基于光電直讀光譜法的鋼中全鋁和酸熔鋁影響因素分析

李俊麗

（首鋼長治鋼鐵有限公司，山西長治 046031）

隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，鋼材在各領域應用廣泛，相關部門對鋼產(chǎn)品的質量具有較高的要求。為了保證鋼鐵的使用質量、性能，在鋼產(chǎn)品制作過程中需要對其進行必要的化學分析。鋁是煉鋼過程中常運用的脫氧劑、致密劑、去氣劑，酸溶鋁主要指氮化鋁、金屬鋁，酸不溶鋁主要指氧化鋁。兩者并無明顯區(qū)別，但氧化鋁不會在酸中溶解，氮化鋁不會完全在酸中溶解。光電直讀光譜法在兩者的分析對比中發(fā)揮重要的作用，其對新工藝、新技術在煉鋼中的推廣、鋼材質量及性能提升均具有重要意義。

傳統(tǒng)化學分析中，耗費時間較長且成本較高，會產(chǎn)生較多的物料消耗，具有使用限制。為了減少鋼產(chǎn)品生產(chǎn)過程中化學分析占用的時間，減輕化學分析步驟，可采用光電直讀光譜法對常規(guī)元素、不同形態(tài)鋁進行分析，促進鋼鐵行業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。

1 試驗部分

1.1 試驗設備

本次試驗主要運用凈化器、磨樣機、銑樣機、光譜儀，為了保證試驗結果的精確性、試驗的進度，需要科學選擇設備型號。

凈化器、磨樣機、光譜儀使用的型號分別為氬氣凈化器、TM-150、HV-V1、ARL4460。

氬氣的壓力需要控制在2.5×105Pa，可徹底清除樣品中殘留的室內空氣、雜質氣體。

除此之外，氬氣的沖洗時間、預燃時間、積分時間等，需要根據(jù)激發(fā)室的容積、氬氣純度和流量、待測樣品表面對水分和氧氣平均吸收量等諸多因素進行決定。為了保證試驗結果的準確性，需要科學選擇氬氣純度，避免樣品在激發(fā)過程中出現(xiàn)選擇性氧化，維持放電狀態(tài)的穩(wěn)定性，以不斷提高光譜分析的精度。氬氣中水分、氧氣等會影響樣品的激發(fā)放電進程，含量較高時研究人員無法得到準確的預燃時間，需要保持在99.995%以上的純度。

1.2 試驗條件

本次試驗對周圍環(huán)境具有較高要求，其基體選擇Fe和Al分析線為396.1 nm。分析電極采用三峰放電方式，錐角鎢電極30°，極距設置為3 mm，氬氣純度應控制在99%～99.996%之間。

除此之外，激發(fā)流量應控制為10 L/min，待機流量需要控制在0.1～0.5 L/min，試驗過程需要在常溫25 ℃環(huán)境下進行，且濕度需要控制在30%～70%[1]。

2 影響因素

2.1 取樣方法

在試驗過程中，針對試驗的選取，需要試驗人員選擇適宜的取樣器、合理的取樣方法。取乒乓球拍形的生產(chǎn)試樣，通過風動送樣系統(tǒng)將其送到實驗室進行分析，相同的鋼包分別在不同的取樣器使用下進行取樣。

相同鋼包運用不同取樣方法時，其試驗結果會存在較大差異，影響最終的試驗結果。

不同的取樣器在材質上具有差異性，如部分取樣器含有鋁成分，在樣品傳遞過程中，若周圍環(huán)境溫度較高，取樣器中的鋁成分會與樣品產(chǎn)生熔融，導致樣品結果含量較大。為了避免不同取樣器對取樣結果造成影響，應采用無鋁取樣器完成采樣[2]。

2.2 制樣方法

當前鋼鐵企業(yè)對鋼樣品具有高質量的生產(chǎn)要求，如完成加工的鋼樣品需要無油污、無夾渣、無砂眼，同時應避免出現(xiàn)較大裂紋。乒乓球拍試樣通過人工磨樣機進行磨制，在鋼樣品加工完成后，應避免用手觸碰，同時也不可與其他脂類物質產(chǎn)生過多接觸，避免影響鋼樣品質量。加工過程中應嚴格控制操作溫度，維持其組織結構的細密均勻性，減少分析結果的誤差。

傳統(tǒng)鋼樣品生產(chǎn)中，通過60目Al2O3砂紙進行磨制，導致磨料侵入，成本較高且效果不理想，影響分析結果的確定性[3]。為了使試樣產(chǎn)品達到生產(chǎn)需求，減少砂帶磨制樣品時分析結果的偏差，可采用銑樣機對樣品表面進行銑削，可提高酸溶鋁和全鋁的分析準確性。銑樣機刀片不易影響樣品銑削對鋁的分析結果，在具體應用中，相關人員應根據(jù)刀片的磨損情況及時進行更換，避免其表面不平整，影響整體分析結果。

