擴散連接溫度對304不銹鋼接頭性能與組織的影響

2021-04-09 09:30:50徐芳菲李細鋒

模具技術 2021年2期

徐芳菲，王斌，梁濱，李細鋒，陳軍

(1. 上海交通大學材料科學與工程學院塑性成形技術與裝備研究院，上海 200030；2. 北京星航機電裝備有限公司，北京 100074)

0 引言

304不銹鋼在室溫組織為亞穩態奧氏體，其耐腐蝕性和抗氧化性優異[1-2]，無論在低溫和高溫工況下都具有優良的力學性能和焊接性能，無磁性[3-8]，在18-8型鉻鎳不銹鋼中最常用，產量、銷量最大。隨著304不銹鋼在航天、汽車、船舶、壓力容器、醫療設備、食品加工等領域的廣泛應用[3-7]，對焊接的要求也各有不同。比如在制造壓力容器時，需要實現奧氏體不銹鋼厚板之間的連接，采用埋弧焊接或激光焊接等都容易出現焊不透的現象，而擴散連接方法則非常適合運用到這類接觸面積大的焊接中。

目前，國內外的相關研究主要聚焦于304不銹鋼與異種材料之間的擴散連接[9]，例如將304不銹鋼與鈦及其合金進行擴散連接，但在接頭處往往出現脆性的金屬間化合物，弱化了接頭性能。為提高界面間的結合力，許多研究通過添加中間層避免鈦與不銹鋼的直接接觸。例如Kundu等[10]使用純銅作為商業純鈦和304不銹鋼之間的中間層，進行擴散連接，在850～950℃溫度范圍內，施加3 MPa壓力，保壓90 min，在900℃時接頭強度為318 MPa，達到純鈦強度的99.7%；隨著連接溫度升高到950℃，由于形成了脆性的Fe—Ti基金屬間化合物而使接頭強度降低；在850℃較低連接溫度下，由于材料表面的不完全焊合，接頭強度也較低。

已有的研究中對304不銹鋼同種材料進行擴散連接時，也往往添加中間層[11]，Gawde等[12]同時放置5個中間層(放置順序為： 304/Ni/Cu/Ag/Cu/Ni/304)在相對較低的溫度(500℃)和低壓(0.1 MPa)條件下連接了304不銹鋼棒。焊后棒材在Ag界面斷裂之前(Ag的抗拉強度為140 MPa)達到了130 MPa的拉伸強度，研究還表明中間層未完全擴散到基材中。為避免中間層材料強度太低而限制接頭性能，Jamshidi和Ekrami[13]將75 μm厚的鎳箔置于6 mm厚的304不銹鋼板中間，當擴散連接工藝參數為1 150℃、 0.5 MPa和20 min時，接頭剪切強度達到532 MPa。在950℃下均化退火180 min，接頭剪切強度提高至552 MPa，與304不銹鋼基材強度相當，但中間層的使用不僅使焊接過程復雜，也增加了生產成本。

事實上，304不銹鋼并非難以直接擴散連接[14]，同種材料之間不存在冶金不相容的問題[15]，理論上304不銹鋼的同種材料擴散連接界面可以具有優異的力學性能。但對304不銹鋼擴散連接工藝的研究并不系統，工藝參數對擴散連接界面質量影響的研究還十分有限，因此本文探討了304不銹鋼擴散連接溫度對界面質量影響的規律，并對其作用機理進行了分析。

1 實驗方法

擴散連接工藝實驗采用1 mm厚的304不銹鋼板作為實驗材料，其成分如表1所示。在連接前對每層不銹鋼薄板進行打磨和拋光，每道次砂紙粒度依次為1000、 1200號和1500號，磨拋后的不銹鋼板呈清晰的鏡面，然后用無水乙醇清洗。擴散連接實驗在真空熱壓爐中完成，擴散連接溫度變化范圍為925～1 000℃，加熱升溫速度為10℃/min。進行不同溫度的擴散連接實驗時，試樣均在30 MPa擴散連接壓力下保溫60 min。連接結束后隨爐冷卻，在此過程中爐內真空度維持在5×10-3Pa左右。

表1 304不銹鋼的化學成分[15] (wt·%)

