超音速微粒轟擊對TC11鈦合金組織和疲勞性能的影響

武永麗，熊 毅,2，陳正閣，查小琴，岳 赟，劉玉亮，張金民，任鳳章,2

(1 河南科技大學 材料科學與工程學院，河南 洛陽 471023；2 有色金屬新材料與先進加工技術省部共建協同創新中心，河南 洛陽 471023；3 西北核技術研究所激光與物質相互作用國家重點實驗室，西安 710024；4 中國船舶重工集團公司 第七二五研究所，河南 洛陽 471023)

鈦及鈦合金由于其密度小、比強度和熱強度高、耐蝕、可焊、使用溫度范圍寬等優勢，廣泛應用于航空航天、艦艇船舶、電力、醫療、石油化工等領域，尤其在航空航天領域的用量和使用范圍呈現不斷上升的趨勢[1-2]，其在航空發動機、飛機機身、航空緊固件等重要部位都有廣泛應用[3-4]。但是，這些重要零部件在飛機起飛、空中飛行、降落階段要承受交變載荷和振動載荷的作用，容易出現多發性的疲勞問題[5]。因此，研究疲勞失效問題，對提高飛機的壽命和安全性、減少經濟損失具有重要意義。

對于工程構件而言，失效形式絕大多數出現在表面[6]，因而采用表面強化技術來提高材料的抗疲勞性能是一種行之有效的方法。王筱冬等[7]研究了研磨光整處理后Ti-6Al-4V鈦合金表層組織及疲勞性能，結果表明研磨光整處理后的鈦合金裂紋源轉移到次表層中，裂紋源的周邊組織中存在類解理斷裂形貌，疲勞條帶寬度變小。蔡振等[8]研究了表面超聲滾壓對Ti-6Al-4V合金多尺度疲勞裂紋擴展行為的影響，結果表明在不同應力比狀態下，表面超聲滾壓樣的裂紋擴展速率明顯降低，疲勞壽命均顯著高于原始試樣。張恭軒等[9]認為激光沖擊強化產生的壓應力及材料表層形成的高密度位錯或位錯胞結構使裂紋擴展速率降低，從而使得經過沖擊強化后TC17鈦合金板片比未強化的平均疲勞壽命提高52倍。Chen等[10]研究了噴丸處理對Ti2AlNb合金疲勞性能的影響，發現噴丸處理可以使1×107次循環的疲勞極限從170 MPa提高到370 MPa，提高了117%，1×105次循環的疲勞極限提高了76.7%。Liu等[11]認為超聲滾壓處理后產生的殘余壓應力是提高疲勞壽命的主要因素，相對于未進行超聲滾壓處理的試樣疲勞極限提高了22%。從上述研究背景可以看出表面強化技術的確能大幅提升鈦合金的疲勞性能，但是上述表面強化手段普遍存在著工作效率低、表面質量難以控制等缺點，因此迫切需要尋求一種工作效率高且表面質量高的新型表面強化技術來進一步提升鈦合金的疲勞性能。

超音速微粒轟擊(supersonic fine particle bombardment,SFPB)技術是利用速率為300～1200 m/s的超音速壓縮氣流攜帶大量直徑為0.05～200 μm的小尺寸硬質固體微粒重復轟擊金屬表面，使金屬表層產生強烈的塑性變形，在金屬材料表層形成梯度納米結構[12]。SFPB與其他表面處理技術相比具有表面納米化效率高、固體微粒可重復使用、操作簡單方便、可對形狀復雜和大平面零件進行表面強化處理等優點，其不足之處在于引入的應變量較小從而使得獲得較厚的納米層深需要較長的時間[13]。目前采用SFPB技術實現鈦合金表面納米化的報道還不多見，對于鈦合金SFPB處理后的組織演變及疲勞行為的研究更是鮮有文獻報道。因此本工作對比研究了SFPB前、后TC11鈦合金的室溫高周疲勞性能的差異，探討TC11鈦合金疲勞過程中的組織演變規律及失效行為，為拓寬SFPB技術在鈦合金的應用提供技術支撐和實驗依據。

1 實驗材料與方法

TC11鈦合金原材料由寶雞市程錦鈦業有限公司提供，經西部金屬材料股份有限公司理化檢驗中心檢測，其化學成分如表1所示。

表1 TC11鈦合金的主要化學成分(質量分數/%)

