半固態攪拌制 SiC 顆粒增強鎂基復合材料過程的數值模擬

張福龍，梁瀟文

(陜西鐵路工程職業技術學院城軌工程學院,渭南 714000)

0 引 言

金屬基復合材料是指以金屬或者合金作為基體材料，同時引入另一種金屬或非金屬作為增強相的復合材料。其中鎂基復合材料因其密度低、比剛度高、耐磨性好、膨脹系數可控等優點，在航空航天、汽車、軍工等領域具有廣闊的應用前景[1-3]。顆粒增強鎂基復合材料具有比強度高、尺寸穩定、生產成本低等諸多優點，尤其是采用碳化硅(SiC)作為增強體的鎂基復合材料，其耐磨性能和耐高溫性能得到大幅改善。而在鎂基復合材料的研究中,使用廉價和化學性質穩定的SiC顆粒作為增強相來提高材料的耐磨及耐高溫性能已成為當前的主流熱點[4-5]。從制備工藝來講，制備SiC顆粒增強鎂基復合材料的方法可以分為攪拌鑄造法、粉末冶金法和壓力浸滲法。與其他方法相比，采用機械攪拌可以最大限度地減低宏觀偏析，保證SiC顆粒在合金液中均勻分布。通過攪拌鑄造可以獲得顆粒分布良好的復合材料，且操作工藝簡單可連續操作，因此攪拌鑄造是最有希望大規模應用的方法[6-7]。攪拌法是制備SiC顆粒增強鎂基復合材料主要方法之一，但在實際操作中經常出現氣孔率過多及顆粒分布不均等問題，因此需要對攪拌過程進行精準控制。

Du等[8]采用自行研制的專用電磁機械攪拌設備，對Al-4.25%(體積分數)SiC復合材料進行了半固態攪拌鑄造，最終在620 ℃下，300 r/min、600 r/min轉速時分別獲得SiC顆粒分布均勻的復合材料。常海等[9]采用攪拌法成功制備了SiCp/AZ91(SiC顆粒增強鎂合金AZ91)復合材料，并對制備材料進行等通道角擠壓變形，證明等通道角擠壓變形有助于SiC顆粒的均勻分布。金全鑫[10]研究了不同尺寸SiC顆粒對于鎂合金材料的影響，并對復合材料的形貌及力學性能進行了較為細致的分析。但長久以來利用機械攪拌法制備SiC顆粒增強鎂基復合材料存在較多的工藝問題，主要表現在對于合成產物質量的精確控制還缺乏相關研究。因此本文采用計算流體動力學(CFD)的方法,對SiC顆粒增強鎂基復合材料的半固態攪拌過程進行模擬研究，從而對影響合成產物性能的攪拌時間、攪拌速度進行判定，并與試驗結果進行對比驗證，從而為提高SiCp/AZ91成品品質提供理論依據。

1 實 驗

圖1 攪拌爐結構示意圖Fig.1 Schematic diagram of stirring furnace structure

試驗所采用的基體合金為AZ91，增強相為西安科技大學硅鎂產業中心生產的粒徑為50 μm的β-SiC顆粒，體積分數為15%，所需的SiC質量為1 kg[11]。SiC顆粒在加入合金液前先以600 ℃進行熱處理，試驗設備為自行設計的攪拌爐，其結構示意圖如圖1所示。其主要包括攪拌裝置、熱電阻、坩堝、導氣管四部分，其中攪拌器采用雙層葉片直徑為30 cm，上下葉片距離為10 cm，鎂熔體所在坩堝直徑為50 cm，高度為70 cm。試驗開始前15 min通入氬氣以排除坩堝內多余的空氣，將鎂合金放入坩堝中熔化(全程通入氬氣)，防止鎂合金氧化，當鎂合金達到熔化點(700 ℃)后，逐漸降低坩堝溫度，開始啟動攪拌裝置，此時加入事先進行預熱處理的SiC顆粒，整個攪拌過程中控制攪拌溫度為585 ℃。達到預先設置的攪拌時間后停止攪拌，將坩堝內半固態的溶液倒入石墨坩堝中，等待進一步的物相分析。

