浮選試驗標準不適應性討論

符東旭，岳麗榮，張曉濤，李海濤

(1.冀中能源股份有限公司，河北 邢臺 054000；2.冀中能源股份有限公司 中心化驗室，河北 邢臺 054000)

隨著社會的發展，選煤領域出現了一些新變化，主要表現在三個方面：一是隨著重力選煤環節尤其是重介選煤環節效率的提高和穩定，浮選環節的優劣成為制約選煤整體效果提升的主要矛盾；二是原來“不用”浮選的中國西部長焰煤、不黏煤等低階煤在環保要求、資源綜合利用的驅使下開始出現浮選需求，并有日益擴大之勢；三是在行業工藝技術的支撐下，將煤炭資源真正 “吃干榨凈”已成為可能，隨著矸石、中煤帶煤指標趨于理想化，<0.125 mm粒級煤泥實現精確高效分級，浮選尾礦灰分達到70%，甚至80%以上也已有了若干成功案例，并將成為選煤的最終追求。這些變化對浮選標準的體系建設和完善提出了進一步的要求。

浮選所有標準實際要解決的問題是確定“參數”與“效果”的對應關系。這里的“參數”不僅指充氣量、轉速、藥劑及藥劑制度，也包括可浮性和浮選工藝流程。對應關系包括兩方面：一是一組特定的參數組合下的浮選效果；二是何種參數組合能使浮選效果達到最佳。

在我國選煤生產實踐中，以煤炭行業標準為主的“老的”浮選標準和以國標(GB系列)為主的“新的”浮選標準都在使用中，鑒于各個標準互相引用的矛盾，加上新老標準更替的時差，并沒有強制哪個標準作廢，而是指出“代替舊版”和“探討使用最新版本的可能性”。筆者在長期的浮選實踐中發現，浮選標準在適應選煤工藝發展過程中存在一些不適應的地方，故在此提出，以期拋磚引玉，與業內同仁共同探討，推動浮選標準的規范和統一，以便更好地指導我國浮選生產。

1 新老浮選標準概覽

1.1 老標準的嚴謹及互引

老的浮選標準均配有《宣貫說明》[1]，講清了歷史沿革、中外對比、優劣分析、應用案例，體現了標準制定者嚴謹的工作作風，便于使用者了解和掌握。這套標準包括以下四個：①MT 180—1988《浮選工藝效果評定方法》，引用MT/T 144—1997《分步釋放試驗方法》；②MT 259—1991 《可浮性評定方法》，引用GB/T 4757—2001《單元浮選試驗方法》；③GB/T 4757—2001《單元浮選試驗方法》，引用MT/T 144—1997《分步釋放試驗方法》、MT 259—1991《可浮性評定方法》和MT 180—1988《浮選工藝效果評定方法》；④MT/T 144—1997《分步釋放試驗方法》，引用GB/T 4757—2001《單元浮選試驗方法》和MT 180—1988《浮選工藝效果評定方法》。

從整體看，這套標準最大的特點是互相引用，每一個標準都不是獨立存在的，因此與其說是四個標準，還不如說是關于浮選的一個整體更便于理解。作為一個整體，它嘗試回答了“參數”與“效果”的對應關系，但由于沒有統一，在使用過程中必須前后對照，需要做到對四個標準均了然于胸，否則單獨使用容易引起疏漏。

1.2 新標準的進步與矛盾

由于GB/T 4757—2001《單元浮選試驗方法》屬于國標，在其他新標準中全部被引用了，因此新標準系列包括如下六個：①GB/T 4757—2001《單元浮選試驗方法》；②GB/T 30046.1—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第1部分：試驗過程》；③GB/T 30046.2—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第2部分：順序評價試驗方法》；④GB/T 30046.3—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第3部分：釋放評價試驗方法》；⑤GB/T 34164—2017《選煤廠浮選工藝效果評定方法》；⑥GB/T 36167—2018《選煤實驗室分步釋放浮選試驗方法》。其中GB/T 4757—2001《單元浮選試驗方法》推出較早，是對老的浮選標準進行的第一次整合嘗試，至今廣為人知。

GB/T 30046系列標準包含三個部分：第1部分基本是GB/T 4757—2001《單元浮選試驗方法》的“可比性試驗”，主要創新點在于將實驗室試驗中的槽體體積由1.5 L提高到3.5 L，以增大一次試驗樣品用量，提高試驗精度；第2部分的順序評價試驗和第3部分的釋放評價試驗目的都是為了獲得煤粉的可浮性，但沒有明確兩者如何使用，并且存在互相矛盾的地方。與MT 180—1988《浮選工藝效果評定方法》相比，GB/T 34164—2017《選煤廠浮選工藝效果評定方法》最大的改變即是將浮選精煤“數量指數”改為了浮選精煤“數量效率”，這是一個根本性的變革和嘗試，是進步的體現，并且明確了浮選精煤理論產率由GB/T 30046.2—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第2部分：順序評價試驗方法》獲得。然而問題是，隨后在2018年又發布了與之有矛盾的GB/T 36167—2018《選煤實驗室分步釋放浮選試驗方法》。

2 浮選標準存在問題分析

2.1 浮選工藝效果評定標準

正確評定分選效率是一個普遍而重要的問題。浮選工藝效果評定對于選煤系統的重要性不言而喻。現行標準將之分為不同煤之間和同一種煤在不同工藝條件下這兩種情況來分別評判。

2.1.1 不同煤之間分選效果的評定

評定不同煤之間分選效果，新老標準(MT 180—1988 《浮選工藝效果評定方法》、GB/T 34164—2017《選煤廠浮選工藝效果評定方法》)都是采用了浮選精煤數量指數/效率(ηif)：

(1)

(2)

式中：Ay、Ay、Aw分別為入料、浮選精煤、尾礦的干基灰分。

新標準(GB/T30046.2—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第2部分：順序評價試驗方法》、GB/T 30046.3—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第3部分：釋放評價試驗方法》)都是用于可浮性試驗的規定，是為了確定浮選精煤理論產率，目的是與GB/T 34164—2017《選煤廠浮選工藝效果評定方法》中規定的“數量效率”相匹配，前者采用對粗選的精煤和尾煤進行多次精選和掃選得到產率-灰分關系曲線，規定了每次精選和掃選的藥劑添加量；但后者卻又通過限制藥劑用量和充氣量、粗選階段分7次加藥、精選階段加藥等一系列規定，來得到產率-灰分關系曲線。前后兩個“參數組合”有區別但沒有統一，也沒有說明如何選擇和使用，因此可造成同一煤樣用兩種方法獲得的結果差距較大。

此后，2018年發布的GB/T 36167—2018《選煤實驗室分步釋放浮選試驗方法》僅更改了老標準MT/T 144—1997《分步釋放試驗方法》中的 “低階煤捕收劑用量最高3 000 g/t” “微量進樣器分度值0.000 5 mL”等，其他內容幾乎是后者的完整保留，目的仍然是為了得到理想分選(或近似理想分選)狀態時的產率-灰分關系曲線。

綜上所述，為了得到浮選精煤理論產率，我國選煤行業同時應用上述三個國家標準，且三者之間存在彼此矛盾之處，很易給使用者造成困擾和不便。究其原因，認為：一是沒有明確理想分選條件下獲得的產率-灰分關系曲線才能反映該煤粉的可浮性，因此未能做到為了獲得理想分選而“放開”浮選條件，而是通過對浮選過程進行一定程度地限制(追求充氣量最小造成泡沫喪失流動性、限制刮泡時間等)，試圖獲得更多的灰分分布數據，造成人為干擾因素較多，與追求理想分選的目標形成矛盾；二是三個標準對應的三個浮選方法都不能確保實現理想分選，只能暫時讓其共存。為實現理想分選，將三個標準進行整合和統一是選煤界亟待解決的問題。

2.1.2 同一煤在不同工藝條件下分選效果的評定

新老標準都規定，同一煤不同工藝條件下的分選效果評定采用浮選完善指標(ηwf)：

(3)

將式(2)代入式(3)，則有：

(4)

在新老標準中，“同一煤”與“不同煤”的劃分均沒有嚴格的定義。實際上，同一煤礦的不同煤層、不同工作面的煤都不應屬于“同一煤”，因選煤廠工藝設備變動帶來的浮選入料性質發生改變時也不應視為“同一煤”。此外，同一煤在不同工藝條件下的分選效果評定為何不能用數量效率，這一點雖在MT 180—1988《浮選工藝效果評定方法》中有所提及，但缺乏理論支持。

2.1.3 完善指標意義不明確

完善指標是漢考克公式的變種，對該公式的一種解釋是，在實際分選過程中，其中一部分物料得到了完全分選而進入各自產品，而另一部分物料則未經分選混入到兩產品中，分選效率等于得到完全分選的那部分的百分數[2]。

傳統文獻都用“漢考克公式具有明確的物理意義”來解釋：當浮選完全沒有起到分選作用時，式(3)中的精煤產率(γj)為0或式(4)中入料灰分(Ay)等于尾煤灰分(Aw)，此時浮選完善指標(ηwf)為0；當浮選入料得到完全分選時，尾煤灰分(Aw)為100%、精煤灰分(Aj)為0，此時浮選完善指標(ηwf)為100%。這種解釋是假設浮選入料僅有灰分為0和100%的兩部分組成，浮選過程可將兩者完全分開或完全不分開兩種情況。實際上，浮選入料僅由灰分為0和100%兩種成分的情況在現實中幾乎是不存在的。

若按上述解釋，式(4)還存在著另一個明顯缺陷, 即當被有效分選的物料量一定時，未被分選的物料全部進入浮精或者全部進入尾礦時兩種極端情況下的完善指標是不變的，這顯然是不對的。原因是：若未被分選物料全部進入浮精，浮精灰分高，質量不符合要求，完善指標再高也沒有意義；若全部進入尾礦，則會造成尾礦灰分降低，高的完善指標與低的尾礦灰分本身就是矛盾的。未被分選物料部分進入浮精、或尾礦的中間狀態也是同樣如此。因此，式(4)反映不了精煤在尾礦中的損失或精煤中的高灰污染，但“損失”和“污染”恰恰應是 “完善指標”應該體現的，這說明標準中“完善指標”是有局限性的，并不能反映產品中的錯配情況，無法對浮選工藝效果做出全面評判，漢考克公式的物理意義并不“明確”。

2.1.4 漢考克公式局限性分析

HANCOCK R T給出的分選效率(Separation Efficiency)指的是“入料中有用礦物在精礦中的回收率減去入料中脈石礦物在精礦中的回收率”[3]，即：

SE=(RV,C-Rg,C)×100，

(5)