為揭示不同工藝參數對界面質量的影響規律，通過測定擴散連接接頭剪切強度來定量評價其力學性能，接頭抗剪切強度實驗如圖1所示，由于1 mm的不銹鋼板受壓容易彎曲失穩，因此試樣制作時將多層薄板同時焊合，增大了試樣垂直于載荷方向上的厚度。接頭剪切實驗在INSTRON材料實驗機上進行，剪切面在圖1(b)中以虛線表示，將試驗機顯示的最大載荷除以試樣剪切面積(3×3=9 mm2)，得到抗剪強度，并取5次剪切測試結果的平均值作為最終值。剪切斷裂后利用JSM-7800F掃描電子顯微鏡(SEM)對斷口進行觀察。

另外，以試樣厚度變形率作為其尺寸精度指標，通過測定擴散連接前后試樣厚度的相對變化量，作為定量評估的依據，其中厚度變形率

(1)

(a) 剪切強度測試過程示意圖

(b) 剪切試樣示意圖(單位： mm)

式中，T為連接前試樣的總厚度，TDB為焊后厚度。

使用Axio Imager M 2m型金相顯微鏡觀察接頭顯微組織前，使用體積比為VHF∶VHNO3∶VH2O=2∶1∶7的混合溶液作為金相腐蝕液，腐蝕打磨光滑的試樣表面。以焊合率描述界面質量，多層不銹鋼層擴散連接的焊合率

(2)

式中，L為連接界面總長度，Lu為未焊合區域的長度。

2 結果與討論

作為接頭力學性能實驗的基準與參考，首先測量304不銹鋼母材的組織性能，如表2所示。304不銹鋼含碳量低(≤0.08%，質量分數)，因而韌性好、剪切強度高，約為抗拉強度的80.02%，符合金屬材料的剪切強度與抗拉強度的對應關系。

表2 304不銹鋼組織性能

2.1 擴散連接溫度對界面質量的影響

圖2和圖3為連接溫度與接頭性能的關系曲線，其中，當壓力為30 MPa，時間為60 min、溫度為925℃下進行擴散連接時，試樣厚度變形量僅為0.194%。當連接溫度升高至950℃，引起較為劇烈的壓縮變形，變形率升高到1.287%；而在更高溫度下擴散連接時，變形程度略有增加(0.3%左右)，分別為1.521%(975℃)和1.567%(1 000℃)。接頭抗剪切強度并沒有隨著溫度升高而持續上升，當溫度升高至950℃時，剪切強度達到峰值580 MPa，與母材抗剪切性能相當，兩者之比為98.47%，此后升高溫度反而導致接頭強度的下降。

圖2 連接溫度與試件變形率的關系

圖3 連接溫度與接頭抗剪切強度的關系

連接溫度對于接頭質量的影響體現在改變焊合率與接頭組織等方面。如圖4所示，焊合率隨著擴散連接溫度的升高而逐步提高，當擴散連接溫度為950℃時，焊合率為97.16%，而當溫度為1 000℃時，焊合率達到了99.02%。在宏觀變形量上，因為高溫下不銹鋼的屈服應力更低，因此在同樣的壓力下，溫度越高發生屈服而進入塑性變形階段的材料占比越多，材料流變進入界面間的孔洞內，使孔洞尺寸在各方向上均有所減小。在原子微觀運動的層面上，擴散系數隨著溫度升高以更快的速率增長[17]，高溫擴散連接時元素在界面兩側加速遷移，部分原子進入界面間的孔洞中，使孔洞尺寸和數量減小。溫度升高使孔洞大量消失的同時也造成了連接試樣變形率的逐步增大。

圖4 連接溫度與焊合率的關系

理論上，焊合率的持續增長意味著能夠承受剪切載荷的有效連接面積增大，接頭因此可以在分離前抵抗更大的剪切力，但接頭強度并沒有隨溫度升高呈現出不斷上升的趨勢，這與溫度升高引起的接頭附近組織變化有關。圖5為不同連接溫度下的界面金相組織。當連接溫度較低，僅為925℃時，兩層不銹鋼薄板連接界面處(區域Ⅰ)，在壓力作用下形成了一層細小的晶粒，該區域內晶粒平均直徑約為1.73 μm，界面附近區域Ⅱ處的晶粒大小不均，尺寸較小的晶粒直徑在9.25 μm左右，而較大晶粒的直徑可達28.76 μm。區域Ⅰ處的晶界十分密集，具有優異的阻礙裂紋擴展能力，這也保證了該工藝參數下的連接界面在焊合率僅為87.39%的情況下也能在斷裂前抵抗524 MPa的剪切應力，接頭強度僅次于950℃時出現的峰值強度。但區域Ⅰ與區域Ⅱ內的微觀組織存在巨大差異，變形時組織協調能力差[18]，容易在區域Ⅰ內出現局部應變帶[19]，進而導致剪切過程中位錯在晶界處塞積，區域Ⅰ內容易出現應力集中的現象，制約了其細晶強化的效果。