2 數值模擬

2.1 基本方程

圖2為理論計算控制方程結構圖。如圖2所示，SiC顆粒作為增強相在鎂合金液中的運動問題屬于屬于不可壓縮非穩態流動過程，整個攪拌過程遵循質量守恒方程和牛頓第二定律[12]。

圖2 控制方程結構圖Fig.2 Schematic diagram of control equation

2.2 模型的簡化與假設

計算的幾何模型(坩堝和攪拌槳)尺寸按照本文試驗中的實際尺寸建立。攪拌過程中認為鎂合金液分布是均勻的，忽略溫度的局部變化及對 SiC 顆粒的影響，忽略半固態鎂合金動態熔化和凝固平衡，考慮重力場對模擬結果的影響(設置重力加速度g=9.8 m/s2)。

2.3 物性參數設置

半固態鎂合金液中固相占比33%(體積分數)，攪拌過程中合金液的質量密度為1.81 g/cm3，液態鎂合金表面張力為0.55 N/m2。根據鎂合金的粘度在559～590 ℃的測定數值，將其擬合成粘度隨溫度變化的方程，則不同溫度下鎂合金的粘度根據式(1)進行計算[13]：

y=-0.000 237 5x+0.156

(1)

式中：y為鎂合金液的粘度值，Pa·s；x代表溫度，K。

在高溫攪拌過程中鎂合金液與坩堝壁、SiC顆粒之間具有良好的潤濕性(文獻[14]報道鎂合金與坩堝壁的接觸角為30.3°，與SiC顆粒的接觸角為20.3°)。

2.4 湍流模型的選擇及初始邊界設置

采用標準的k-ε湍流模型同時使用壁面函數來求解關于流動的相關問題。采用滑移網格技術，分別設置滑移區域和精致區域中間以Interface交界面進行連接，啟動VOF模型(volume of fluid)并設置氣液體積比為1 ∶3，合金液初始狀態下為靜止，溫度設置為 585 ℃，設置攪拌速度分別為100 r/min、200 r/min、300 r/min、400 r/min、500 r/min、600 r/min。采用DPM模型(discrete phase model)研究SiC顆粒鎂合金液中的運動情況，顆粒大小為0.05 mm，顆粒表面初始溫度為600 ℃，初始速度為0 m/s。圖3為初始狀態下模擬邊界的流程設置圖。

3 結果與討論

3.1 模擬結果分析

采用VOF模型對半固態鎂合金液在不同攪拌速度下液面的起伏變化進行模擬。圖4為不同轉速下液面起伏模擬示意圖，從圖中可以看出當攪拌速度為100 r/min，液面起伏較為平緩。而隨著攪拌速度的不斷增大，氣液界面起伏也隨之增大，當轉速達到400 r/min時，攪拌軸中心處漩渦越來越明顯，其邊側濺起的液體涌向攪拌軸心。對于通過攪拌法增強鎂基復合材料過程來說，一定的攪拌速度可以保證碳化硅顆粒充分地分散于鎂液之中。但是當攪拌速度增大到一定程度時，由于攪拌速度過快會使來不及分散的碳化硅顆粒集中于攪拌釜葉片周圍，同時攪拌速度過快液面起伏較大，使得空氣卷入鎂液中從而影響后期成品的品質。而當轉速為200 r/min和300 r/min時，液面的起伏程度較為合適，可以使得液面表面顆粒迅速進入熔體中，不會因為起伏過大卷入大量空氣。從不同轉速下氣液界面的形狀圖可以看出，攪拌速度控制在200～300 r/min之間最為合適。

圖4 不同轉速下液面起伏模擬示意圖Fig.4 Simulation diagram of liquid level fluctuation at different stirring speeds

