氣質聯用法測定葉類蔬菜多種農藥殘留

吳云云 王瑾

臨沭縣檢驗檢測中心 山東臨沂 276700

當前時代下，社會經濟及生產力水平實現了大幅提升，社會各界人士對食品安全問題更加關注，尤其是農藥殘留超標引起的食物中毒事件。選擇氣質聯用法對農藥殘留展開測定，敏感度、精確度較高，能夠有效鑒別多種葉類蔬菜中的農藥殘留。所以，有必要深入研究氣質聯用法測定葉類蔬菜多種農藥殘留。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

氮吹儀；DB-5毛細管柱；數控振蕩器；島津GC-MSQP2010；旋轉蒸發儀；高速勻漿機；高純氮氣和高純氦氣（純度＞99.99%）；無水硫酸鈉、活性炭；丙酮、正己烷；FlorisilSPE柱；弗羅里硅土柱；相關農藥標準。

1.2 配制儲備液

選擇克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等四種化學成分標準品，分別配制為10mg/kg濃度的儲備液，保存至0℃-4℃的冷藏室內，待用。

1.3 樣品前處理

清除蔬菜上的泥，用粉碎機粉碎30g樣品，裝入三角瓶（250mL）內，加入提取液（1：1的丙酮和正己烷）100mL、無水Na2SO4固體30g、活性炭2g，震蕩器持續30min震蕩，減壓抽濾，添加提取液20mL再次提取殘渣，將兩次提取液混合[1]。倘若提取液內有較大水分量，應選擇分液漏斗分層將水分去除。旋轉蒸發至5mL，過佛羅里硅土柱，氮吹至1mL，待測。

2 結果與討論

2.1 優選樣品前處理方法

采取混合提取液完成樣品的提取后，將水分去除。此時，如果將其濃縮至1mL后便直接上機分析，液體呈現較深的顏色，內有大量葉綠素、葉黃素，甚至有絮狀沉淀存在，分析后會出現很多雜質峰，最終對目標化合物分析構成嚴重影響。經提取后的提取液再過佛羅里硅土柱，即可將上述不足較好的彌補，能獲取顏色更淺更澄清的液體，并減少雜質峰[2]。因此，本文在樣品前處理中，選擇提取液提取后過佛羅里硅土柱，最終能取得可將實驗要求滿足的樣品液。

2.2 繪制標準曲線

以農藥組分為根據檢測靈敏度，用甲醇逐級稀釋農藥標準儲備液，配制為克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等4種農殘標準曲線，曲線點濃度分別為50、100、300、500、800μg/L。表1詳細給出了農殘檢測線性回歸方程、相關系數及檢出限。

表1 4 種農藥殘留檢測線性回歸方程、相關系數及檢出限

2.3 回收率及對應值差值

以上述農藥殘留為對象，展開回收率實驗統計，得到皆為陰性樣品的結果[3]。結合標準曲線開展定量工作，完成數值統計偏差的計算，獲得如表2所示的數據[4]。

表2 回收率及對應值差值

3 結語

根據上述實驗結果得知，采用氣質聯用法檢測克百威、三唑磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯等4種農藥殘留時，檢出限處于0.0020mg/kg-0.0050mg/kg范圍內，加標回收率處于79.8%-108.7%范圍內，RSD處于1.76%-4.55%范圍內。本方法中，樣品經破碎、活性炭吸附、萃取并過佛羅里硅土柱凈化后，能將絕大部分干擾消除，基體效應小，精確度和靈敏度較高，在葉類蔬菜農殘分析檢測中十分適用。