2.3 預燃時間

本次研究根據(jù)需要設置了不同的預燃時間，分別為2、6、10、14、18 s，對不同預燃時間節(jié)點的鋁元素變化情況進行分析，探討預燃時間對分析結果造成的影響。

鋁元素在預燃2～6 s時，鋁元素的含量變化存在較大的浮動性，在10～14 s后其含量結果和譜線圖趨于穩(wěn)定[4]。針對鋼產(chǎn)品生產(chǎn)，為了使其滿足樣品生產(chǎn)的根本需求，9～14 s預燃可對鋼產(chǎn)品中不同形態(tài)鋁含量進行準確、穩(wěn)定檢測。在火花源中，鋁具有親氧性，放電過程中試樣的表面會出現(xiàn)選擇性氧化，導致表面侵蝕程度小，其重爐時間較短，且具有較差的均勻性，無法達到穩(wěn)定激發(fā)的目的。因此，相關人員應科學選擇預燃時間，確保樣品達到良好的預燃狀態(tài)，保證結果分析的準確性。

2.4 積分方式

傳統(tǒng)鋼產(chǎn)品鋁含量的檢驗，全積分方式無法徹底去除夾雜、氣孔，導致分析結果不正確。全積分方法指將光電倍增管輸出的電流，在積分器上以單位時間積累的總電壓作為譜線的強度，再根據(jù)強度進行全積分。該方法無法有效去除激發(fā)過程中產(chǎn)生的夾雜、氣孔，易將不正常的信號進行積分，導致結構不準確[5]。

為了避免積分方式的不同影響最終檢測結果，可選擇脈沖分布分析的方法進行試驗。脈沖分布分析法（PDA）在鋼中鋁的定量鑒別分析上具有較強的適用性，可對每個脈沖的發(fā)光強度進行積分處理，去除不正常的脈沖。對鋼中夾雜物、粒徑分布進行分析，分離非固溶元素、固溶元素的脈沖區(qū)，將火花放電的光強度轉化為頻度分布，對其形狀的非對稱性進行觀察。應用脈沖分布分析法，在實際應用中可有效處理涉及的積分，有效減少夾雜、氣孔的發(fā)生概率，避免對分析結果造成較大影響。

在脈沖積分方式分析過程中需要注意，1 000 V以上的脈沖可對氧化鋁的夾雜物進行精確測量，在氧和鋁的每個脈沖發(fā)光強度中，檢測金屬鋁、氧化鋁的含量及放電情況，并對兩者的數(shù)值進行相加，可得到準確的全鋁含量。相較PNI積分方式，在鋼鐵鋁含量檢測中，PDA積分方式的應用價值更高[6]。

2.5 工作曲線、共存元素

本次研究選用的光譜儀在出廠時其曲線標樣較少，且標樣點的分布不緊密，爐前試驗分析結果誤差較大。相關人員應結合行業(yè)有關鋼中鋁含量的規(guī)定范圍，根據(jù)標樣中不同形態(tài)鋁的基本含量梯度，科學制定鋁的工作曲線。

除此之外，由于在試樣中存在大量的共存元素，如易電離元素，在電光火花電源中，其放電過程形成的電離，會產(chǎn)生較多的電子壓力、電力濃度，抑制共存元素分析發(fā)生電離反應，影響譜線的強度。

相關人員進行了大量的試驗，其將共存元素干擾修正加入新制作工作曲線上，可獲得良好的試驗效果，提升了不同形態(tài)鋁的測定準確性，如Mo、Mn、Ni、V等。

2.6 精密度試驗

本次研究對4塊標準樣品均進行了重復性試驗，對其精密度進行連續(xù)10次試驗，整體測定結果、精密度計算結果較高。與此同時，選取了5塊不同時間內表面平整且沒有裂紋的生產(chǎn)樣品，進行化學分析、光譜分析對比試驗，其整體準確度較高。

3 結語

綜上所述，隨著鋼材在多個領域中的廣泛應用，提升鋼產(chǎn)品質量是大部分鋼鐵生產(chǎn)公司的主要目的。鋼鐵產(chǎn)品具體制作過程中，產(chǎn)品質量會受多方面因素的影響。針對相關質量把控人員，其需要嚴格把控相關因素對產(chǎn)品質量的影響，根據(jù)鋼鐵企業(yè)實際生產(chǎn)情況，采取科學合理的質量控制措施，不斷提升鋼鐵公司社會效益、經(jīng)濟效益。本文通過對不同形態(tài)鋁分析過程中各環(huán)節(jié)的影響因素進行分析，為了避免分析結果受到影響，需要對取樣方式、制樣方式進行改善，并改變鋁測定過程中設備的預燃時間、現(xiàn)場制作的工作曲線，同時加入共存元素的校正，避免不同環(huán)節(jié)因素對測量結果造成影響。直讀光譜儀可對不同形態(tài)鋁在鋼中的含量進行分析，且具有較高的穩(wěn)定性、準確性，分析范圍廣泛，適合用于鋁鋼的質量控制工作，可推動我國鋁鋼事業(yè)發(fā)展。