凝膠軟物質(zhì)體系壓縮特性測試裝置開發(fā)

盧興國，丁建華，劉 剛，羅小明，陳 雷

（1.中國石油大學(xué)（華東）油氣儲運(yùn)工程國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心，山東青島 266580；2.中國石油天然氣管道工程有限公司，河北廊坊 065000）

0 引言

壓縮性是材料的重要物性參數(shù)之一［1-4］，在石油工業(yè)中，原油的壓縮性對原油非穩(wěn)態(tài)流動計量至關(guān)重要［1-6］。范砧等［7-8］對我國原油的壓縮性開展了一系列測試，給出了計算原油壓縮性的公式，并得到了廣泛應(yīng)用和認(rèn)可，但上述研究主要針對液態(tài)原油，未涉及膠凝原油的壓縮性。

膠凝原油的壓縮性是開展膠凝原油管道非穩(wěn)態(tài)流動過程水力計算的基礎(chǔ)，復(fù)雜流體的管道啟動數(shù)值計算中，壓縮系數(shù)是連續(xù)性方程中的關(guān)鍵參數(shù)［9-11］。在液態(tài)原油壓縮性研究的基礎(chǔ)上，學(xué)者們開展了膠凝態(tài)原油壓縮性的相關(guān)研究。Davidson等［6］在研究原油與黏塑、觸變性流體管道啟動過程時，均認(rèn)為連續(xù)性方程中的流體壓縮系數(shù)應(yīng)根據(jù)壓力變化量與體積變化量計算獲取，但并未討論流體壓縮性特點(diǎn)與測量的具體方法。Liu等［12-14］利用機(jī)械密封的壓縮艙開展了膠凝原油壓縮性研究，結(jié)果表明膠凝原油的壓縮性與其體積變形量直接相關(guān)，但壓縮艙尺寸較大，且未討論壓縮艙內(nèi)的壓力分布問題對測試結(jié)果的影響；有學(xué)者［15-16］通過測試膠凝原油內(nèi)部超聲波速計算了原油的體積彈性模量，但超聲波經(jīng)過膠凝原油內(nèi)部所引起的體積變形量微乎其微。

膠凝原油作為特殊的軟物質(zhì)，其壓縮特性的測試存在一定的難度：①由于自身強(qiáng)度遠(yuǎn)不如巖石等固體，膠凝原油的體積壓縮性測試須在容器內(nèi)開展；②不同于牛頓流體，膠凝原油有一定的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，若壓縮艙體積過大，壓力傳遞問題會影響壓縮艙內(nèi)的壓力分布，并影響壓縮性的測試結(jié)果；③隨著壓縮艙體積的減小，壓力變化引起的壓縮艙內(nèi)原油體積變形量ΔV越小，此時活塞“機(jī)械密封件”的變形或“油品泄漏”對ΔV的測量結(jié)果影響越顯著。因此，普通機(jī)械密封的壓縮裝置在測量膠凝原油壓縮性時存在一定的不足。本文研發(fā)了一種特殊密封的測量裝置，解決了機(jī)械密封變形或泄漏影響測量結(jié)果的問題，并驗(yàn)證了裝置測試結(jié)果的可靠性，該裝置可廣泛應(yīng)用于凝膠體系的壓縮性測試實(shí)驗(yàn)。

1 實(shí)驗(yàn)裝置

1.1 裝置的基本結(jié)構(gòu)

實(shí)驗(yàn)裝置的原理及三維結(jié)構(gòu)如圖1所示，三維布置及實(shí)物圖如圖2所示。整套實(shí)驗(yàn)裝置外設(shè)有水浴控溫槽，可以實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)裝置內(nèi)介質(zhì)溫度的準(zhǔn)確控制。實(shí)驗(yàn)裝置主要包括氣源、CCD相機(jī)、液位觀測艙、原油壓縮艙4個模塊。其中液位觀測艙與原油壓縮艙之間有管道、閥門連接，且由彈性薄膜隔離，彈性薄膜為特制的膠乳薄膜，能夠在75℃的高溫下依舊保持較好的柔韌性和彈性。在原油壓縮艙外部采用水浴控溫，水浴型號為Thermal SUNRISE SR20，控溫精度為0.02℃。

圖1 壓縮裝置原理及三維結(jié)構(gòu)圖

圖2 壓縮裝置三維布置（a）及實(shí)物圖（b）

液位觀測艙上半部分為石英玻璃材質(zhì)，用于觀測液位，內(nèi)徑為10 mm，外徑為25 mm，該部分口徑較小，確保較小的體積變形量可以引起明顯的液位高度變化，以提高體積變形量測算結(jié)果的精度；下半部分的變徑與大口徑段為金屬材質(zhì)。液位觀測艙內(nèi)裝有中間媒介液體，具有揮發(fā)性差、流動性好、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)，且為牛頓流體，本文實(shí)驗(yàn)均采用甘油。

