微波消解法測定乳制品中砷、汞、鉛、鉻含量的方法研究

趙 瑞，馬 維，楊 艷，楊世杰

昆明雪蘭牛奶有限責(zé)任公司,云南昆明 650217

0 引言

隨著生活水平的不斷提高，城鄉(xiāng)居民對食品安全的關(guān)注度不斷提升。尤其是奶業(yè)在經(jīng)歷了2008年的三聚氰胺事件后，人們對乳制品消費更加謹(jǐn)慎。為了保障乳及其制品的質(zhì)量安全，國家相關(guān)管理部門以及各乳品企業(yè)不斷增加乳及其制品中的重金屬殘留檢測，相應(yīng)的檢測技術(shù)和要求不斷提升。

GB5009.123-2014、GB5009.12-2017、GB5009.11-2014、GB5009.17-2014的檢測重金屬前處理方法大多使用干法灰化、濕法消解、微波消解、壓力罐消解[1～4]。但是鉛、砷、汞和鉻等重金屬元素的前處理方法均不統(tǒng)一，無法實現(xiàn)幾個元素同時處理檢測。本文采用微波消解方法對樣品進行消解處理，處理完的樣品可以同時用于鉛、砷、汞、鉻的檢測，處理效率高，檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性高。

1 試驗方法

1.1 儀器與試劑

儀器：微波消解儀WX-8000（上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司），原子吸收光譜儀AA55（美國安捷倫公司），光譜儀AFS-830（北京吉天儀器有限公司），電子天平BS224S（sartorius），趕酸儀 G-160（上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司）。

試劑：雙氧水優(yōu)級純（國藥集團化學(xué)試劑有限公司），硝酸優(yōu)級純（美國SIGMA），硫脲優(yōu)級純（重慶川東化工集團有限公司）。

1.2 檢測方法

液態(tài)奶、奶粉樣品各稱取0.5～1.0 g于消解內(nèi)罐中；稀奶油、煉乳、蛋白粉、果醬、穩(wěn)定劑等標(biāo)品各稱取0.2 g于消解內(nèi)罐中。加入3 mL濃硝酸、2 mL 30%雙氧水至消解罐中，輕輕晃動混勻，置于微波消解儀進行消解（消解程序：120 ℃保溫2 min，壓力1.5Mpa；150℃保溫2 min，壓力2.5 Mpa；180 ℃保溫2 min，壓力3.6Mpa；210 ℃保溫15 min，壓力4.6 Mpa）。消解結(jié)束后用U P水潤洗消解罐蓋上殘留的消解液于消解罐內(nèi)，然后將消解內(nèi)罐放到趕酸器中趕酸30～60 min。趕酸結(jié)束，將冷卻至室溫的樣液轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中，定容至10 mL。移取5 mL定容后的樣液于25 mL容量瓶中，加入5 mL5%的硫脲溶液，用UP水定容至刻度，用于砷、汞的檢測。首次定容剩余的5 mL樣液用于鉛、鉻的檢測。原子吸收儀光譜儀器條件和原子熒光光譜儀儀器條件分別見表1和表2。

表1 原子吸收儀光譜儀器條件

表2 原子熒光光譜儀儀器條件

2 結(jié)果分析

2.1 工作曲線

2.1.1 砷、汞工作曲線

分別配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg、10.0 μg/kg的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和濃度為0.1 μg/kg、0.2 μg/kg、0.4 μg/kg、0.8 μg/kg、1.0 μg/kg的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，用原子熒光光譜儀進行檢測，砷、汞濃度濃度與熒光值呈很好的線性關(guān)系。砷y=176.45x-9.3861，r2=0.9998（圖1）；汞y=1209x+1.3494，r2=0.9999（圖2）。

2.1.2 鉛、鉻工作曲線

分別配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.0 μg/k g、2.0 μg/kg、6.0 μg/kg、12.0 μg/kg、16.0 μg/kg、20.0 μg/kg鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和濃度為0.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、8.0 μg/kg、16.0 μg/kg、20.0 μg/kg的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用原子吸收分光光度計進行檢測，鉛、鉻濃度與吸光值呈很好的線性關(guān)系。鉛y=0.0096x+0.0099，r2=0.9995（圖3）；鉻y=0.0139x+0.0047，r2=0.9991（圖4）。

2.2 精密度以及回收率試驗

為評價本方法的可靠性，分別對砷、汞、鉛、鉻4 個元素進行3 水平加標(biāo)6 平行試驗。總砷RSD在0.84%～1.45%之間，回收率在96.67%～97.68%之間；總汞RSD在0.66%～1.69%之間，回收率在96.00%～97.00%之間；鉛RSD在1.45%～5.18%之間，回收率在96.00%～98.64%之間；鉻R S D在1.38%～3.83%之間，回收率在9 2.4 2%～9 8.0 0%之間（表3）。說明本方法的精密度高，重現(xiàn)性好，可以滿足檢測分析的需求。

圖1 砷工作曲線

圖2 汞工作曲線

圖3 鉛工作曲線

圖4 鉻工作曲線

表3 精密度、回收率試驗

3 結(jié)論

試驗結(jié)果表明，采用微波消解法處理的樣品可以同時用于砷、汞、鉛、鉻的含量檢測。該檢測方法快速、準(zhǔn)確，精密度和準(zhǔn)確度高，適用于乳制品中重金屬元素的檢測。