式中：SE為分選效率；RV,C為精礦中有用礦物含量與入料中有用礦物含量之比；Rg,C則為精礦中脈石含量與入料中脈石含量之比。令精礦產率為γj、精礦品位為β、入料品位為α、入料產率為F(F=100)，則有：

(6)

式(5)和式(6)是針對選礦系統而言的，并且其中的“品位”指的是有用礦物的化合物含量而非元素含量。對選煤系統而言，由于α=100-Ay、β=100-Aj，則式(6)可變形為：

(7)

式(7)即為浮選效率的美國標準，其整理變形即為式(3)，即我國標準中的“完善指標”。式(7)中的第一項常稱作“可燃體回收率”、第二項則為精煤中的灰分回收率。

由式(7)可知，第一項(可燃體回收率)越高、第二項(精煤中的灰分回收率)越低代表分選效率越高。但從公式(7)也可看出，浮選需要追求高的精煤回收率，如果浮選入料灰分較低，第二項就會因為分母小而是一個較大的數值，此時即使可燃體回收率接近100%，SE值也不會很大，這是不合理的。例如：西龐礦選煤廠采用浮選柱分選煤泥，當浮選入料灰分僅為15.02%而要求精煤灰分為9.11%時，浮選精煤產率高達91.49%，尾礦灰分也達到了78%(可以直接排棄)，分選較為充分，可燃體回收率達到了97.84%，但因為精煤中的灰分回收率(第二項)高達55.50%，兩項相減后完善指標僅為42.35%，這明顯沒有反映出分選的真實情況。出現該現象的核心問題是該公式沒有考慮到精煤組成中小于基元灰分的部分是“合理的存在”，因此可燃體回收率與灰分回收率直接相減是既無實際意義，也是不合理的，這即是漢考克公式對浮選效果評價的局限性所在。漢考克公式只有在入料灰分很高且精煤灰分要求很低的情況下才是較為恰當的。

2.1.5 可浮性未知的煤浮選數量效率不準確

與完善指標一樣，現行國標中的浮選精煤數量效率也不能反映產品中的錯配情況。例如：一座選煤廠的浮選精煤灰分或某個煤粉在實驗室進行小浮選試驗的浮選精煤灰分為10%、尾礦灰分為60%，假設此精煤灰分和尾礦灰分符合產品質量要求，那么即使知道浮精的理論產率，計算出了數量效率，但依然不知道在此數量效率下精煤中包含了多少高灰成分以及該高灰成分在精煤中的存在是否“合理”，也不知道尾礦中損失了多少精煤及該部分損失是否“合理”，即沒有“旁證”。因此，僅憑數量效率也無法對浮選工藝效果做出全面的評判。完善指標和數量效率的局限性，究其原因在于：一是無從考量產品中的錯配物含量；二是可浮性試驗沒有實現理想分選，理論精煤產率存在不確定性。

在選煤生產實踐中，重選和浮選是選煤兩大重要的分選系統。重選設備工藝性能評定指標有可能偏差(或不完善度)、數量效率、灰分誤差、總錯配物含量、鄰近密度物含量五個指標，能比較全面地反映重選環節的分選效果，從而科學指導選煤生產。相比之下，浮選工藝效果評定很不完善，僅有數量指數(效率)或完善指標。因此，浮選工藝效果評定若想借鑒重選設備工藝效果評定，就需得到與重選浮沉組成類似的浮選入料及其產品的灰分組成。重選中的錯配物是通過入料可選性數據得到基元灰分后，用基元灰分在重選產品的浮沉組成中查得。于浮選而言，得到浮選入料、浮選精煤、浮選尾礦的可浮性數據后，浮選精煤灰分組成中小于基元灰分、浮選尾礦中大于基元灰分的那部分物料就是“合理存在”；反之，浮選精煤灰分組成中大于基元灰分、浮選尾礦灰分組成中小于基元灰分的那部分物料則分別是浮選精煤、浮選尾礦中的錯配物含量。因此煤粉可浮性數據的獲得是評價浮選效果的第一步。

總之，現行浮選工藝效果評定標準僅憑完善指標(或數量效率)無法對浮選效果的好壞作出準確、全面地判斷，只能品評某一參數或某幾個參數起到的作用，無法實現系統性地改善浮選工藝效果。

2.2 可浮性試驗標準

綜上分析，認為目前我國亟待完善和統一的三個煤炭可浮性試驗相關標準是GB/T 36167—2018《選煤實驗室分步釋放浮選試驗方法》、GB/T 30046.3—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第3部分：釋放評價試驗方法》和GB/T 30046.2—2013《煤粉(泥)浮選試驗第2部分：順序評價試驗方法》。

2.2.1 分步釋放試驗方法

GB/T 36167—2018《選煤實驗室分步釋放浮選試驗方法》規定，在葉輪轉速為1 800 r/min條件下，首先對捕收劑用量、起泡劑用量、礦漿濃度、充氣量進行四因素三水平的正交試驗(9個)，選擇精煤灰分符合要求并且浮選完善指標最高的那一組參數作為“最佳浮選條件”；然后在此最佳條件下進行一次粗選試驗獲得最終尾礦，粗選精煤不加藥依次進行每次刮泡為3 min的精選，獲得5—7個產物。

這里講的“最佳浮選條件”是在“精煤灰分符合產品要求”的前提下獲得的，據此進行的分步釋放試驗結果實質上僅僅是這一個灰分點的產率-灰分曲線，并不能完全反映該煤粉的可浮性。因為可浮性需要確定的是任何精煤灰分點下這條曲線的唯一性。顯然，在此最佳浮選條件下進行的試驗讓所有灰分點都實現理想分選幾乎是不可能的。從某種意義上講，該方法對理想分選的獲得構成了“單一”的限制，如果精煤產品灰分要求變化了，就需要根據新的精煤灰分要求重新去尋找對應的“最佳條件”，并重新在最佳條件下繼續后續試驗，不僅工作量巨大，且不科學的，操作難度較大。

當然，該標準沒有規定如此循環試驗去獲得煤粉的“全部”可浮性，因此就引起了一種誤導，即“不同的浮選條件影響可浮性結果”，從而形成“可浮性與浮選條件有關”這一傳統浮選觀念，囿于這一觀念，作為煤粉內在屬性的可浮性概念反而沒有得到重視。

該標準的老版本是MT/T 144—1997《分步釋放試驗方法》，自發布以來在行業應用多年，廣大選煤工作者大多采用過該標準進行分步釋放試驗，試驗時產品級數通常在六七級左右，明顯太少，原因主要在于精選過程沒有“再加藥”環節，導致剩余礦漿中殘留的藥劑越來越少，并且每次刮泡時間為3 min，容易造成“刮完為止”的情況。此外，該標準也沒有追求最高灰分物的獲得，產物灰分很少有能達到80%以上者。

2.2.2 釋放評價試驗方法

GB/T 30046.3—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第3部分：釋放評價試驗方法》采用控制精煤泡沫回收的方法對浮選過程進行一定程度地限制。試驗分為粗選和精選兩個階段：

(1)粗選階段。在入料濃度為100 g/L、葉輪轉速為1 500 r/min、充氣量為0.12 m3/(m2·min)條件下進行，藥劑分七次加入，每次捕收劑、起泡劑加入量(按干煤泥計)分別為0.09、0.01 mL/t，刮泡時間為1 min。將七個泡沫產品合并用于精選，粗選尾礦(尾礦1)過濾烘干后作為最高灰分物產品。

(2)精選階段。捕收劑、起泡劑在試驗開始時分別一次性加入0.18、0.02 mL，經過9次刮泡獲得9個精煤產品和一個尾礦產品，每次刮泡通過調整充氣量和刮泡時間實現對浮選過程的控制，具體為：精煤1和精煤2的充氣量為0.015 m3/(m2·min)，刮泡時間為30 s；精煤3和精煤4的充氣量為0.030 m3/(m2·min)，刮泡時間為30 s；精煤5和精煤6的充氣量為0.060 m3/(m2·min)，刮泡時間為60 s；精煤7和精煤8的充氣量為0.120 m3/(m2·min)，刮泡時間為60 s；精煤9充氣量維持在0.120 m3/(m2·min)，刮完為止(標準未表述)。刮泡結束后，剩余部分為尾礦2。

按此上述規定具體操作時，存在以下問題：

(1)充氣量設定范圍太小，泡沫缺乏流動性。0.015～0.12 m3/(m2·min)的充氣量與浮選正常進行所需的0.25 m3/(m2·min)有較大差距，尤其是其最低值——0.015 m3/(m2·min)不足正常值的1/16。如此小的充氣量不僅難于做到精確調節(吉林省探礦機械廠XFDIV型1.5 L單槽浮選機流量計最小識別流量為0.06 m3/h)，而且很難在規定的10 s內調整到位。

(2)手動刮泡導致試驗結果受人為因素干擾。在上述充氣條件下，僅浮選槽中央部位有少量氣泡冒出，整個泡沫層“發死”(泡沫層流動性很差)，加上葉輪轉速僅為1 500 r/min，無法達到浮選的正常狀態，更不用說理想分選了。在泡沫層發死的情況下，無法進行自動刮泡，只能由人工手動刮泡，從而造成人為因素干擾。因此，靠限制、調整充氣量來劃分各組分是不合適的。相反，在理想分選狀態下，充氣量要確保足夠大，以盡量避免充氣不足對充分分選造成的影響。

(3)粗選每次刮泡時間限定1 min，是理想分選的限制。標準的初衷是通過粗選過程獲得最高灰分物，從而將尾礦1直接作為最終產品。筆者認為，不管分幾次加藥，每次刮泡都應做到“刮完為止”，才有利于獲得最高灰分物，而不是人為規定刮泡時間。此外，將每次刮泡獲得的產品匯總再精選時，仍然規定刮泡7次、每次刮泡1 min在理論上并不嚴謹，有可能出現7次刮泡后仍未刮完的情況，因此應該明確分7次或多次加藥、規定每次加藥量或總加藥量的目的是為了獲得最高灰分物，同時還應明確該試驗的目的不是為了考核藥劑用量或藥劑性能的。具體加藥次數或加藥量可依據煤質實際情況進行靈活增加或縮減，粗選過程結束原則是：最后一次加藥量即使比前次加倍也再無浮物產生時。

(4)精選時每次刮泡時間間隔均勻但產率未必均勻。前四次刮泡時間均為30 s，但這四次的產率差異可能較大，標準示例給出的產率分別為9.2%、7.84%、18.63%、13.57%，極差高達9%以上。然而筆者的試驗則為16.43%、7.60%、4.79%、3.47%，極差更大。這說明不論是不是同一煤樣，由于不同粒級煤浮選速度的天然差異，都會使某一時刻的泡沫量較大，從而無法實現浮精產率的等距離劃分或盡量接近等距離劃分。因此，通過控制每次刮泡時間來劃分產品是不合理的。