為了得到TC11鈦合金的層片狀組織，在氬氣保護的真空爐中對尺寸為 300 mm×200 mm×37 mm的TC11鈦合金板材進行雙重退火處理。雙重退火熱處理工藝為：970 ℃保溫 1.5 h，空冷；530 ℃保溫 6 h，空冷。將經過雙重退火處理后的TC11鈦合金板材加工成如文獻[14]所示的高周疲勞試樣，然后在磨床上對疲勞試樣進行磨削處理以去除機加工痕跡。隨后對其進行SFPB處理，氣體壓力為1.2 MPa，沖擊微粒為40 μm的Al2O3硬質顆粒，沖擊時間為90 s，噴嘴與試樣距離為40 mm。然后對SFPB前、后的試樣在QBG-50疲勞試驗機上，以應力比r=0.1的拉-拉加載方式(加載頻率為25 Hz)進行室溫高周疲勞實驗。

截取疲勞斷口在乙醇溶液中超聲清洗20 min，烘干后在JSM-7800F場發射掃描電鏡下觀察疲勞斷口形貌，電子加速電壓為10 kV。將另一半疲勞斷口用線切割的方法分別切取1 mm和2 mm厚的薄片。其中2 mm的薄片鑲嵌為金相試樣，經過機械研磨拋光處理后，在LYMPUS PMG3型光學顯微鏡下觀察金相組織形貌，腐蝕劑體積比為HF∶HNO3∶H2O=5∶12∶83。將1 mm的薄片機械研磨至40 μm左右，隨后沖出φ3 mm的薄片在Gatan691離子減薄儀上減薄至出現小孔即可，最后在JEM-2010透射電鏡上對鈦合金精細組織進行觀察，電子加速電壓為200 kV。借助D8 ADVANCE型X射線衍射儀測試SFPB前、后TC11鈦合金的物相組成，采用CuKα射線，掃描角度范圍為30°～90°，步長0.02°，管電壓為40 kV，管電流為40 mA。

2 結果與分析

2.1 S -N曲線

TC11鈦合金SFPB前、后的S-N曲線如圖1所示，從圖中可以看出，在相同應力級別下，SFPB后鈦合金的疲勞壽命顯著高于SFPB前，SFPB處理前、后的TC11鈦合金在550 MPa下疲勞壽命平均值分別為1.0×104周次、0.8×105周次，疲勞壽命提高了7倍；在525 MPa下疲勞壽命平均值分別為2.0×104周次、2.0×105周次，疲勞壽命提高了約9倍；在500 MPa下疲勞壽命平均值分別為1.0×105周次、1.1×106周次，疲勞壽命提高了10倍，且隨著加載級別的降低，疲勞壽命提高的倍數逐漸增加。該現象與其他表面強化方式例如激光沖擊強化(LSP)[15-16]、高能噴丸法(HESP)[17]提升鈦合金疲勞性能的結果相一致，其原因在于表層組織的納米化以及殘余壓應力場的共同作用所致。

圖1 TC11鈦合金SFPB前、后的S -N曲線Fig.1 S -N curves of TC11 titanium alloy before and after SFPB

2.2 SFPB前、后微觀組織演變

圖2為SFPB前、后TC11鈦合金的SEM微觀組織形貌。圖2(a)為雙重退火后TC11鈦合金的金相組織形貌，雙重退火后得到了均勻的層片狀組織。圖中白色發亮的為α相，較暗的為β相。其特點是粗大的原始β晶粒晶界完整清晰可見，在β晶粒內有尺寸較大的不同取向的“束集”，每個束集內有較多的細長平直、取向相同且平行的片狀α相。原始β晶粒的平均尺寸大約為100 μm。圖2(b)為疲勞加載前SFPB處理態TC11鈦合金金相組織形貌，與圖2(a)相比具有明顯的差異。在具有較高動能微粒的沖擊作用下，TC11鈦合金表面形成了許多不可逆的永久性微凹坑，其下形成了塑性變形層，塑性變形層厚度大約在30～50 μm之間。塑性變形層組織仍為α+β兩相組織，但是β片層之間的間距明顯細化，同時還有局部β片層發生彎曲變形，且隨著距表層距離的增大，β片層之間的間距逐漸增大，直至恢復至原始基體組織中的片層間距。這與塑性變形程度有關，越靠近表層，塑性變形越劇烈，導致片層間距越小。