實(shí)驗(yàn)測試時，彈性薄膜左側(cè)空間、連接閥及管道、液位觀測艙內(nèi)為中間媒介，而彈性薄膜的右側(cè)空間內(nèi)為測試的原油樣品。原油壓縮艙為圓筒狀，長度為0.37 m，外徑為75 mm，內(nèi)徑為50 mm。對于液體或類固體的原油，其可壓縮性并不明顯，在有限的原油體積下，施加壓力后產(chǎn)生的積變形量ΔV不大。因此，施加壓力后，彈性薄膜變形量不大，彈性薄膜兩側(cè)的壓力差異可以忽略。氣源施加壓力后，壓力經(jīng)中間媒介液體傳遞至彈性薄膜，并通過彈性薄膜傳遞至原油壓縮艙內(nèi)，實(shí)現(xiàn)原油的體積壓縮。

原油壓縮艙前后兩端分別安裝2個相同的壓力傳感器，以判斷膠凝原油壓縮艙內(nèi)的壓力分布是否均勻。2個壓力傳感器之間的水平距離為30 cm，壓力傳感器型號為MPM416W，量程－0.1～1.0 MPa，精度等級為±0.25%FS。壓縮艙中間位置安裝有溫度傳感器，原油進(jìn)、出口采用下進(jìn)上出的方式，利于排除裝置內(nèi)氣體。

1.2 中間媒介液位的測量

液位觀測艙內(nèi)液位高度是裝置內(nèi)媒介液體、原油可壓縮性的直接體現(xiàn)。因此，準(zhǔn)確測量中間媒介的液位變化是實(shí)現(xiàn)原油體積壓縮量測算的前提。液位測量主要由液位觀測窗、高精度液位測量儀和機(jī)器視覺圖像處理系統(tǒng)三部分組成。高精度液位測量儀為工業(yè)CCD數(shù)字相機(jī)及其配套設(shè)備，型號為MV-EM510M，最高分辨率2 456 ×2 058，像素尺寸為3.45 μm ×3.45 μm；配合BTOS系列的雙遠(yuǎn)心鏡頭，鏡頭倍率為0.528 Mag，物距為45 mm，景深1 mm，遠(yuǎn)心度為0.05°，分辨率為76.3 lp／mm，兩者組合光學(xué)放大精度理論值為6 μm。液位測量儀采集的照片運(yùn)用機(jī)器視覺圖像處理系統(tǒng)進(jìn)行批處理，將圖片中的位移變化信號進(jìn)行數(shù)據(jù)輸出和儲存，以便后續(xù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（見圖3）。

圖3 液位測量與圖形分析示意圖

本文基于圖像處理軟件自行編寫圖像處理程序，實(shí)現(xiàn)對圖像的批處理。實(shí)驗(yàn)所編寫圖像處理程序主要包含圖像讀取、ROI劃定、閾值分割、輪廓擬合、距離計算、數(shù)據(jù)顯示與儲存六部分。其中，ROI劃定作用是篩選有效計算區(qū)域，排除無關(guān)圖像的影響，提高計算準(zhǔn)確度和計算效率；閾值分割和輪廓擬合為核心部分，本文采用edges_sub_pix算子中的canny濾波器，輪廓擬合前根據(jù)設(shè)定條件對部分干擾對象進(jìn)行排除，然后采用圓弧線對液位觀測窗內(nèi)的凹液面進(jìn)行擬合。

液位測量儀所拍攝照片，在圖像處理時，得到的結(jié)果為像素單位，而實(shí)驗(yàn)中需要的是真實(shí)的距離。因此，在使用CCD相機(jī)開展液位測量前，首先需要確定圖像像素與實(shí)際高度的關(guān)系。采用分辨率為1 μm的數(shù)顯螺旋測微儀（本文實(shí)驗(yàn)采用德國masterproof 64200螺旋測微儀，量程為0～25 mm），依次隨機(jī)增大數(shù)顯示數(shù)，并分別拍攝不同示數(shù)時螺旋測微儀的照片，然后對照片進(jìn)行處理，得到像素單位。以首次螺旋測微儀示數(shù)與對應(yīng)照片的像素值為初始值，計算后續(xù)其他示數(shù)及照片所得像素值與初始值差值，獲得數(shù)據(jù)如圖4所示。