但該標準需要肯定之處為：

(1)粗選多次加藥是合理的，七次加藥只要加藥量足夠大，就能獲得最高灰分物，相比老的分步釋放標準是一個進步。

(2)由于粗選+精選流程首先去掉了高灰分物，因此精選時礦漿濃度降低，有利于分選更精確。

(3)盡管精選時只再加入了一次藥劑，但產品級數卻高于老的分步釋放標準，與理想分選更接近了一步。

2.2.3 順序評價試驗方法

GB/T 30046.2—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第2部分：順序評價試驗方法》規定，首先在入料濃度為100 g/L、葉輪轉速為1 500 r/min、充氣量為0.25 m3/(m2·min)、正十二烷 + MIBC用量為1 mL/kg + 0.1 mL/kg條件下進行粗選，然后依次對粗選精煤和粗選尾礦分別進行多次精選和掃選，每次精選和掃選都添加藥劑，并規定了藥劑添加量。

在使用該標準時，發現存在如下問題：

(1)粗選的定義前后矛盾。標準中“3 試驗流程”規定，粗選試驗按照GB/T 30046.1—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第1部分：試驗過程》進行，即在入料濃度為100 g/L、正十二烷+MIBC用量為11 mL/kg+0.1 mL/kg、充氣量為0.25 m3/(m2·min)、刮泡為3 min等條件下獲得的粗選精煤和粗選尾礦后再進行多次精選和掃選。但“7 試驗步驟”中又規定，粗選不加任何藥劑，文字前后表述不嚴謹。在不添加任何捕收劑和起泡劑的情況下進行攪拌、充氣和刮泡確實可以考察煤粉的自然可浮性，但前提是所用樣品不能有藥劑殘留，這是必要的，也是獲得低灰、易浮顆粒的“可能”方法。之所以是“可能”的方法，是因為這部分未加藥劑而得到的浮物灰分會因煤質不同而不同，未必是最低灰分物，可以作為粗選精煤的第一個產品而不宜作為粗選的全部產品，以免引起對“粗選”定義的混淆。就此標準而言，應將不加藥劑獲得的這部分泡沫產品單獨回收并當作一個正常的精煤產品，然后再依據標準規定繼續加藥、試驗，通過粗選試驗最終獲得：第一個精煤、粗選精煤、粗選尾礦三個產品。如果目測第一個精煤產率較高，則將之與粗選精煤合并后進行精選。

(2)粗選精煤的精選沒有表述。標準“7 試驗步驟”中的“7.2 精選和掃選”中只表述了粗選尾礦的掃選及掃選得到的各精煤產物的精選，沒有表述粗選精煤的精選，這與前述“3 試驗流程”“7.1 粗選”規定前后不一，同時與給出的順序評價試驗流程圖(圖1)也存在矛盾。由圖1可以看出，入料經過浮選，得到了兩個產物，即精煤C1和尾礦T1，直觀地理解該步驟應為粗選過程，相當于不加任何藥劑時浮出物為0的情況(即C0=0，圖1中未標出)；T1經過多次掃選至T5，粗選精煤C1和掃選精煤C2、C3、C4、C5僅規定了一次精選，分別得到各自一次精選的精煤C13、C10、C8、C7和C6，這些精煤是否需要再進行各自的二次精選甚至三次精選，在標準中并沒有表述，也沒有給出是否需要再次精選的判據。

圖1 順序評價試驗流程

(3)每次精選、掃選是否添加捕收劑沒有明確。標準對于試驗條件的規定是，每次精選、掃選都需要添加起泡劑，但是否每次都需要添加捕收劑沒有明確寫出。鑒于該試驗流程比較長，需要精選的中間泡沫產品放置時間不等，其中殘留藥劑的藥效不能確定等因素，筆者認為每次精選時添加捕收劑是必要的。由于需要掃選的中間尾礦物料濃度逐漸降低，殘留藥劑的有效成分有限，因此每次掃選也需要添加捕收劑，這點需要明確。

(4)示例數據表明分選不充分。該標準示例的試驗流程和筆者根據試驗結果反算得到的各產品產率和灰分如圖2所示。由圖2可以看出，盡管T5的灰分已經高達84.91%，對煤炭分選而言也算“選凈”了，但C8、C9、C10、C11都是試驗的最終產品，每個產品的產率均在10%以上，尤其是C8，產率高達20.61%。鑒于如此高的產率，是不能據此斷定這四個產品不能再細分為產率更小的組分；同時，這四個精煤產品灰分最低的是C10，灰分達6.78%，也是所有產品中灰分最低的一個，沒有實現“最低灰分物灰分能低則低”的原則。根據經驗，結合入料灰分僅為23.96%判斷，不能得出已經得到充分分選的結論，結果與“理想分選”尚存差距。

圖2 順序評價標準中示例的流程

值得肯定的是，順序評價試驗方法的“一次粗選多次精選+多次掃選”的流程是可以將待選物料進行細分的，比釋放評價試驗方法更進了一步。在此基礎上，只需要進一步完善，即可達到理想分選的效果。

綜上，為了獲得煤粉可浮性這一關鍵要素，對順序評價試驗方法、釋放評價試驗方法和分步釋放試驗方法進行完善和統一勢在必行。

3 理想分選試驗

3.1 可浮性獲得的基礎是理想分選

可浮性反映的是煤樣本身的煤化程度、表面氧化程度、巖相組成(包括伴生礦物及嵌布特性)、粒度組成、密度組成等內在特性。可浮性要以實驗室浮選試驗結果作為評定依據，而不能用小浮沉數據來代替。上述兩點已經得到國內外學者的普遍認可。

傳統觀念認為，煤炭可浮性既包含煤自身內在特性又受浮選工藝及參數的影響。目前來看，此觀點是明顯錯誤的，因為它混淆了理想分選和日常生產的概念，歸根結底是理想分選概念和理想分選方法的缺失造成的，也是現行標準中眾多矛盾產生的根源。

通過實驗室多次浮選試驗，將煤粉按照灰分的高低分選成“足夠多”的產品的過程即是所謂的“理想分選”。所有產品的集合即是其灰分組成，可以客觀反映煤粉的可浮性，而“足夠多”的含義是，每次刮出泡沫的量只要能滿足灰分化驗就算作一份，當每一份組成都幾乎是不可再分，灰分組成結果就不會隨浮選條件的改變而改變，就能保證可浮性數據的唯一性。

同理，當對浮選精煤、浮選尾礦進行理想分選試驗時也可獲得浮選精煤、浮選尾礦的灰分組成，從而獲得浮選精煤和浮選尾礦的可浮性數據。從這個意義上講，同時為了簡化稱謂，理想分選試驗也可稱為可浮性試驗。

可浮性的具體表征即是根據該煤粉的灰分組成畫出的灰分-產率曲線，只不過這條曲線不是通過小浮沉試驗而是通過小浮選試驗獲得的，表示任一煤粉都是由灰分在0～100%之間的灰分組分構成的，每份灰分組分即是所謂的“基元灰分”，每個基元灰分對應一個本級產率，所有基元灰分與其對應的本級產率即構成了該煤粉的灰分-產率曲線。

可浮性曲線又可有不同的表現形式：有使用累計產率-累計灰分組成的β曲線；也有使用基元灰分和累計產率構成的λ曲線；使用基元灰分和本級產率數據(表1)構成的柱狀圖(圖3)盡管至今未被命名，但卻是灰分組成的最直觀表示。由圖3看出，用柱狀圖來表示浮選入料灰分組成比β曲線更為直觀。

圖3 可浮性曲線的柱狀圖表達方式

表1 可浮性試驗結果

3.1.1 理想分選的首要條件是能獲得最高和最低灰分物

浮選工藝的理想分選應該是：浮選尾礦灰分趨于100%而浮選精煤灰分趨于0，同時介于其間的每個組分都能夠選出。

然而，對于煤炭這種批量處理的物料而言，盡管理論上存在灰分為0、100%的成分，但鑒于浮選各參數的技術局限性，尾礦灰分既不可能達到100%，精煤灰分也不可能達到0，而只能向這兩個端點盡量靠近。在實際操作時，考慮各地煤種、煤質區別，尾礦灰分的最大值和精煤灰分的最小值不同廠礦之間存在差異，因此在煤炭可浮性浮選試驗理想條件的制定時，應將最低灰分物和最高灰分物的獲得作為首要原則來執行，這樣一方面是為了獲得曲線的端部形態，另一方面是為了明確具體的精煤灰分要求值與“兩端點”值的距離，以有助于判斷端部物料對要求灰分點分選的影響程度。

制定標準時，可浮性浮選試驗最低灰分物灰分很難確定一個通用值。一方面，浮選試驗沒有小浮沉試驗那樣精確，影響浮選效果的參數要遠遠多于小浮沉試驗，盲目追求與小浮沉試驗<1.25 g/cm3甚至<1.20 g/cm3密度級灰分對比不僅是不可能的，而且也沒有必要，原因是：高灰、易浮顆粒在浮精中的“夾帶”不可避免，且一般精煤產品灰分要求遠高于<1.25 g/cm3密度級的灰分，因此β曲線頂端左右有些許偏移不會影響精煤理論產率的確定，這與計算分選密度±0.1含量時去掉>1.8 g/cm3密度級產率的道理是一樣。另一方面，要避免獲得的最低灰分物灰分過高甚至接近日常生產時的精煤產品灰分，這樣勢必影響理論產率的準確性。生產實踐數據表明，避開這兩個極端情況后，對煉焦煤而言，以1～0.5 mm粒級浮沉試驗中1.4～1.5 g/cm3密度級灰分作為理想浮選試驗浮精灰分追求的最低值大多較為恰當。總之，理想分選獲得的最低灰分物的灰分要盡量遠離正常精煤產品灰分要求，應做到“能低則低”，具體需根據實際浮選入料性質和精煤產品灰分要求而酌定。

最高灰分物的獲得則相對容易，“無限次”反復掃選后總能獲得“最高”灰分。對于一般煉焦煤而言，即使每次掃選的加藥量(捕收劑+起泡劑)僅為20 g/t，經過20次左右的粗、掃選后，最終尾礦灰分都能達到86%以上，完全滿足實際要求，再去追求無限接近100%沒有必要了，因為“能高則高”很容易實現，僅是增加一兩次掃選而已(德國浮選效果評定標準規定浮選入料最高灰分采用91%是同樣的道理[4])。