圖2 SFPB前、后的SEM微觀組織形貌

圖2從宏觀上描述了SFPB后TC11鈦合金層片組織的變形特征，為了進一步研究晶粒細化及微觀組織演變規律，采用透射電鏡對其微觀組織進行觀測。圖3為SFPB處理態試樣疲勞加載前、后的TEM微觀組織形貌。圖3(a)為SFPB處理態試樣疲勞加載前表層微觀組織形貌，從圖中看出層片狀組織形態完全消失，取而代之的是鈦合金晶粒發生了嚴重的碎化，晶界已不易分辨，圖的右上方的選區電子衍射表明此處晶粒已經完全納米化，納米晶晶粒尺寸大約在5～15 nm之間。越靠近表層塑性變形越嚴重，表層晶粒內部位錯密度越大，位錯處于增值和湮滅的過程中，當位錯的產生和湮滅速率達到平衡時，晶粒成為納米晶粒[18]。圖3(b)為SFPB處理態試樣疲勞加載前次表層(100 μm處)微觀組織形貌，圖中白色發亮的為α相，較暗的為β相。可以看到在α基體上出現了大量的位錯，而β片層形態變化不明顯。圖3(c)為SFPB處理態試樣疲勞加載后表層微觀組織形貌，可以明顯地看出疲勞加載后表層組織晶粒尺寸仍處于納米級別，說明經SFPB處理后獲得的納米晶粒熱穩定性較好。圖3(d)～(f)為SFPB處理態試樣疲勞加載后次表層(100 μm處)的微觀組織形貌。從圖3(d)中可以看到α相中出現了大量的形變孿晶，而且在形變孿晶中也夾雜著高密度的位錯纏結。另外，在α/β晶界處發生大量位錯纏結，容易造成應力集中，從而導致裂紋源在α/β相界面形成。對比圖3(b)，(e)發現SFPB處理態試樣在疲勞交變載荷加載過程后，在相鄰β片層之間有枝干狀物相產生，從圖3(f)暗場相中可以更加清楚地看到。對其進行衍射斑點標定，確定該枝干狀物相為形變誘導馬氏體組織。根據文獻[19]中計算β相穩定系數的公式，計算出TC11鈦合金的Kβ為0.35，小于1.0。當合金Kβ值剛好為1.0時，馬氏體開始轉變溫度為室溫；當合金Kβ值小于和大于1.0時，馬氏體開始轉變溫度分別為室溫以上和室溫以下[19]。由此可以判斷出該狀態下TC11鈦合金馬氏體開始轉變溫度應該在室溫以上，同時經過SFPB處理后，在鈦合金組織內部引入了大量的結構缺陷，導致其能量急劇增高，處于不穩定狀態；因此，在疲勞交變載荷的作用下加速了形變誘導馬氏體這種現象的發生，使得β相中開始出現形變誘導馬氏體組織，如圖3(e)，(f)所示。

圖3 SFPB處理態試樣疲勞加載前、后的TEM微觀組織形貌

圖4給出了雙重退火態以及SFPB處理態疲勞加載前、后TC11鈦合金的XRD圖譜。由圖可知，TC11鈦合金由密排六方結構的α相與體心立方結構的β相組成。SFPB處理態未進行疲勞實驗之前與雙重退火態的TC11鈦合金相比沒有新的衍射峰產生，而SFPB處理態疲勞失效后的TC11鈦合金亦沒有新的衍射峰產生。這與前面觀察到的疲勞失效后SFPB處理態試樣次表層(100 μm處)TEM微觀組織形貌有形變誘導馬氏體組織出現不一致，可能是由于次表層形變誘導馬氏體含量較少難以檢測到，也可能是由于X射線衍射深度較淺，僅限于近表層，而觀察到的形變誘導馬氏體位于次表層中所致。SFPB加載前、后所有衍射峰的位置沒有改變，但是其半寬高相對于雙重退火態的明顯增大，這可能是由于TC11鈦合金在超音速微粒轟擊下發生嚴重的塑性變形導致表層晶粒納米化，并且試樣內部產生了較大的殘余壓應力所致。這與前面觀察到的微觀組織演變結果相吻合。