圖4 距離真實(shí)值與像素差值關(guān)系圖

由圖4可知，液位測量儀具有較好的線性度，可靠性良好，擬合得到關(guān)系式，

式中：L為螺旋測微儀的示數(shù)差值，即真實(shí)距離，mm；p為像素差值，即圖像中螺旋測微儀探頭移動的距離。圖片的最小分辨率為1像素，因此可以認(rèn)為本裝置測量液位的最小刻度6.02 μm，與理論精度6 μm基本一致。

應(yīng)注意的是，壓縮性測試過程中應(yīng)保證液位在液位觀測艙變徑段以上的等直徑圓筒段，以確保體積變形量的計算結(jié)果準(zhǔn)確。

2 壓縮性計算原理

實(shí)驗(yàn)裝置通過增加壓縮艙、觀測艙的壁厚，可以有效降低艙體彈性變形對測試結(jié)果的影響。考慮本文測試的壓力通常在0.5 MPa以下，艙體材料的彈性變形量極小，故本文在液體體積壓縮量的計算過程中，忽略艙體自身的彈性形變帶來的影響。

2.1 標(biāo)記液位參考位置與對應(yīng)容積

為便于利用相機(jī)測量液位，需標(biāo)記觀測艙中的液位參考位置，并測量液體充滿至該參考位置時對應(yīng)的總體積。在原油壓縮艙、液體觀測艙以及兩者之間的管道內(nèi)充滿水，確保液面達(dá)到標(biāo)記的液位高度，將水全部放出，測量水的體積，獲得標(biāo)記位置處艙體內(nèi)的總?cè)莘e。本文標(biāo)記位置處對應(yīng)的液體總體積V＝1.624 66×10－3m3。

由于壓縮性測試過程中，溫度的變化會導(dǎo)致壓縮艙、觀測艙內(nèi)介質(zhì)的體積變化。因此，實(shí)驗(yàn)測試初始時刻控制中間媒介液體的高度略低于標(biāo)記的參考位置；施加壓力之前，通過逐滴加入中間媒介液，使液位高度達(dá)到標(biāo)記的參考位置。

2.2 測試樣品壓縮性的計算方法

實(shí)驗(yàn)過程中，可以通過控制中間媒介液的加入量，使觀測艙內(nèi)液位處于標(biāo)記的刻度位置，則可以獲取甘油與原油體積之和V ＝1.624 66×10－3m3。

開展原油體積壓縮性測試時，整個裝置內(nèi)的介質(zhì)體積V包括原油體積Vo與甘油體積Vg兩部分；同樣，體積變形量ΔV也包括甘油的體積變形量ΔVg與原油的體積變形量ΔVo兩部分，即：

Δp為壓力變化值，Pa；βg為甘油的體積壓縮系數(shù)，Pa－1。實(shí)驗(yàn)測算思路為：①直接測算獲得：總體積V、甘油體積Vg、總體積變形量ΔV；②根據(jù)甘油體積壓縮系數(shù)βg計算獲得ΔVg，并計算獲得Vo、ΔVo；③根據(jù)Δp、Vo、ΔVo計算原油的壓縮系數(shù)。

3 壓縮裝置可靠性分析

3.1 彈性薄膜兩側(cè)壓力差異分析

壓縮裝置內(nèi)各處壓力一致是開展介質(zhì)壓縮性研究的前提。本文所研發(fā)的實(shí)驗(yàn)裝置中，采用彈性薄膜隔離中間媒介液體與原油，若彈性薄膜兩側(cè)壓差出現(xiàn)顯著差異，則意味著壓縮裝置內(nèi)壓力分布不均勻。因此，有必要對彈性薄膜兩側(cè)壓力進(jìn)行測試。

在如圖1所示的彈性薄膜右側(cè)原油壓縮艙內(nèi)充滿液態(tài)原油，彈性薄膜左側(cè)充滿甘油，利用氣源分別施加約40和400 kPa的壓力，忽略液位高度引起的壓力變化，可以認(rèn)為氣體壓力傳感器的測試結(jié)果等于彈性薄膜左側(cè)壓力，原油壓縮艙內(nèi)1＃壓力傳感器讀取的壓力數(shù)值為彈性薄膜右側(cè)壓力，如圖5所示。