上文分析基本確定了攪拌速度，下文主要研究攪拌速度為200 r/min和300 r/min時，攪拌時間對于鎂基復合材料制備過程的影響。圖5為200 r/min、300 r/min轉速下顆粒模擬分散圖，從圖中可以看出碳化硅顆粒隨著攪拌時間的延長從液面逐漸向鎂液中擴散，在兩種攪拌速度下，攪拌時間為5 min時其碳化硅顆粒還有大量的團聚現象，其并未較好地分散于半固態鎂合金液之中。而隨著攪拌時間的延長，碳化硅顆粒的分散程度明顯改善。攪拌時間為25 min時，碳化硅已經較好地分散于鎂合金液之中，此時繼續延長攪拌時間對于碳化硅的分散性并無明顯改善，且攪拌時間越長鎂合金的氧化現象也愈加明顯，因此攪拌時間不宜過長。同時相比兩種轉速，攪拌速度為300 r/min時半固態鎂合金液中的碳化硅顆粒均勻性更好。因此本文選定的攪拌速度和時間參數分別為300 r/min、15 min。

3.2 試驗對比驗證

上文通過模擬確定了最佳攪拌速度為300 r/min。為驗證模擬的準確性，在此攪拌速度下對不同攪拌時間的復合材料的形貌組織進行分析，從而對模擬數據做進一步的補充和驗證。圖6為SiCp/AZ91復合材料在不同攪拌時間下顯微組織的SEM照片。從圖中可以看出，當攪拌時間為5 min時，復合材料組織中還存在著一定的團聚顆粒。繼續攪拌至15 min時組織中的團聚現象得到明顯改善，但從宏觀顆粒的分布上來看仍不均勻，組織中出現大片空隙。當攪拌時間延長至15 min時觀察發現宏觀上顆粒分布較均勻，此時組織中先前團聚的碳化硅顆粒已經基本消失，并沒有出現大片團聚現象。當攪拌時間為20 min時碳化硅顆粒的分散性與15 min并無明顯區別，其結果與模擬結果一致。圖7為SiCp/AZ91復合材料在不同轉速下的顯微組織SEM照片，從圖中可以看出當攪拌速度越小時，由于液面起伏較小且攪拌槳所形成的漩渦也較小，難以使碳化硅顆粒快速均勻分散于鎂液中，攪拌速度為100 r/min，組織中的空隙十分明顯。而當攪拌速度過大時，攪拌槳葉片所形成的漩渦明顯增大，有利于碳化硅顆粒迅速分散于半固態鎂合金液中，但同時可以看出由于攪拌速度過快，液面起伏將攪拌槳上方的空氣卷入過多，組織形貌中形成較多氣孔，此時攪拌速度為500 r/min。因此，在半固態攪拌工藝中，須選用適當的攪拌速度才能制備性能優良的復合材料。本文在進行多次試驗及已有經驗[14]之后也確定了攪拌速度在200～300 r/min之間最為適宜，這與模擬的結果也基本一致，從而驗證了模擬結果的可靠性。

圖5 200 r/min、300 r/min轉速下顆粒模擬分散圖Fig.5 Particle scatter diagram at 200 r/min and 300 r/min

圖7 SiCp/AZ91復合材料在不同轉速下的顯微組織SEM照片Fig.7 SEM images of SiCp/AZ91 composites at different stirring speeds

4 結 論

(1)采用VOF模型對不同攪拌速度下鎂合金氣液界面的形狀進行分析研究，可以看出隨著攪拌速度的增加液面起伏明顯增加。當攪拌速度超過400 r/min時，在合金液中心部位出現明顯凹陷此時大量空氣會在此聚集。而當轉速為200 r/min和300 r/min時候液面的起伏較為合適，起伏的液面可以使得液面表面顆粒迅速進入熔體中又不會因為起伏過大而卷入大量空氣。因此在本文設計的攪拌釜內攪拌速度控制在200～300 r/min之間最為合適。

(2)采用DPM模型對SiC顆粒在合金液中的分散情況進行模擬，從模擬結果可以看出攪拌速度過低、攪拌時間不充分都會導致顆粒分散不均勻。通過氣液界面形貌及顆粒分散模擬的結果最終確定攪拌速度在200～300 r/min之間最佳，而攪拌時間在15 min較為合適，最終模擬的結果在樣品的掃描電鏡分析中也得到驗證。