-3 型的光譜砂輪磨樣機(jī)對(duì)不銹鋼進(jìn)行表面打磨處理，保證不銹鋼樣品的表面處于平整的狀態(tài)，紋理清晰，沒有紋理交叉、氣孔、裂紋以及污穢的存在。

1.3 分析方法

由于測(cè)定的元素類型較多，需要在火花直讀光譜儀中安裝相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素通道，然而這一工作量較大，因此在之后的儀器分析過程中應(yīng)當(dāng)使用相同的內(nèi)標(biāo)線。將檢測(cè)樣品種的基體當(dāng)做是內(nèi)標(biāo)元素，當(dāng)激發(fā)光源出現(xiàn)波動(dòng)狀況的時(shí)候，構(gòu)成分析線的兩條譜線也會(huì)出現(xiàn)一定的強(qiáng)度變化，而此時(shí)的強(qiáng)度比值和相對(duì)強(qiáng)度均處于不變的狀態(tài)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制[2]。

1.4 試樣分析

使用廠家所提供的五塊鐵基標(biāo)樣對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)施校準(zhǔn)。挑選出和檢測(cè)樣品相同的基體以及型號(hào)相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)這些挑選出的物品實(shí)施類型標(biāo)準(zhǔn)化處理。對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行檢測(cè)，并挑選出合適的數(shù)據(jù)。

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 針對(duì)相同試樣進(jìn)行7 次測(cè)試

在研究火花直讀光譜儀測(cè)定不銹鋼中元素含量特點(diǎn)的過程中，所進(jìn)行的第一步實(shí)驗(yàn)操作是對(duì)同一試樣進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，取7 次測(cè)定結(jié)果計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差以及RSD。具體如表1 所示：

通過對(duì)上表分析可知，在對(duì)同一試樣進(jìn)行7 次測(cè)定之后，所得平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差并不大，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也較小，由此可見火花直讀光譜儀的測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確。

2.2 不同檢測(cè)方法結(jié)果對(duì)比

為了研究火花直讀光譜儀測(cè)定不銹鋼中元素含量的特點(diǎn)，還需要將其與另一種測(cè)定方法進(jìn)行對(duì)比，本文選用的對(duì)比方法為化學(xué)分析法。二者測(cè)定結(jié)果對(duì)比結(jié)果如下表2 所示：

表1 試樣精密度（n=7）

表2 不同檢測(cè)方法結(jié)果對(duì)比

通過對(duì)上表分析可知，兩種方法的測(cè)定結(jié)果相差并不懸殊，但是整體比較而言，火花直讀光譜儀的測(cè)定結(jié)果更加可靠。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

通過對(duì)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn)，采用火花直讀光譜儀對(duì)不銹鋼中元素含量進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確、全面。另外，通過該實(shí)驗(yàn)也總結(jié)出以下幾點(diǎn)火花直讀光譜儀測(cè)定的獨(dú)有優(yōu)勢(shì)：

第一點(diǎn)，采用火花直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)定分析的速度更快一些，可以在30 分鐘之內(nèi)檢測(cè)出所需要的元素；利用化學(xué)方法進(jìn)行測(cè)定分析，不僅需要在正式操作前進(jìn)行溶液配制、藥品準(zhǔn)備等工作，而且單個(gè)元素的檢測(cè)時(shí)間相對(duì)較長，大約需要12h[3]。

第二點(diǎn)，采用火花直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)定的元素范圍更加廣泛，可以檢測(cè)出不銹鋼中的多個(gè)元素的范圍，比如C 元素的測(cè)定范圍在0.01%到0.3%之間，Si 元素的測(cè)定范圍在0.1%到2%之間等；使用化學(xué)分析方法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，一個(gè)元素的測(cè)定范圍就需要使用不同類型的方法，不僅需要相關(guān)人員掌握多種測(cè)定方法要點(diǎn)，而且也較為繁瑣。

第三點(diǎn)，采用火花直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)定精度較更高，最終的測(cè)定誤差可以控制到0.2%之下。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行樣品元素測(cè)定時(shí)，對(duì)測(cè)量高含量的元素十分占優(yōu)勢(shì)。

第四點(diǎn)，采用火花直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)定的檢出限低，尤其是在測(cè)量金屬、合金方面，采用該種方式進(jìn)行測(cè)定的檢出限可低至（0.1-10）×10-6，這是化學(xué)分析法所不能達(dá)到的[4]。

雖然采用火花直讀光譜儀對(duì)不銹鋼中元素含量進(jìn)行測(cè)定有諸多特有優(yōu)勢(shì)，但是該種方式也并不是十全十美的，也有一定的缺陷，具體如下：首先，在采用火花直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要較高的環(huán)境條件，不管是溫度還是濕度不符合要求，都可能導(dǎo)致最終測(cè)定結(jié)果受到影響；其次，對(duì)于樣品的形態(tài)也有一定的要求，火花直讀光譜儀可以對(duì)柱狀樣品或者快狀樣品實(shí)施檢測(cè)，但是卻無法對(duì)片狀樣品實(shí)施有效的檢測(cè)，存在應(yīng)用局限性。最后，火花直讀光譜儀在測(cè)定金屬元素方面具有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，但是對(duì)非金屬元素的測(cè)定效果并不好，導(dǎo)致其出現(xiàn)一定的局限性。比如，在對(duì)不銹鋼中的S 進(jìn)行測(cè)定時(shí)，由于其超出火花直讀光譜儀檢出的最低范圍，所以測(cè)定結(jié)果難以顯示，想要得到測(cè)定結(jié)果需要其他方式輔助。

3 結(jié)語

綜上所述，在對(duì)不銹鋼中元素含量進(jìn)行測(cè)定的過程中，傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法所存在的操作復(fù)雜、分析元素單一、分析過程時(shí)間長、消耗對(duì)環(huán)境潛在危害的化學(xué)試劑等諸多缺陷凸顯出來，在此背景下各類全新儀器被研發(fā)出來。隨著這些儀器的不斷優(yōu)化和完善，火花直讀光譜儀應(yīng)時(shí)而生。經(jīng)過上述相關(guān)實(shí)驗(yàn)探索發(fā)現(xiàn)，利用火花直讀光譜儀進(jìn)行不銹鋼元素含量測(cè)定，不但能夠提升測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)測(cè)定過程也更加簡(jiǎn)捷，值得行業(yè)內(nèi)推廣和應(yīng)用。