圖5 彈性薄膜前后壓力的對比

本文氣源加壓時采用調(diào)節(jié)閥手動調(diào)節(jié)壓力，因此艙體內(nèi)的實(shí)際壓力與預(yù)設(shè)的壓力值略有差異，但從圖5可以看出，艙體內(nèi)實(shí)際壓力在預(yù)設(shè)值附近波動，但彈性薄膜左右兩側(cè)壓力大小基本一致，且壓力增大時，彈性膜兩側(cè)壓力也未出現(xiàn)更明顯的差異，因此可以認(rèn)為原油與甘油所受的壓力始終一致。

3.2 膠凝原油壓縮艙內(nèi)壓力分布情況

本文實(shí)驗(yàn)所用的原油為勝利原油，含蠟量為18.04%，凝點(diǎn)為32℃，析蠟點(diǎn)為45℃，相應(yīng)的物性參數(shù)如下：凝點(diǎn)32.0℃，析蠟點(diǎn)45.0℃，含蠟量18.04%，標(biāo)準(zhǔn)密度0.837 g／cm3。

將處理好的液態(tài)原油注入原油壓縮艙內(nèi)，控制溫度，逐漸降溫至凝點(diǎn)以下，形成膠凝原油。低壓力條件下，壓縮艙內(nèi)原油的壓力傳遞更困難，壓力更容易出現(xiàn)分布不均勻的現(xiàn)象。以24℃下的膠凝原油為例，分別控制氣源壓力在20、55 kPa左右，記錄原油壓縮艙內(nèi)不同位置兩個壓力傳感器的數(shù)值，如圖6所示。

圖6 膠凝態(tài)原油壓縮艙內(nèi)兩端壓力傳感器數(shù)值

從圖6可以看出，當(dāng)氣源施加壓力后，原油壓縮艙內(nèi)2個壓力傳感器的讀數(shù)基本同時變化，并且很快達(dá)到氣源所施加的壓力值。因此，在開展膠凝原油壓縮性測試時，可以認(rèn)為原油壓縮艙內(nèi)各處壓力一致。

3.3 液態(tài)原油壓縮性測試結(jié)果分析

（1）中間媒介液體的壓縮性測試。由于原油壓縮性測算過程需要中間媒介液體的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，因此首先對所采用的甘油壓縮性進(jìn)行測試。甘油壓縮系數(shù)測試的溫度點(diǎn)取7 個（24、26、28、30、32、34、45 ℃），每個溫度點(diǎn)下開展9 組不同壓力（50、100、150、250、300、350、400、450、500 kPa）的壓縮性實(shí)驗(yàn)。

將原油壓縮艙、液位觀測艙、中間連接管全部充滿甘油。加壓前，間隔1 s采集液面作為參考液面，采集60 s，第61 s開始加壓，瞬間加壓至設(shè)定壓力值，同樣每間隔1 s采集一次數(shù)據(jù)，直至液位達(dá)到穩(wěn)定采集結(jié)束。液位穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)為：1 min內(nèi)液位變化量小于總變形的1%。記錄當(dāng)前壓力與對應(yīng)的液位變化值，為便于分析，定義液位較參考液位低時，位移為正。

因本裝置由氣源供壓，人工調(diào)節(jié)氣源閥門，壓縮艙內(nèi)的實(shí)際壓力與預(yù)設(shè)值難免存在誤差。本文取1＃壓力傳感器數(shù)值作為計算所需實(shí)際壓力，不同壓力條件下的液位變化如圖7所示。可以看出，控制恒定的壓力，當(dāng)原油壓縮艙內(nèi)充滿甘油時，觀測艙內(nèi)甘油液位也維持在某一恒定值；壓力越大，液位位移越大。以24℃下甘油壓縮實(shí)驗(yàn)為例，獲取液位變化量與控制壓力的對應(yīng)關(guān)系，如圖8所示。

圖8 24℃下3次實(shí)驗(yàn)液面穩(wěn)定位移值與壓力的關(guān)系曲線

為保證測試結(jié)果的可靠性，依據(jù)加壓方案重復(fù)3次測試，可以看出：3次測試的數(shù)據(jù)基本重合，且甘油液位變化值與施加壓力呈顯著的線性關(guān)系。由于位移的增大對應(yīng)著油品體積的減小，因此體積變化量ΔV與位移變化量ΔL之間的關(guān)系可描述為

式中：d為液位觀測艙內(nèi)徑，0.01 m。甘油的壓縮系數(shù)可以表示為

式中：βg為甘油的壓縮系數(shù)，Pa－1。根據(jù)式（6）可以計算出圖8所示的甘油壓縮系數(shù)為0.395 kPa－1。同理，計算得到不同溫度下的甘油壓縮系數(shù)如表1所示。從表中可以看出，隨著測試溫度的升高，甘油壓縮系數(shù)逐漸增大。

