陳容秀 卞玲娟
1.長沙市望城區(qū)產(chǎn)商品檢測中心 湖南長沙 410000
2.韶山市產(chǎn)品商品檢驗(yàn)檢測中心 湖南湘潭 411300
在應(yīng)用色譜檢測技術(shù)過程中,可以將其分為流動(dòng)相與固定相,因所采用的固定相存在一定差異,也可以將其細(xì)化為采用固體吸附劑作為固定相的氣固色譜與使用涂有固定液的單體做固定相的氣液色譜。色譜定量公式:。
在實(shí)踐中,如果試樣中所有的組分都能夠流出色譜柱,并且有相對(duì)較好的、可辨識(shí)的色譜峰時(shí),可以采用歸化法進(jìn)行定量計(jì)算:

具體實(shí)踐時(shí),相關(guān)人員要掌握該項(xiàng)技術(shù)的工作原理及操作技法,確保食品安全檢測工作的高精度性。當(dāng)下,該技術(shù)的檢測工作主要囊括了三個(gè)環(huán)節(jié):惰性物質(zhì)上安放的被檢液體、吸附劑與管體內(nèi)部的惰性氣體,實(shí)驗(yàn)操作流程可以做出如下闡述:
檢測時(shí)需把被檢樣品安放在管柱的一頭內(nèi),檢測階段需分離這些試樣,且在內(nèi)部會(huì)溶解試樣,溶解后的樣品利用吸附劑吸收,故而需精確分配流動(dòng)的液體與固定物體。檢測試樣會(huì)沿著管體移動(dòng),維持移動(dòng)速度的一致性,檢測分配系數(shù)與檢測所需時(shí)間等同。針對(duì)檢測分配系數(shù)偏大且檢測時(shí)間偏長的環(huán)節(jié),需提升液體流出的速度,檢測階段要加強(qiáng)對(duì)以上環(huán)節(jié)的控制、審查,精確分析與判斷檢測的標(biāo)準(zhǔn)及流程。最后明確食品的檢測工作是否符合現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)要求
該系統(tǒng)通過采集、整理市面上被測評(píng)食品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)與有關(guān)安全檢測信息,在評(píng)估模型的協(xié)助下分析食品安全性與測評(píng)其所屬等等級(jí),以此為基礎(chǔ)提出鞏固與提升食品安全水平的措施,或者對(duì)某些安全風(fēng)險(xiǎn)因素作出預(yù)警與應(yīng)對(duì)方案,能為政府部門食品安全監(jiān)管決策提供可靠依據(jù)。系統(tǒng)牽扯到和食品安全相關(guān)的因素眾多,需累積大量數(shù)據(jù),并從數(shù)個(gè)層次解析食品安全的整體狀況。本系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)的功能主要有:①能夠協(xié)助相關(guān)部門擬編檢驗(yàn)計(jì)劃;②測評(píng)單一食品的安全狀況及食品安全整體情況,并利用矩陣圖的形式呈現(xiàn)出來;③從危害物的所屬類型、食品類別及風(fēng)險(xiǎn)級(jí)別等方面更科學(xué)的分析食品安全現(xiàn)狀,基于表格或柱狀圖的形式表示;④能夠產(chǎn)出食品安全檢測檢驗(yàn)報(bào)告;⑤針對(duì)存有安全風(fēng)險(xiǎn)的食品,能夠提出風(fēng)險(xiǎn)控制建議,發(fā)揮預(yù)測、預(yù)警作用[1]。
當(dāng)下食品制作過程中經(jīng)常會(huì)使用添加劑,會(huì)其其改善食品的口感與增加制作成本,近些年添加劑的類型與安全性均有一定提升,準(zhǔn)許利用國家規(guī)定范圍中的食品添加劑,并且以上行為舉措也是可以被接受的。基本上日常生活中可食用品內(nèi)均含有一定量的添加劑,若添加劑監(jiān)管力度不足,很易滋生出亂用、濫用添加劑的情況。比如,若增塑劑被添加到食物內(nèi),會(huì)對(duì)人體健康形成較嚴(yán)重?fù)p害,長時(shí)間服用有增塑劑的食品,可能會(huì)造成人體代謝紊亂、心血管疾病,甚至?xí)?dǎo)致基因變異。
相關(guān)部門應(yīng)將加大對(duì)各種指標(biāo)的監(jiān)測并編制詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)食品安全的精準(zhǔn)控制。氣相色譜法能夠檢出食品添加劑的成分,掌握其內(nèi)酸性、酯型防腐劑的含量。
水產(chǎn)品內(nèi)大量砷富集始源于地下水、地表水與海水,在地?zé)峄顒?dòng)的作用下會(huì)導(dǎo)致水內(nèi)砷含量增長,直接造成水產(chǎn)動(dòng)植物內(nèi)砷含量增加,食用過多的砷會(huì)引起地方性砷中毒,損傷人體健康。可以采用液相色譜法檢測水產(chǎn)品內(nèi)砷元素含量,選用HamiltonPRPX-100陰離子交換色譜柱進(jìn)行,柱溫30℃;選用5mmol/L磷酸氫二鈉作為流動(dòng)相,pH為5.93,進(jìn)樣量設(shè)定10μL。利用高速粉碎機(jī)處理試樣,精確稱取1.00g并放置在50ml聚丙烯離心管內(nèi),添加20m+l0.15mol/L的HNO3溶液,靜置過夜。置在90℃恒溫箱內(nèi)熱浸泡3h,每隔30min振動(dòng)搖晃1min。提取結(jié)束后,冷卻至室溫,10000r/min離心15min,取5mL上清液放在離心管內(nèi),添加5ml正己烷,震蕩1min,再行離心處理,吸取下層清液,有機(jī)濾膜過濾后檢測。亞砷酸鹽As、砷酸鹽As的線性回歸方程與相關(guān)系數(shù)見表1。可見兩種無機(jī)砷回收率均在91.4-97.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)0.6-2.9%,提示該方法回收率較高,重現(xiàn)性優(yōu)良,適用于檢測水產(chǎn)品內(nèi)無機(jī)砷。
氣相色譜法能精確檢出糧油食品內(nèi)有害物質(zhì)的殘留情況,一般會(huì)選用GC/ECD或GC/FPD技術(shù)進(jìn)行。氣相色譜技術(shù)還提供了很多分類法,進(jìn)而為檢測不同作物創(chuàng)造了便利條件,比如采用電子捕獲器能確定果蔬表面是否有氯離子殘留等[2]。
歷經(jīng)數(shù)十年的研究,氣相色譜法已經(jīng)成為一項(xiàng)十分成熟、科學(xué)的技術(shù)手段,其在食品安全檢測領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。伴隨氣相色譜技術(shù)的不斷壯大發(fā)展及應(yīng)用范圍拓展過程,其高靈敏性、準(zhǔn)確性及時(shí)效性的優(yōu)勢特點(diǎn)會(huì)進(jìn)一步被完善,進(jìn)而使該項(xiàng)檢測技術(shù)為我國食品安全檢測工作提供更優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。

表1 無機(jī)砷線性回歸方程與相關(guān)系數(shù)