高頻紅外碳硫儀測定土壤中硫的方法優化

楊旭龍

（遼寧省地質礦產研究院有限責任公司，遼寧 沈陽110032）

土壤中的硫是植物生長所必需的元素之一，其含量高低對農作物的產量有較大影響，是多目標地球化學調查項目中必測元素之一。隨著人類健康和環保意識的增強，土壤中硫的含量受到廣泛關注，如何準確、高效測定土壤中硫的含量具有重要意義。

土壤中硫的測定方法主要有以下幾種：燃燒-碘量法、比濁法、離子色譜法、高頻燃燒外硫碳儀法、X射線熒光光譜法等[1-3]。燃燒-碘量法操作復雜、溫度不易控制、重現性差，滴定終點不易判斷，容易導致測定結果偏低[4]。比濁法耗時較長且操作繁瑣、不易控制，對實驗人員要求較高[5]。X射線熒光光譜法在測定較低含量樣品中，由于硫的價態變化，易造成測試結果不穩定的問題[6]。

高頻紅外碳硫儀具有高效、準確、快捷等優點可應用于測定土壤中的硫[7-11]。本實驗探究了干燥劑更換頻率、樣品的稱樣質量、純鐵和鎢錫助熔劑添加順序及添加質量等因素對實驗結果的影響，對該實驗方法進行了優化；通過國家一級標準物質對該實驗方法進行了驗證，為實現快速、高效、準確測定土壤樣品中的硫提供了參考。

1 實驗部分

1.1 儀器和主要試劑

CS744型高頻紅外碳硫儀（美國力可公司），儀器主要工作參數：供壓電壓220V±5%，50Hz±5%；輸出功率＞5kW；輸入電流20A；高頻振蕩頻率20MHz；AL104型電子天平（美國梅特勒-托利多儀器有限公司）；BPG-9140A型精密鼓風干燥箱（上海新星科學儀器有限公司）；KSW型馬弗爐（沈陽電爐烘箱廠）。……