3.1.2 最低、最高灰分物之間組分級數確定依據

由于沒有類似浮沉試驗中的單一密度變量的支持，只能從按灰分等比例劃分或按產率等比例劃分(或接近等比例)角度去進行試驗設計，例如：灰分從0～100%之間每1個百分點的灰分為一個級別，或產率從0～100%之間每1個百分點的產率為一個級別(浮沉試驗也可看作是為了獲得灰分組成)。具體各組分之間的間隔或各組分含量的多少可從兩方面考慮：一方面間隔越小該煤粉的組分越細致，結果越精確；另一方面太多的組分劃分代表了試驗成本的增加，因此需要尋求適合大多數煤種、煤質在這兩方面的平衡點。

按灰分等比例去設計理想分選試驗具有不可操作性，原因是：一方面煤樣本身可能沒有某一個或某幾個灰分級別的組分，或這些灰分級別的含量很低，不足以也沒有必要表述；另一方面在浮選試驗過程中無法在線感知和控制各產品灰分，在其他參數固定的情況下，精選或掃選時加入的藥劑量不可能使各級產品灰分差正好是1個百分點或某個期望值。因此，按產率進行組分劃分是唯一可行的方法。

3.1.3 按產率進行組分劃分時級數的確定

如前論述，一方面希望得到更多的數據點以使產率-灰分曲線更加光滑，因為最低灰分與最高灰分之間的點數越多代表著基元灰分間隔越小，入料煤粉的灰分組成越明晰，反映出的可浮性越準確；但另一方面也要在滿足需要和控制試驗成本間進行平衡，目的是讓試驗過程盡量簡化。

一般而言，除低階煤外，無論加藥量大小都無浮物產生時的最終尾礦灰分都可達到80%以上，這類組分產率大多在10%～30%，若按平均為20%考慮，則剩余的80%即為中間數據點的劃分區間。如果試驗時每一個產品產率都以10%左右來控制，就可以得到至少8個級別，再加上不添加任何藥劑時浮出的最低灰分組分和加入足夠藥劑時獲得的最高灰分組分，一共可得到10個左右的級別，這與常規小浮沉試驗獲得的級別數目類似。但考慮到浮選試驗參數較多，浮選試驗結果的精確性和可控性遠不如小浮沉試驗，因此需要用更多的級別來彌補浮選試驗的精確性。

3.1.4 組分級數對浮選試驗結果的影響

圖4是完全按照順序評價試驗標準規定進行試驗獲得的數據，最終尾礦灰分達到了80%以上，產率為28.07%，其余各組分產率大小不一、差別較大，其中產率超過15%的組分有3個。圖5是將圖4中產率超過10%的4個組分(包括最終尾礦)分別進行了精選(掃選)后的試驗結果。由圖5可知：最終尾礦灰分升至83.64%，產率降低了2.21個百分點，降低的2.21%組分的灰分為38.50%，成了一個新的組分；其余17個組分的產率基本都控制在了10%以內，但組分間的產率差別仍較大，各組分間隔不一，均衡性很差，若此時考核的灰分點(也即精煤灰分要求)在組分產率為10%(或0.89%)的點所對應的灰分位置左右，則評判的精確性會大大下降。

圖4 順序評價試驗獲得的灰分組成

圖5 產率超過10%部分精選(掃選)后的灰分組成

綜上可知，精選和掃選每次加藥量的大小是控制灰分組分是否間隔均勻的關鍵。因此需要合理設計浮選試驗流程來尋求最小加藥量及其他浮選參數。因為浮選試驗是一組參數對應一個試驗結果，這與通過單一密度參數改變即可完成物料灰分組成劃分的浮沉試驗不同。

3.2 理想分選試驗流程的確定

理想分選的最終目標是將浮選入料的灰分組成盡量詳細地展現出來，即每個灰分組成都要成為一個產品，這需要通過多級浮選來實現，這里的“多級”即指掃選和精選。

浮選入料經初次選別，其中所含的部分礦物雜質得以選出，可得到低于入料灰分的粗選精煤和高于入料灰分的粗選尾礦，這一工序即為粗選作業，但粗選精煤和粗選尾礦一般達不到產品質量要求。將粗選精煤進行再選，以得到合格的精煤或最低灰分精煤，這一工序即為精選作業。粗選精煤往往需要經過幾次精選才能得到合格精煤或尋找到最低灰分精煤，這些作業依次稱為一次精選、二次精選、三次精選……，以此類推。粗選尾礦一般不是最高灰分的尾礦，不能作為最終尾礦廢棄，由于其中往往含有損失在尾礦中的精煤，因此需要對粗選尾礦進行再選，即為掃選作業[5]。為了實現資源最大限度回收和尋求最高尾礦灰分，掃選往往也需要多次。通過足夠多次的掃選和精選，將入料中的精煤盡可能地“逐次選凈”，就可接近理想分選，此時得到的產率-灰分關系曲線就能真實反映入料的灰分組成。

“粗選+精選”的試驗工藝路線可分為兩條：一是一次粗選得到最高灰分的尾礦后再多次精選，即GB/T 36167—2018《選煤實驗室分步釋放浮選試驗方法》和GB/T 30046.3—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第3部分：釋放評價試驗方法》中規定的試驗流程；二是一次粗選后再多次掃選+多次精選，也即GB/T 30046.2—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第2部分：順序評價試驗方法》規定的試驗流程。

3.2.1 試驗流程確定原則

綜上所述，理想分選試驗在流程確定時需要考慮滿足以下四個原則：一要獲得最低、最高灰分物，盡量做到能低則低、能高則高；二要各灰分組分產率盡量一致，且除最高灰分物外的其他各組分產率盡量小；三是試驗流程必須與試驗參數同步考慮，兩者互為基礎，不可割裂；四是獲得的試驗結果要兼顧浮選工藝效果評定的便利，以盡量簡化試驗工作量。

圖6—圖8是用同一個浮選入料煤樣根據現行三個可浮性試驗標準規定進行試驗得到的試驗結果。單從流程角度看，三者都屬于粗選+精選，主要區別在于分步釋放試驗和釋放評價試驗沒有掃選只有精選，而順序評價試驗既有掃選也有精選。盡管三個試驗結果的最低、最高灰分物有區別(釋放評價試驗的最高灰分物灰分僅50.62%)，獲得的組分也不相同(分步釋放試驗6個，釋放評價試驗9個，順序評價試驗11個)，但可以確定的是，如果對三個標準規定的參數進行調整，三個標準所確定的浮選流程都會獲得最高灰分物和最低灰分物。

圖6 分步釋放試驗基元灰分與本級產率

圖7 釋放評價試驗基元灰分和本級產率

圖8 順序評價試驗基元灰分與本級產率

3.2.2 可浮性試驗流程

為了同時滿足上述原則，設計了可浮性試驗流程，如圖9所示。該流程是根據試驗目的，在確定浮選入料中>0.5 mm粒級含量為0，并且了解了入料小浮沉數據后，用確定的參數組合進行一次加藥的粗選試驗，然后將獲得的浮選精煤和尾礦分別按照確定的理想分選條件進行多次精選和多次掃選，從而得到精煤灰分組成和尾礦灰分組成，最后，將這兩個灰分組成合并，按灰分排序，得到的結果即為浮選入料的灰分組成。

圖9 可浮性試驗流程

根據精煤灰分組成中的累計灰分和累計產率，即可在入料灰分組成中查得對應的精煤理論產率和理論灰分，并計算得到精煤灰分誤差和數量效率指標、精煤中的污染物含量，將尾礦灰分組成與入料灰分組成相比較即可得到尾礦中的精煤損失。

假設粗選的參數組合就是欲考察的對象，若粗選結果不合乎預期要求，則可改變參數組合重復試驗，從而實現浮選參數尋優。

該推薦流程的特點為：不管前面粗選環節提供什么樣的粗選精煤和粗選尾礦供后續試驗的多次精選和多次掃選，兩者的集合都等同于浮選入料，只要精選和掃選的產率、灰分誤差不超標，則粗選的分選效果對得到的可浮性結果就沒有影響。那么，將入料煤樣換作現場采集的浮選精煤或浮選尾礦，同樣可得到的現場浮選產品的灰分組成也是準確的，兩者合并后的數據也可用于實際生產中浮選效果的評定。

3.3 理想分選試驗參數的確定

從理論上講，入料濃度的大小、充氣量的高低、攪拌速度的快慢甚至藥劑的優劣都可通過浮選次數來彌補，前提是上述參數都在合理的范圍內。例如：入料濃度是按60、80 g/L還是100、120 g/L甚至更高,對可浮性結果均沒有影響，原因在于隨著入料濃度的升高，試驗次數的增多，入料濃度的影響將被削弱；還有浮選藥劑,只要具備基本捕收、起泡性能的普通藥劑(包括復合藥劑)都可以用于可浮性試驗，因為試驗不是考核藥劑用量和藥劑性能的，甚至使用復合藥劑反而會使試驗操作變得簡單；充氣量和攪拌速度也是如此，按常規浮選機實際參數即可。

但從提高理想分選試驗效率和簡化試驗工作量出發，每個參數又不可隨意確定，只有每個參數的作用都發揮到最佳才是綜合效果最優的保證。此外，因為分選次數終歸有限，如果各個參數不統一規定總會使結果產生差異，勢必造成所得數據難以比較和分析，同時操作者也難以把握，易產生歧義和偏差。從這個角度說，標準需要對這些參數進行統一規定，將其“標準化”，正如確定的圖9所示的“可浮性試驗流程”那樣。

3.3.1 葉輪轉速

浮選機內礦漿運動的動能來自于葉輪的旋轉，該能量需滿足礦漿的攪拌、藥劑的混合彌散、空氣的吸入(自吸式)、葉輪與葉片間的湍流(需將氣流撕裂成氣泡)、氣泡與顆粒碰撞及黏附等需要。葉輪轉速需要在一個合適的區間內：區間的低限能滿足攪拌混合區實現上述混合、撕裂氣泡等功能；區間的高限要滿足分離區、泡沫區湍流強度不會過大，以免影響脈石等潤濕性較強的礦物顆粒隨湍流至泡沫層。

國內外眾多學者對葉輪轉速進行了流場數值模擬等流體動力學研究，對浮選槽內各層位的速度分布進行了分析，結論基本是一致的：隨著葉輪轉速升高，分選槽內各區域流速增大，礦漿含氣量增高；葉輪轉速是影響分選效果的關鍵因素，浮選機型號不同，其葉輪轉速最佳值也不同。