表1 不同溫度下甘油的實(shí)測壓縮系數(shù)

（2）液態(tài)原油壓縮性測量。將液態(tài)原油注入原油壓縮艙，然后利用注射器將甘油加入到彈性薄膜左側(cè)的液位觀測艙，充分靜置至溫度達(dá)到測試溫度后，利用注射器將甘油液位補(bǔ)充至標(biāo)記的液位高度。記錄注射器前后的質(zhì)量差，獲得加入的甘油總質(zhì)量。根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)溫度下對應(yīng)的甘油密度，計算獲得實(shí)驗(yàn)條件下甘油的體積Vg。施加不同壓力，讀取液位觀測艙內(nèi)液位隨壓力的變化規(guī)律，進(jìn)而計算出液態(tài)原油的壓縮系數(shù)。

本文分別開展了34、45℃兩組條件下的液態(tài)原油壓縮性測試，甘油與原油的總體積V＝1 624.66 cm3，根據(jù)甘油質(zhì)量與密度計算出34℃下的甘油體積Vg＝864.669 cm3，45 ℃下的甘油體積Vg＝ 898.964 cm3。液體原油壓縮性實(shí)驗(yàn)獲得的液位高度隨壓力的變化如圖9所示。

圖9 液態(tài)原油壓縮性測試中實(shí)測液面位移與對應(yīng)壓力關(guān)系曲線

由圖9可知，隨著壓力增加，觀測艙液位不斷增大。根據(jù)式（2）～（5）可以推導(dǎo)得到液態(tài)原油的壓縮系數(shù)表達(dá)式：

基于式（7），結(jié)合表1中甘油的壓縮系數(shù)以及圖9中的曲線斜率，可計算得出實(shí)驗(yàn)測試的液態(tài)原油壓縮系數(shù)。為了驗(yàn)證本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)而論證所開發(fā)實(shí)驗(yàn)裝置測試液態(tài)原油壓縮性的可靠性，將計算結(jié)果與利用文獻(xiàn)［7］中液態(tài)原油壓縮性計算公式得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行對比。文獻(xiàn)中獲得的液態(tài)原油壓縮性表達(dá)式為

式中：T為溫度，℃；ρ為測量油品的標(biāo)準(zhǔn)密度，kg／m3；F 為壓縮系數(shù)，Pa－1。根據(jù)式（8）可計算出34、45℃實(shí)驗(yàn)條件下液態(tài)原油的壓縮系數(shù)，列入表2。

表2 本文測試的液體原油壓縮系數(shù)與文獻(xiàn)［7］計算值對比

由表2可知，本文利用自主研發(fā)的實(shí)驗(yàn)裝置測試獲取的液態(tài)原油壓縮系數(shù)與文獻(xiàn)中經(jīng)典公式的計算值基本一致，相對誤差在3%以內(nèi)。因此，表明本文研發(fā)的實(shí)驗(yàn)裝置在開展原油壓縮性測試時是可靠的，同時，可為同類凝膠軟物質(zhì)的壓縮性測試提供新的測試手段及方法。

4 結(jié)語

本文提出并研發(fā)了一套利用“彈性薄膜＋牛頓流體”密封的壓縮實(shí)驗(yàn)裝置，解決了傳統(tǒng)活塞壓縮裝置的密封件機(jī)械變形問題。實(shí)驗(yàn)裝置主要由氣源、CCD相機(jī)、液位觀測艙、原油壓縮艙四個模塊組成，利用中間媒介液位變化實(shí)現(xiàn)壓縮性測試，對測試壓力在0.5 MPa以下的裝置可靠性進(jìn)行驗(yàn)證分析；發(fā)現(xiàn)彈性薄膜兩側(cè)壓力差異不大，壓縮艙內(nèi)壓力分布一致，從而驗(yàn)證了裝置的合理性。采用勝利液體原油進(jìn)行壓縮性實(shí)驗(yàn)，計算得到34、45℃溫度下的壓縮系數(shù)，與文獻(xiàn)中經(jīng)典公式計算結(jié)果對比，相對誤差在3%以內(nèi)，驗(yàn)證了此裝置的可靠性和精度，在膠凝軟物質(zhì)壓縮性測試方面具有良好的推廣價值。

·名人名言·

想像力比知識更重要，因?yàn)橹R是有限的，而想像力概括著世界的一切，推動著進(jìn)步，并且是知識進(jìn)化的源泉。嚴(yán)格地說，想像力是科學(xué)研究的實(shí)在因素。

——愛因斯坦