(a) 925℃

(b) 950℃

(d) 1 000℃

在950℃下連接時，各處晶粒都經過完整的再結晶形核與生長的過程，不同于925℃下連接時呈現的細晶薄層，950℃連接接頭在距焊縫100 μm范圍內均分布著細小的晶粒，晶粒直徑約為18.49 μm，小于原始組織中的晶粒直徑。盡管在距離連接面更遠處，顯微組織逐漸過渡成32.38 μm的等軸晶，但該試樣內晶粒尺寸平緩過渡的特點進一步降低了組織不完全均勻帶來的不利影響，擴散連接面剪切變形、萌生裂紋直至分離過程基本在細小均勻組織中進行。所以該接頭在力學性能上表現良好，剪切強度為580 MPa，與是母材(589 MPa)的98.47%。

此后連接溫度進一步升高，在圖5(c)(溫度為975℃)中再次觀察到了不均勻的組織，較小晶粒的直徑約為30.42 μm，與圖5(b)中相近，但部分晶粒以晶界移動的方式吞并了周圍的細晶，個別新生成的大晶粒直徑達到了89.84 μm，接頭處平均晶粒直徑為44.14 μm。當連接溫度升高至1 000℃時，如圖5(d)所示，晶粒直徑顯著增大至43.80～109.21 μm，平均直徑為53.08 μm。盡管975℃和1 000℃連接時所對應接頭焊合率分別高達98.42%和99.02%，但粗大的組織對強度的削弱作用更為嚴重，試樣界面抗剪切強度分別降低至475 MPa和421 MPa。

2.2 擴散連接溫度對剪切斷口形貌的影響

多層304不銹鋼擴散連接試樣剪切實驗中，T型接頭因剪切斷裂而發生分層現象的過程如圖6(a)， 6(b)所示。連接界面內的剪切應力達到最大抗剪切強度后，界面兩側材料以非常緩慢的速度逐漸分離，此時的韌窩密集分布，形狀也較為規則，見圖6(c)；在剪切面中，最后發生剪切分離的區域內出現了準解理斷裂面，在圖6(d)中以箭頭標出。裂紋孕育及擴展過程中斷裂面形貌的變化與Dhib等[20]和Yang等[21]的結果相符。

(a) 剪切實驗試樣受力示意圖

(b) 界面分離過程示意圖

(d) 剪切斷口局部圖(剪切實驗末期)

圖7(a)展示的925℃擴散連接試樣斷口內可觀察到有未焊合區域，在圖7(a)中以白色箭頭標出，分布于韌窩之間。但在更高溫度下進行擴散連接后，由于晶界遷移以及顯微孔洞尺寸的大幅縮小，圖7(c)， 7(e)， 7(g)所示的韌性斷裂區中分布著韌窩，很難發現因未焊合而出現的溝槽或小平面。另外，975℃和1 000℃下得到粗大且不均勻的組織，個別晶粒直徑是其周邊晶粒的兩倍以上，導致組織變形協調性較差，可以觀察到圖7(e)， 7(g)中存在韌窩大小不均勻的現象。在925～1 000℃擴散連接試樣斷口邊緣，即剪切實驗中相鄰不銹鋼板即將完全分離的時候，韌窩的形狀與實驗初期有所不同。圖7(b)， 7(d)， 7(f)， 7(h)中韌窩呈卵圓形或拋物線形，韌窩變形與剪切實驗末期應力集中程度加劇有關。隨著擴散連接溫度的升高，晶粒在1 000℃高溫下經過充分生長后，在斷裂的最后階段無法觀察到明顯的韌窩，出現了向脆性斷裂轉變的趨勢，如圖7(h)所示。