GB/T 4757—2001《單元浮選試驗方法》和GB/T 36167—2018《選煤實驗室分步釋放浮選試驗方法》規定葉輪轉速為1 800 r/min，其他幾個標準則規定為1 500 r/min。以吉林探礦設備廠所產的 XFDIV-1.5 L型小浮選機為例，采用邢臺礦同一煤樣，在其他參數完全一致(充氣量0.25 m3/h)的情況下，考察了葉輪轉速不同時的浮選效果，結果見表2。由表2數據可見，當葉輪轉速在1 500～2 400 r/min之間時，精煤灰分差別很小，極差都在0.2%范圍內，考慮到化驗誤差和試驗誤差等因素，可以認為精煤灰分基本相同，但精煤產率卻隨轉速的提高而升幅明顯，相應尾礦灰分也得到明顯提高，由此可知葉輪轉速提高使分選效果得到改善。但是，當葉輪轉速提高到2 700、3 000 r/min時，精煤灰分升高，但升高幅度在1.5個百分點以內，同時尾礦灰分提高到了70%左右。將上述數據用曲線表示更為直觀，如圖10所示。

表2 葉輪轉速不同時的小浮選試驗結果

圖10 葉輪轉速不同時的精煤灰分、產率和尾礦灰分曲線

上述試驗結果是在一次加藥條件下獲得的，為了進一步驗證多次加藥的情況，根據現行GB/T 30046.2—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第2部分：順序評價試驗方法》規定，在葉輪轉速分別為1 500、1 800、2 100 r/min條件下對同一煤樣進行了試驗，充氣量仍為0.25 m3/h，得到了灰分從小到大的16個產品，試驗結果如圖11和圖12所示。

由圖11可以看出，在三種葉輪轉速條件下，當要求精煤灰分在13%以下時，三條曲線基本重合，葉輪轉速對各級產品灰分的影響可以忽略。當要求精煤灰分在13%以上時，組分14、15、16三個點灰分有所區別，原因是三次試驗的加藥量不同：葉輪轉速低時加藥量大，葉輪轉速高時加藥量小。加藥量相同時的驗證結果有待后續進一步探索。

圖11 葉輪轉速不同時各組分灰分對比

由圖12可以看出，葉輪轉速為2 100 r/min時各級累計產率明顯高于葉輪轉速為1 500、1 800 r/min時，因此葉輪轉速為2 100 r/min時分選效果更好。

圖12 葉輪轉速不同時各組分累計產率對比

換另一個礦(東龐礦)的浮選入料，用同一小浮選機來進行驗證試驗，試驗結果見表3，浮選精煤灰分、產率和尾煤灰分曲線如圖13所示。

表3 東龐氣煤小浮選試驗結果

綜上可知，對兩個不同礦別的浮選入料進行浮選試驗所得到的規律基本相同。由表3和圖13可知：當葉輪轉速在1 500～2 700 r/min之間變化時，精煤灰分波動范圍為9.43%～9.90%，而精煤產率則從39.38%躍升至67.09%；相應尾礦灰分也從40.42%躍升至65.65%，考慮到浮選的最終目的是最大限度地將可燃體富集于精煤產品的同時也最大限度地將非可燃體富集于尾礦中，因此認為葉輪轉速在2 700 r/min分選效果最好；當葉輪轉速升至3 000 r/min時，精煤灰分升至10.30%，比2 700 r/min時的9.90%僅提高了0.40個百分點，精煤產率(68.65%)，則上升了1.56個百分點。

圖13 葉輪轉速不同時東龐氣煤浮選精煤灰分、產率和尾煤灰分

試驗時還發現，葉輪轉速低、尤其是低至1 500 r/min時，泡沫層會“發死”，流動性很差，不能及時刮出，3 min的刮泡時間明顯不能將泡沫“刮凈”；但當轉速達到2 100 r/min以上時，泡沫層流動性明顯改善，物料在器壁上的黏附量也明顯變少，尤其是當轉速達到2 400 r/min及以上后，3 min的刮泡時間足以將泡沫全部刮出。

葉輪轉速提高帶來分選效果明顯改善的原因可以基于葉輪線速度來分析，這也是評判實驗室小浮選機和現場生產用浮選機葉輪轉速是否能產生適宜流場的關鍵指標。表4是現場應用的浮選機與實驗室用小浮選機葉輪線速度的對比。由表4可見，現場應用的浮選機線速度在9 m/s左右，由于實驗室小浮選機葉輪直徑僅60 mm，因此在葉輪線速度相同的情況下，對應的葉輪轉速應該在2 800～2 900 r/min之間。現場應用的XJM-KS20浮選機橫截面積為3.150×3.450=10.87 m2，槽深為1.92 m、葉輪橫截面積為0.92×0.92=0.85 m2；而實驗室用小浮選機橫截面積僅0.105×0.105=0.011 m2，槽深為0.185 m，葉輪橫截面積為0.060×0.060=0.003 6 m2，二者相差巨大。因此，隨著葉輪轉速的提高，實驗室用小浮選機礦漿湍流明顯整體增強，功能區的劃分越來越不明晰，至最高轉速時，槽內礦漿將成為一個大的旋轉體，精煤質量也會失去控制。

表4 葉輪線速度對比

從現場應用的浮選機和實驗室用小浮選機葉輪線速度對比來看，根據相似放大原理，目前標準規定的葉輪轉速為1 500 r/min和1 800 r/min明顯較小。從葉輪轉速不同時的試驗結果來看，實驗室用小浮選機的葉輪轉速可以提升至2 100 r/min以上。盡管2 400 r/min為精煤灰分開始上升的起點，但綜合考慮浮選狀態的穩定、精煤質量的控制以及分選速度、分選效率等因素，可將試驗用小浮選機實現理想分選的葉輪轉速確定為2 100 r/min。至于2 100 r/min以上葉輪轉速的分選效果還有待于后續通過灰分組成加密試驗并結合小浮選機結構參數來作進一步分析探討。同理，槽體體積3 L以上的小浮選機的適宜葉輪轉速也需通過試驗來確定。

3.3.2 充氣量

充足的氣泡和氣泡均勻分散是浮選的前提和效果的保證。充氣量是充足氣泡產生的根源，但如果沒有一定的葉輪轉速將氣流“撕碎”，充氣量大也不一定能取得好的分選效果，因為“有效充氣量”未必高。“有效充氣量”是指能形成微泡并能均勻分散到礦漿中的那部分氣體。當葉輪結構形式及轉速一定時，有效充氣量是一定的，多余的充氣量不僅是浪費且會對流場的穩定形成干擾，這也就是說一定的葉輪轉速“撕碎”氣體的能力是一定的，實際充氣量只需略高于有效充氣量即可達到分選需求。劉艷飛[6]在其論文中證明：低葉輪轉速下，充氣量增加，氣體分散率降低；葉輪轉速越高，氣體分散率越高；但當葉輪轉速高到一定程度后，氣體分散率變化幅度降低。

為考察葉輪轉速與充氣量的關系，進行了如下試驗驗證。在其他條件完全相同的情況下，考察了葉輪轉速為2 100、2 400 r/min時不同充氣量條件下的分選效果，試驗結果如表5、表6、圖14、圖15所示。

由表5、圖14可以看出，在葉輪轉速為2 100 r/min，充氣量為0.25、0.35、0.45、0.55 m3/h時，精煤灰分、精煤產率和尾礦灰分均呈現單調遞增趨勢，且增幅較小。由表6、圖15可知：在葉輪轉速2 400 r/min時，各充氣量的精煤灰分均比葉輪轉速為2 100 r/min時高，但隨著充氣量的增高，精煤灰分、精煤產率和尾礦灰分出現反復波動，單調遞增現象消失，規律性變差；同時，由于槽體體積小，整個礦漿成為一個旋轉體，湍流明顯增大，致使平行試驗誤差很難控制在規定范圍之內。

表5 葉輪轉速為2 100 r/min時小浮選試驗結果

表6 葉輪轉速為2 400r/min時小浮選試驗結果

圖14 葉輪轉速為2 100 r/min時的小浮選試驗結果

圖15 葉輪轉速為2 400 r/min時小浮選試驗結果

綜上，針對1.5 L小浮選機，葉輪轉速與充氣量組合確定為“2 100 r/min + 0.25 m3/h”。同樣，對于不同煤質該條件是否最佳，仍需試驗來驗證。

3.3.3 入料濃度

每一次精選和掃選都是礦漿濃度不斷降低的過程。對理想分選試驗而言，入料濃度應以“能低則低”為原則，因為理想分選試驗的目的是考察入料的灰分組成，因此該組成又用來評判實際入料濃度和其他參數下的分選效果的好壞。

從控制試驗誤差角度考慮，槽體容積為1.5 L的小浮選機入料濃度若為60、90、120 g/L，則對應煤樣質量分別為90、135、180 g，濃度越低，所需煤樣質量越小，試驗誤差越大，這也是GB/T 30046.1—2013《煤粉(泥)浮選試驗 第1部分：試驗過程》規定槽體容積為3.5 L的原因。因此，對現在使用的1.5 L小浮選機而言，可浮性試驗的入料濃度也應確定一個“合適的低值”，以盡量降低試驗誤差。

為比較不同濃度下的分選效果，筆者采用前述確定的2 100 r/min的葉輪攪拌速度和0.25 m3/h的充氣量，在同一加藥量(正十二烷+MIBC：444.54 g/t+88.91 g/t)條件下，對邢臺礦A系統浮選入料在六種濃度(40、50、60、90、120、130 g/L)條件下進行了小浮選試驗。每個試驗都進行平行試驗，取兩次平行試驗的均值進行對比，試驗結果如表7和圖16所示。由表7和圖16可知：即使單位加藥量完全相同，隨著入料濃度的升高，精煤灰分、精煤產率、尾礦灰分也隨之升高，但低濃度端和高濃度端變化幅度較小，其中精煤灰分與入料濃度基本為線性；但從曲線形態和數據上看，精煤灰分基本分為兩個臺階，即入料濃度為60 g/L以下的10%左右和入料濃度在60 g/L以上的12.78%左右。因此，從精煤灰分控制角度考慮，確定可浮性試驗入料濃度為60 g/L。