圖4 雙重退火態以及SFPB處理態疲勞加載前、后TC11鈦合金的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of TC11 titanium alloy in double annealed state before and after fatigue loading in SFPB treated states

2.3 SFPB前、后疲勞斷口形貌

圖5所示的是TC11鈦合金SFPB前、后疲勞斷口形貌，其中圖5(a)，(b)分別為SFPB前、后疲勞斷口整體形貌圖，可以明顯地看到疲勞斷口均包括三個不同的區域，即疲勞源區(Ⅰ)、裂紋擴展區(Ⅱ)和瞬斷區(Ⅲ)。圖5(c)，(d)分別為圖5(a)，(b)疲勞源區的放大形貌圖，其中橢圓區域所示為裂紋萌生的地方，箭頭表示的是裂紋擴展方向。對比發現，SFPB前疲勞源形成于材料的表面，而SFPB后疲勞源移至距表面45 μm的次表層。SFPB前裂紋起始于材料表面是由于TC11鈦合金切削性能差，在加工過程中容易在表面產生應力集中，從而形成裂紋[20]。而經過SFPB處理后在試樣表面產生了一定厚度的納米層和殘余壓應力，使得裂紋源移至次表層[21]。另外，還可以發現相同載荷下，超音速微粒轟擊試樣表面后裂紋擴展路徑比未進行超音速微粒轟擊試樣的更加曲折，這從一定程度上降低了裂紋擴展速率，使得疲勞壽命有所提高。

圖5 SFPB前、后疲勞斷口形貌(σ=500 MPa,N前=147270 cycle, N后=2025600 cycle)

當裂紋達到裂紋擴展門檻值時，裂紋開始擴展。從圖5(a)，(b)可以看到裂紋擴展區占據整個斷口的大部分區域，是決定金屬疲勞壽命的重要組成部分。圖5(e)，(f)分別為圖5(a)，(b)裂紋擴展區放大形貌圖。從圖中可以明顯地看到TC11鈦合金疲勞斷口裂紋擴展區的河流花樣和占據大部分平面的疲勞條帶。裂紋擴展區的方向與河流花樣的方向相同，疲勞條帶與裂紋擴展方向垂直、互相平行且具有一定的寬度。每一條疲勞條帶代表一次應力循環的擴展痕跡，疲勞條帶的寬度與裂紋尖端和位錯之間的交互作用有關[22]，寬度越窄，消耗的能量越多，相對應的裂紋擴展速率也就越小。根據文獻[23]中疲勞條帶寬度的測量方法：疲勞條帶的寬度為D/(n-1)，其中D為第一條疲勞條帶到第n條疲勞條帶的寬度之和。從圖中可以測量計算出SFPB前、后的疲勞條帶寬度分別在0.8 μm和0.5 μm左右。說明SFPB處理后，裂紋擴展速率降低，從而提高疲勞壽命。

圖5(g)為SFPB前瞬斷區的放大形貌，發現存在韌窩及大量的撕裂棱，此時韌窩較淺。圖5(h)為SFPB后瞬斷區的放大形貌，與圖5(h)相比，此時韌窩大小較均勻且深度較大，這可能與超音速微粒轟擊導致晶粒細化有關。

3 結論

(1)采用SFPB技術在TC11鈦合金表層制備出了晶粒尺度約為5～15 nm、厚度為30～50 μm的梯度納米組織；且疲勞加載后表層納米晶組織熱穩定較好，僅在次表層中出現大量的形變孿晶、位錯纏結，并在TC11合金中觀察到了形變誘導馬氏體。

(2)SFPB處理技術在TC11鈦合金表層引起的組織納米化及殘余壓應力顯著提高了材料的疲勞壽命，在相同應力級別下，疲勞壽命提高了約8～10倍，疲勞條帶寬度變窄，且隨著加載級別的降低，疲勞壽命提高的倍數逐漸增加。

(3)SFPB前、后疲勞斷口都由疲勞源區、裂紋擴展區、瞬斷區這三部分組成；但SFPB處理后的疲勞源由處理前的表層移至次表層。