圖16 入料濃度不同時的小浮選試驗結果

表7 入料濃度不同時的小浮選試驗結果

槽體體積3 L以上的小浮選機可進一步探索提高入料濃度“合適的低值”的可能。

3.3.4 最小加藥量及加藥方式

由于可浮性試驗不是考察藥劑性能和藥劑用量，因此理論上任何具有捕收和起泡性能的藥劑都可以使用，但考慮標準的統一性和可對比性，可以采用現行標準規定的藥劑，即正十二烷+MIBC或仲辛醇，均為分析純。藥劑稱量時，推薦采用微升級專業微量進樣器在萬分之一的電子天平上稱量，該類天平煤礦化驗室基本具備。為了解微量進樣器按體積取樣與電子天平稱量的差別，由三位不同操作者采用微量進樣器抽取一定體積捕收劑進行稱重，考察所抽取物料的質量差。每位操作者抽取100 uL 的捕收劑44次，用電子天平稱準至0.000 1 g，所有數據極差達到0.002 1g，標準偏差最大到達0.46%；當抽取50 uL時，極差達到0.001 8g，標準偏差最大到達0.60%。由于不同操作者即便進行同一操作對抽取精度也有顯著影響，因此藥劑要用電子天平稱量而不應采用肉眼觀察微升的方法。

3.3.4.1 最小加藥量

前已述及，每次精選和掃選都需要加藥，每次加藥量的大小和藥比決定了當級產品的產率，因此在葉輪轉速、充氣量、入料濃度等條件確定的前提下，采用這種“多次加藥”的方式是實現“按產率進行組分劃分”的唯一途徑。但是，絕大部分煤樣的礦漿不添加任何藥劑而只通過攪拌和充氣是不能浮出產品的，而是加多少藥劑就會浮出對應于該藥劑量的產品。因此，精選和掃選每次加藥量越小、加藥次數越多，獲得的組分級數就越多，越有利于描述出浮選入料的“基元灰分”組成，這是構建理想分選的核心。

鑒于中國煤礦常配電子天平實際分度值為0.000 1 g、檢定分度值為0.001 g(筆者試驗所用電子天平型號為METTLER AL204)，起泡劑的用量又是捕收劑的幾分之一到幾十分之一不等，因此首先規定用量少的起泡劑添加量為0.000 6 g，這幾乎是電子天平稱量時重復性誤差(0.000 1)和線性度(±0.000 3)所能實現的最小加藥量。

根據多次不同最小加藥量浮選試驗數據分析，為確保產品級數，捕收劑與起泡劑之比也不宜過大，一般精選和掃選藥比為1.5或2時獲得的組分數目即能達到20以上，因此精選、掃選捕收劑每次添加量可確定為0.000 9 g和0.001 2 g，即精選每次加藥量為“正十二烷+MIBC：0.000 9 g+0.000 6 g”，掃選每次加藥量為“正十二烷+MIBC：0.001 2 g +0.000 6 g”。為便于描述，稱此加藥量為“最小加藥量”或者“單元加藥量”，用Rmin表示。需要說明的是，Rmin是絕對加藥量而非單位加藥量，與礦漿濃度無關。

試驗表明，Rmin中的起泡劑質量為0.000 6 g，而電子天平稱量允許波動范圍為± 0.000 1 g，萬分之二的誤差對各組分產率的影響可以忽略，因為如此小的起泡劑用量所浮出的產物絕大部分情況下僅在入浮全樣產率的1%范圍內波動，完全滿足預先設定的總組分級數大于20的目標。在個別情況下，如煤質不同或需要加密組分級數時，可自行確定藥比。3 L及以上容積的小浮選機的Rmin也可依此方法來確定。

3.3.4.2 加藥方式

根據3.2.2 所述可浮性試驗流程，加藥方式分別為：

(1)粗選采用一次性加藥方式，捕收劑采用正十二烷，加藥量為450 g/t(干煤泥)，起泡劑采用MIBC或仲辛醇，加藥量為捕收劑的1/5，即90 g/t(干煤泥)，藥比為5。此外，也可自行確定加藥量和藥比，基本原則是以精煤產率約為50%的目標來確定，目的是將入料基本上一分為二，然后分別進行精選和掃選。試驗采用自動刮泡方式，刮凈為止，器壁、液面上漂浮的浮物需手工小心清理至精煤產品，液面以下葉輪軸上黏附的顆粒清理至尾礦，液面以上葉輪軸上黏附的顆粒則清理至精煤。

(2)掃選時將粗選的精煤泡沫暫存一旁，先對浮選槽內剩余尾礦進行掃選。掃選采用多次加藥的方式，每次以Rmin(即正十二烷+MIBC：0.001 2 g+0.000 6 g)或其整數倍為單位進行。第一次加藥以一個Rmin開始，第二次仍以一個Rmin開始，依次進行，直至浮物產率明顯低于上一次時則再加入一個Rmin，下一次則以加入2Rmin開始，依次進行，直至浮物產率又明顯低于上一次時再加入2Rmin。以此類推，直至再無浮物產生時結束。

(3)精選分為兩個階段，第一階段為不加藥進行，利用刮泡時間來控制每次產率的高低，此階段以獲得6個左右的產品且每個產品的產率盡量一致為操作原則，每次的刮泡時間由試驗人據此自行控制。此階段操作比較容易把控，原因是：每次精煤泡沫的產率可以在0～3%之間波動，范圍較寬，并且這部分浮物的灰分波動范圍較小，分成的級數無論多少在曲線上都處于比較集中的位置，點數多一個或少一個對曲線形態幾乎沒有影響。待此階段無浮物可刮出時即進入第二階段。第二階段的加藥方式與掃選一致，采用的是多次加藥的方式，只是將Rmin調整為“正十二烷+MIBC：0.000 9 g +0.000 6 g”。

至此，理想分選試驗的流程和參數全部得以確定，經過以Rmin為單位的幾十次掃選和精選，獲得的煤粉灰分組成將不再隨實際分選條件的改變而改變，可以表征出浮選入料本身性質，即可浮性。“合適的浮選機參數+Rmin+多次加藥的精選和掃選”即構成了理想分選，可浮性的確定為浮選工藝效果評定奠定了基礎。

3.4 可浮性試驗過程及結果

按照3.2.2可浮性試驗流程進行試驗。采用XFDⅣ-1.5 L小浮選機，試驗條件如下：入料濃度為60 g/L,葉輪轉速為2 100 r/min，充氣量為0.25 m3/h，粗選加藥量為“正十二烷+仲辛醇：0.040 0 g +0.008 0 g(換算成藥劑用量為正十二烷+仲辛醇：444.44 g/t+88.89 g/t)。

首先進行粗選試驗，試驗條件見表8。

表8 可浮性試驗的試驗條件

隨后對粗選尾礦、粗選精煤分別進行掃選和精選。首先對浮選槽中剩余尾礦進行掃選，掃選時每次最小加藥量(Rmin)為“正十二烷+MIBC：0.001 2 g+0.000 6 g”。掃選完畢后，對精煤泡沫進行精選，精選時每次最小加藥量(Rmin)為“正十二烷+MIBC：0.000 9 g +0.000 6 g”。為盡量減小因產品數量多帶來的累積誤差，每個產品不再過濾而是直接烘干后研磨至0.2 mm以下進行灰分化驗，結果見表9。

表9 掃選、精選試驗設計及試驗結果

實際試驗過程及結果描述：

(1)掃選時，前四次加藥量都是Rmin，獲得的T1、T2、T3、T4產率最大為2.67%，最小為1.03%；第5次在加入了一個Rmin后浮物明顯比上次少，因此又加入了一個Rmin，浮物合并作為T5，產率為1.60%；第6次直接加入2Rmin，獲得T6，產率為1.02%；第7次在加入了兩個2Rmin后仍然沒有多少浮物，因此又一次加入了6Rmin，獲得T7，產率為1.83%，剩余尾礦為T8，掃選結束。從灰分化驗結果看，T8灰分高達86.86%，為最高灰分物。

(2)精選開始時首先進行“不加藥釋放”，通過控制刮泡時間收集了8個產品，至C0-8無浮物產生；然后開始每次以Rmin加藥，獲得C1—C7；第8次加入了一個Rmin后，浮物明顯減少，又加入一個Rmin，得到C8；第9次加藥以2Rmin開始，由于已經基本選凈，又一次性加入了3Rmin，得到C9，剩余部分作為C10。從灰分化驗結果看，不加藥釋放獲得的C0-1—C0-8共8個產品的灰分都在6%左右，并且波動很小；最后獲得的C10灰分高達83.63%，也實現了獲得最高灰分物的目的。同時還應看到，C4—C6的產率明顯比其他產品大，說明Rmin的選擇對該煤樣來講還是稍大，致使產率的均衡性稍差，但由于其產率均沒有超過10%，并且總產品級數已經高達26個，故不再對其進行細化試驗。后續可嘗試將精選的Rmin改為“正十二烷+MIBC：0.000 6 g +0.000 6 g”進行試驗。

該試驗浮選入料灰分為36.21%，各產品加權平均灰分為35.52%，灰分誤差符合要求。

將精選的各產品按灰分排序，即得到粗選精煤的灰分組成(表10)，將掃選的各產品按灰分排序，即得到粗選尾礦的灰分組成(表11)，將二者合并排序，即得到浮選入料的灰分組成(表12)。至此，在上述確定的試驗流程和試驗參數下，通過理想分選試驗獲得了如下指標：粗選精煤和尾礦的產率、灰分(來自粗選)；粗選精煤和粗選尾礦的灰分組成(來自精選和掃選)；浮選入料的灰分組成(即可浮性數據，來自粗選精煤、尾礦灰分組成的合并數據)。

表10 粗選精煤灰分組成

表11 粗選尾礦灰分組成

表12 浮選入料灰分組成

根據表12數據即可得到邢臺礦浮選入料可浮性曲線，如圖17所示。

圖17 邢臺礦浮選入料可浮性曲線

由圖17可以看出，采用理想分選試驗方法得到的可浮性曲線與傳統λ曲線不同，可浮性數據出現了兩個明顯拐點：第一個拐點是基元灰分為14.88%的點，小于該基元灰分(對應精煤灰分8.80%)時，浮物累計產率上升迅速，理論精煤產率從0升至59.13%，而此點之后一直到基元灰分為83.63%的點之間，是一條斜率很小的直線，此階段浮物累計灰分從8.80%升至17.32%，而理論產率僅增加了10%左右；第二個拐點是基元灰分為83.63%的點，這個拐點是必須存在的，因為此點之后幾乎全部是不可再分的最高灰分物，即表11或表12中的產率為26.17%、灰分為86.86%的第26號產品。由此可知，各組分劃分越細物料組成信息反映得越充分，同時也說明傳統的沒有取得最高灰分物情況下的“光滑過渡”的λ曲線畫法是不適應的。

4 浮選工藝效果評定

在進行浮選試驗以及評定浮選效果前，了解浮選入料的粒度組成和密度組成是必要的，以利于后續對浮選試驗流程進行明確地規劃，并且用以對浮選結果進行比較、驗證。

4.1 小篩分小浮沉試驗

試驗煤樣采用邢臺礦選煤廠A系統浮選入料，其小篩分、小浮沉試驗結果分別見表13、表14。由表13可知：該煤樣的總灰分為35.96%，其中沒有>0.5 mm的顆粒；>0.25 mm部分為低灰分精煤，含量為13.18%，灰分僅為7.03%，屬于重選環節未能全部回收的部分；主導粒級為<0.045 mm粒級，產率達51.43%，灰分為51.34%，說明該煤樣屬高灰、高泥浮選入料。由表14可知：<1.35 g/cm3密度級和>1.95 g/cm3密度級為該煤樣主導密度級，產率分別為31.59%、25.89%，灰分分別為3.65%、80.32%，說明超低灰、高灰成分均存在；1.70～1.80 g/cm3密度級灰分為50.89%，是基元灰分的突變點，因此1.70 g/cm3密度點也即是重選難易的分界點。

表13 邢臺礦A系統浮選入料小篩分試驗結果

表14 邢臺礦A系統浮選入料脫泥小浮沉試驗結果

4.2 理想分選試驗得到的幾個指標

根據理想分選試驗得到的試驗結果(表10—表12)，可以計算得到如下指標：

(3)基元灰分(Aλ)，即浮選入料灰分組成中與實際精煤灰分對應的浮物本級灰分。該值表征的是浮選精煤中最高灰分物的灰分。

(4)最高灰分物含量(γ+75)，即浮選入料灰分組成中本級灰分高于75%的組分占入料的百分數。

(5)高于基元灰分物含量(γ+λ)，即浮選入料灰分組成中灰分高于基元灰分的組分占入料的百分數。

(6)鄰近精煤灰分物含量(γAj±1.0)，即浮選入料灰分組成中灰分介于要求精煤灰分或實際精煤灰分±1.0%范圍內的組分占入料的百分數。

(7)精煤灰分誤差(EAd)，即實際精煤灰分與理論精煤灰分的差值。該值表征實際精煤質量與理論精煤質量的差距，差距趨于0時說明實際分選接近理論分選。

(8)精煤污染(Mc)，即精煤灰分組成中灰分高于基元灰分的組分占入料的百分數。

(9)尾礦損失(Mw)，即尾礦灰分組成中灰分低于基元灰分的組分占入料的百分數。

(10)總錯配物含量(M)，是精煤污染與尾礦損失之和。

4.3 可浮性評定討論

對同一個浮選入料而言，可浮性難易程度是由所要求的精煤灰分(Aj)的高低決定的。同一浮選入料不管其灰分組成如何，當要求的精煤灰分低至某一極限值時，任何浮選條件都不能產出合格精煤，因為少量的高灰污染即可讓精煤灰分不合格，此時即為不可浮或極難浮；當要求的精煤灰分逐漸升高時，精煤接受高灰污染的空間逐漸增大，一般的浮選條件即可浮出合格的精煤，甚至能將絕大部分精煤浮出，可浮性就過渡為易浮和極易浮。

因此，對于某一特定的浮選入料，當其灰分組成由理想分選試驗確定后，對應于不同精煤灰分要求的可浮性難易程度序列也就確定了，可以仿照可選性評定方法將可浮性難易程度規定為：極易浮、易浮、中等可浮、難浮、極難浮，其評定依據應包括浮選入料灰分組成中的三個數據(變量)，即高灰分物含量(γ+75)、高于基元灰分物含量(γ+λ)、精煤灰分鄰近物含量(γAj±1.0)。

4.3.1 最高灰分物含量(γ+75)

重選環節可選性評定時可以去除>1.8 g/cm3密度級矸石含量進行計算，原因在于實際分選密度一般遠離矸石密度，矸石顆粒在重力或離心力作用下能以最短的時間到達其分離層，使其對精煤污染的概率遠低于實際分選密度附近的組分，不受分選密度±0.1含量的影響。但是浮選過程則不然，因為重力不是唯一決定高灰物料升降的參數，并且非主要影響參數。在浮選過程中，流場、藥劑、氣泡等多參數的共同作用決定著高灰物料污染精煤的程度。

從表12的精煤灰分組成可以看出，精煤組成中最高灰分物的產率雖僅占1.50%(占入料)，灰分卻高達83.63%。這一部分高灰物的加入使得精煤灰分從9.21%躍升至了10.98%，可見其對精煤污染的“威力”。

此外，入料灰分組成中究竟多高的灰分算“最高”，由于缺乏大量的案例數據來進行統計分析，按87%以上抑或50%、60%、70%以上都顯依據不足。為便于討論，筆者暫將75%以上灰分物定義為最高灰分物。

4.3.2 高于基元灰分物含量(γ+λ)

不僅是“最高灰分物含量”對分選的難易構成影響，而且對某一具體浮選入料而言，任一精煤灰分都有其對應的基元灰分(Aλ)，凡灰分高于Aλ的物料都有可能污染精煤，這部分含量的多少是影響可浮性的重要因素之一。

由前述可浮性數據(表12)可知，當精煤灰分為10.88%時，對應的基元灰分為43.08%，這即說明入料中灰分高于該值的所有組分都會影響其分選的難易程度。γ+λ的物理意義在于：γ+λ=0表明浮選入料中沒有高于基元灰分的組分，基元灰分即等于最高灰分，此時可浮性為極易浮；γ+λ=100%時表明基元灰分為0，此時在任何要求精煤灰分下都不能浮出合格產品。

4.3.3 鄰近精煤灰分物含量(γAj±1.0)

重選采用分選密度±0.1含量來區分可選性的高低，對于浮選而言，沒有“分選密度”這樣單一的參數可以采用，但煤炭的密度、灰分存在一一對應的關系[7]，鄰近密度物含量也相當于鄰近灰分物含量。與分選密度±0.1含量可表征可選性不同，僅采用鄰近精煤灰分物含量這一指標并不能代表γ+75和γ+λ對浮選效果的影響，但該指標也是浮選入料灰分組成中不可或缺的重要信息，其高低對按灰分進行準確切割的影響是客觀存在的。

根據獲得的表14可浮性數據，采用線性插值法可分別計算出Aj±0.5和Aj±1.0，如表15和圖18所示。

表15 鄰近精煤灰分物含量

圖18 Aj±0.5與Aj±1.0含量對比

由圖19可知，根據煉焦精煤正負一個灰分級別(±0.5%)和正負兩個灰分級別(±1.0%)計算得到的鄰近灰分物含量Aj±0.5與Aj±1.0呈線性關系，相關系數接近1。考慮到浮選精煤灰分精確控制在±0.5%范圍之內有一定難度，以及若可浮性數據點較少采用插值求取某一理論產率的誤差大等因素，建議鄰近灰分物含量采用正負兩個灰分級別(±1.0%)來進行分析，用γAj±1.0表示。

圖19 Aj±0.5與Aj±1.0的相關關系

采用γ+75、γ+λ、γAj±1.0三個指標即可對浮選入料灰分組成(表12)進行全面客觀描述。因此，煤粉可浮性等級是上述三個變量的函數，即F(γ+75，γ+λ，γAj±1.0)，或者說該函數是浮選入料灰分組成的具體表現形式，該函數的值即是確定要求精煤灰分條件下浮選難易程度等級的依據。那么如何構建此函數以確定各變量的權重，還有待于今后廣大選煤工作者進行深入研究與探討。

4.4 新的浮選效果評定方法

實驗室浮選試驗的目的可以概括為兩類：一類是對新礦井煤粉或生產礦井的新煤層煤粉，或選煤廠工藝、設備變化引發了變化的浮選入料進行實驗室試驗，以期了解煤粉可浮性，為浮選參數尋優、流程設計、設備選型、設備研發、產品結構優化等提供基礎支持，浮選效果的評定成為必要的判據，這一類稱為“小浮選試驗效果評定”；二是對選煤廠在用浮選機、浮選柱等浮選設備的分選效果進行評定，以了解設備工況、藥劑效果、分選效率等信息，這需要采集浮選入料、精煤泡沫、尾礦進行實驗室分析，為持續改進提供判據，這一類稱為“現場浮選工藝效果評定”。

4.4.1 小浮選試驗效果評定

4.4.1.1 精選和掃選試驗結果的評定

由表16可知，粗選獲得的精煤灰分為10.98%、產率為62.81%的粗選精煤，對應的理論精煤灰分為9.71%、理論精煤產率為65.71%，精煤灰分誤差為1.27%。引起該誤差的主要因素是0.95%(占入料，占本級為1.5%)的精煤污染，即來自精煤灰分組成中的灰分為83.63%、產率為1.50%的那一部分；次要因素則是尾礦中損失的低于基元灰分的那一部分物料。

表16 精選、掃選試驗浮選效果評定

由表16還可知，若10.98%的精煤灰分是符合產品要求的，那么其數量效率達到了95.59%，這明顯與按照現行標準計算的完善指標(67.28%)不符。若欲使數量效率進一步提高，方向是進一步降低精煤中那部分占比為0.95%的污染；若10.98%的灰分高于實際需求，則需進一步調整浮選參數組合繼續進行尋優探索。

4.4.1.2 參數選擇試驗結果的評定

鑒于“3.3理想分選試驗參數的確定”中各試驗用的是同一煤樣和相同的加藥量，因此可用表12的可浮性數據對不同葉輪轉速時的小浮選試驗結果(表2)、葉輪轉速為2 100 r/min時的小浮選試驗結果(表5)、不同入料濃度時的小浮選試驗結果(表7)進行評定，結果見表17—表19。

表17 葉輪轉速不同時浮選效果的評定

表18 葉輪轉速為2 100 r/min時浮選效果評定

表19 入料濃度不同時浮選效果的評定

對于葉輪轉速、充氣量、入料濃度三個參數的尋優試驗，盡管沒有精煤灰分組成和尾礦灰分組成，但因為有了表12的可浮性數據，就可以用精煤灰分、精煤灰分誤差、數量效率幾個指標來進行比較：

(1)葉輪轉速不同時的浮選效果評定(表17)表明，葉輪轉速為2 100 r/min時的精煤灰分誤差明顯比1 500、1 800 r/min低，且數量效率最高(在精煤灰分基本一致的情況下)，因此選擇葉輪轉速為2 100 r/min作為理想分選試驗條件是正確的。葉輪轉速為2 400 r/min時的精煤灰分誤差稍高，數量效率、精煤灰分與葉輪轉速為2 100 r/min時基本一致，因此2 400 r/min也是可以選擇的，關于此問題今后可以繼續探討；當葉輪轉速提高至2 700 r/min和3 000 r/min時，精煤灰分、精煤灰分誤差明顯增大，是不適宜的。

(2)不同充氣量浮選效果評定(表18)同樣證明選擇充氣量為0.25 m3/h是正確的，充氣量高或者低都會使精煤灰分誤差明顯升高。精煤誤差過大表示精煤污染過高，即使數量效率再高也無意義。

(3)不同入料濃度時的效果評定(表19)表明，入料濃度為60 g/L時精煤灰分誤差最低，盡管數量效率不是最高，但正如前述分析，入料濃度為60、90 g/L時精煤灰分出現兩個臺階，故選擇60 g/L比較適宜。其他中間濃度試驗則有待于今后繼續探索。

4.4.1.3 東龐礦氣煤浮選入料可浮性試驗

采用同樣的可浮性試驗流程和浮選參數，對東龐礦浮選入料進行可浮性試驗。通過掃選和精選，得到了31個灰分組分，試驗產率誤差、灰分誤差符合要求，結果見表20。由表20可見，在加藥量為533 g/L、藥比為5的情況下，得到了精煤灰分為9.14%、精煤產率為58.33%，尾礦灰分為55.37%、尾礦產率為41.67%的分選結果。浮選效果評定見表21。

表20 東龐礦浮選入料可浮試驗結果

由表21、表22可知，實際精煤灰分(9.14%)比理論精煤灰分(7.27%)高近2個百分點，其原因是精煤污染高達1.76%，同時尾礦損失高達15.51%，致使數量效率僅為81.37%。因此在生產中應及時檢查浮選系統各操作變量，以提高分選效率。

表21 東龐礦氣煤浮選效果評定

4.4.1.4 葛泉礦主焦煤可浮性試驗

隨機抽查生產數據，對葛泉礦主焦煤浮選效果進行評定，結果見表22、表23。為節省篇幅，此處略去了精煤、尾礦灰分組成數據及整理過程。由表23可知，該廠尾礦損失高達20.18%是其數量效率較低的主要原因。

表22 葛泉礦主焦煤可浮性數據

表23 葛泉主焦煤浮選效果評定

4.4.2 現場浮選工藝效果評定

針對邢臺礦、西龐礦兩座設有浮選作業的選煤廠，分別在正常生產情況下采集現場浮選機入料、泡沫精煤、尾礦，烘干后，入料進行灰分化驗，精煤、尾礦根據可浮性試驗流程中的理想分選試驗進行試驗分析。

4.4.2.1 邢臺礦浮選效果評定

表24、表25分別為邢臺礦浮選機在處理1/3焦煤時的浮選精煤和尾礦灰分組成，其中精煤、尾礦占入料的灰分組成是根據入料灰分、精煤灰分、尾礦灰分，按照灰分平衡法，先得到精煤實際產率(50%)和尾礦實際產率(50%)后，再根據實際精煤、尾礦實際產率計算得到。將精煤、尾礦占入料的灰分組成合并、排序，得到入料灰分組成，見表26。邢臺礦選煤廠浮選效果評定結果見表27。

表24 邢臺礦浮選精煤灰分組成

表25 邢臺礦浮選尾礦灰分組成

表26 邢臺礦入料灰分組成

表27 邢臺礦浮選效果評定結果

由表27可知：邢臺礦浮選生產時“精煤灰分誤差”較大，達4.14%；數量效率較低，僅為70.65%，主要原因是精煤污染高達2.07%，并且該污染主要來自入料中的最高灰分物，致使精煤灰分高達12.92%，超出精煤灰分10.50%的要求；同時尾礦損失也較高，總錯配物達到30.30%，因此該廠應對照理想分選試驗參數，尤其是針對藥劑性能及加藥量進行系統優化；完善指標為45.37%，該值是高是低在此情況下仍無從判斷。

4.4.2.2 西龐礦浮選效果評定

西龐礦浮選柱處理灰分為15.02%的浮選入料時的分選效果評定見表28。

表28 西龐浮選柱浮選效果評定結果

由表28可知：該礦浮選柱精煤灰分為9.11%，符合產品灰分要求，與理論精煤灰分(8.90%)僅相差0.21個百分點；同時精煤污染僅為0.06%，尾礦灰分高達78.48%，尾礦中的精煤損失也僅1.87%，數量效率高達99.66%，接近理想分選。采樣顯示，該廠浮選入料灰分僅為15.02%，入料濃度為40 g/L，入料粒度組成中>0.25 mm粒級幾乎為零。此外，合適的藥劑制度、浮選柱良好的工作狀態等因素也是該廠浮選生產分選效率接近100%的重要保障。

但是，若依據現行標準計算，西龐礦浮選完善指標僅為42.35%，這與生產實際明顯不符。分析原因是：當精煤灰分為9.11%時，從浮選入料灰分組成中可以查得其基元灰分高達69.18%，也就是說精煤的灰分組成中凡是灰分低于69.18%的部分都是“合理的存在”的，但完善指標無法表達這一關鍵點；精煤中所有的灰分量等于精煤產率乘以精煤灰分，該值為91.49×9.11=833.27，但其中僅灰分大于基元灰分(69.18%)部分的灰分量(即精煤污染×對應灰分=0.06×70.28=3.92)是應該扣除的，其余部分則不用扣除，因此完善指標公式全部將之扣除是不合理的。

由此可見，數量效率、精煤灰分誤差、精煤污染、尾礦損失、總錯配物含量可構成浮選效果評價的完整體系。

將浮選精煤、尾礦的理想分選試驗結果進行合并得到的浮選入料灰分組成簡稱為“評定的”，對浮選入料單獨進行理想分選試驗得到的灰分組成簡稱為”可浮性“。為探索這兩組數據的一致性，筆者進行了相同流程、相同參數的驗證試驗，如圖20所示。由圖20可知：評定的β曲線與可浮性β曲線完全重合；λ曲線上僅有個別點有少許誤差，其余基本重合。這說明在進行現場浮選效果評定時，浮選入料可浮性數據的獲得可以按照可浮性試驗流程直接對采集的浮選精煤和尾礦進行可浮性試驗，將兩者合并作為浮選入料灰分組成數據，這樣可同時得到了浮選精煤、浮選尾礦、浮選入料的灰分組成，使試驗得到簡化。

圖20 西龐浮選柱精礦、尾礦合并入料與浮選入料灰分組成對比

5 其他建議

5.1 試驗誤差的控制

試驗前后的灰分誤差控制相對容易，只要嚴格按照相關標準進行，一般不會超差；而質量誤差也即產率誤差的控制最難。在最初的試驗時，各浮選產品均按標準進行過濾和烘干，但無論采用快速濾紙還是中速、慢速濾紙，產率誤差很容易超標，致使大量試驗數據不能使用。經觀察分析認為，造成誤差超標的根本原因是，超細物料在過濾時透過濾紙有損失，以及烘干后殘留在濾紙中的無法取出部分的損失。后采用了浮選泡沫產品和尾礦產品不再過濾而是直接在100°C烘箱烘干的辦法，現場采集的浮選機泡沫產品和尾礦產品也采用此辦法，徹底解決了產率頻繁超標的問題，文中給出的試驗數據即為采用樣品直接烘干后的產率和灰分。此外，不論是小浮選試驗還是可浮性試驗，藥劑稱量必須采用萬分之一電子天平，以杜絕目測進樣器微升刻度帶來的加藥量誤差。

5.2 試驗用小浮選機的要求

試驗用小浮選機對試驗誤差的影響不容忽視。因此作如下建議：

(1)槽體體積應≥3 L，建議5 L。目前在用小浮選機槽體體積大多為1.5 L，當入料濃度為60 g/L時，需要煤樣僅90 g；若槽體體積提高到3 L，則煤樣需180 g，相比之下，同樣損失0.1 g物料造成的產率誤差會減小一倍。同時，槽體體積越大，葉輪橫截面積所占槽體橫截面積的比例越小，在維持流場分布一致的情況下，葉輪轉速便可提高，對分選效果有利。

(2)葉輪轉速應能無級可調，最大可到3 000 r/min。

(3)充氣時要配充氣泵，不宜采用純自吸氣，目的是使充氣量精確可控。因此氣體流量計應是標配。

(4)浮選機內液位宜穩定控制。目前還沒有液位自動穩定、自動補水功能的小浮選機，應盡快研發，使浮選過程的補水實現自動化，避免人為補水的不精確性。

(5)刮泡時刮板應能手動調節高低以避免刮水，每次刮泡之前，需調校刮板與靜止礦漿液面的距離，以確保每次刮泡時該距離保持一致；若采用自動刮泡，刮泡速度應可調。除可浮性試驗刮泡時間需人為掌控外，一般的小浮選試驗刮泡速度應設為最大，即30 r/min，其目的是讓浮起來的泡沫盡快刮走。

(6)對于殘留物的清理，每次刮泡完畢之后，需將殘留在槽壁和浮選槽唇邊液面以上部位、液面上懸浮的未能刮走的泡沫及中心軸液面以上黏附的顆粒小心清理至泡沫產品。

6 結語

標準是生產、科研、設計、教學的基礎，浮選標準是選煤領域不可或缺、十分重要的組成部分。浮選現行國家標準在某些問題上的不適應性是客觀存在的，需要完善和統一，這對指導我國選煤生產和推動選煤技術進步意義重大。

浮選過程涉及到氣泡、水、礦粒、藥劑三相之間的復雜的物理化學變化，影響浮選效果的因素眾多，且各因素間存在交互作用，入選的煤種、煤質千差萬別，因此浮選標準的統一和完善是一項艱巨的工作，需要廣大選煤同仁的共同努力，這也是廣大選煤工作者的責任和義務。

浮選試驗標準的根本作用是確定包括流程、可浮性在內的浮選參數與浮選效果的對應關系，其核心一是要解決浮選效果的評價問題，；二是回答可浮性數據(包括浮選入料、浮選精煤、浮選尾礦三者的可浮性數據)如何獲得的問題。筆者給出的可浮性試驗流程、操作條件以及浮選效果評價體系指標是基于長達六個月、對三個煤種的反復試驗探索得來，但囿于試驗次數、試驗條件、涉及煤種和煤質等因素，可能在某些方面略有偏頗，今后還需要業內同仁繼續試驗驗證、質疑討論，尤其是在可浮性等級劃分判據函數的獲得方面，還需廣大同仁共同研究，以使之更加符合浮選生產的客觀實際。

致謝

以顧少雄老師為代表的老一輩選煤工作者為選煤標準的誕生、完善做出了突出的貢獻，值得我們學習和尊敬！在試驗過程中，現行標準起草者給予了許多指導和解釋，一些專家、學者提供了必要的文獻和好的建議，在此一并表示感謝！