新型脈沖萃取塔存留分數與特性速度

王濤，王成習

（浙江大學化學工程與生物工程學院，浙江杭州310027）

溶劑萃取因能耗低、生產能力大和易于大規模連續化生產等優點，廣泛地應用于石油化工、原子能化工、醫藥和環境工程等[1]領域。隨著生產需求的增加，萃取研究主要集中于開發傳質效率高、經濟成本低的萃取設備。

目前應用于工業的萃取設備達三十多種[2]，主要以塔式設備為主。為了提高萃取塔的性能，研究者對其進行了大量的改進。在內構件結構優化方面，如改變篩板的材質與開孔率[3-4]，加入分散相易凝聚的聚并板[5]以及國內外開發的板環型折流板[6]、QH-1型扁環散裝填料[7]和新型陶瓷復合塔板[8]等均體現出較好的性能；在改善兩相流體流動方面，有采用輕重相交替進料[9]、以重相為分散相[10-11]和同向環流萃取[12]等方式；在強化液滴分散方面，通常在塔內引入外加能量，常見的有機械攪拌[13]、往復振動[14]和脈沖等方式。而脈沖萃取塔因無運動的內部件、檢修方便和安全系數高等優點現已被廣泛使用。

本文提出了一種錐形穿流塔板，在內徑為75mm的脈沖萃取塔中，探究存留分數與特性速度的影響因素。存留分數既可以得到萃取塔操作區域轉變的脈沖強度臨界值，確定萃取塔適宜操作的脈沖強度，又可以結合液滴直徑計算傳質比表面積，而特性速度則可以計算萃取塔液泛通量，估計萃取塔的處理能力。因此可靠的工程經驗關聯式對設備設計與放大是非常重要的。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置

圖1 實驗裝置流程

脈沖萃取塔主要由萃取段、變徑段、擴大段及脈沖腿組成，實驗裝置及流程如圖1所示。每塊塔板下方均焊接有不銹鋼支桿，依次連接并固定在萃取段。為了增大停留時間，減小兩相的夾帶，塔頂與塔底均安裝有擴大段。脈沖腿下端接在塔底擴大段中下部，上端高于脈沖萃取塔分散相出料口，防止塔內液體倒流進入空氣管。萃取段和塔頂擴大段為玻璃材質，其余各段為不銹鋼材質，玻璃與不銹鋼之間采用法蘭連接。

圖2 錐形穿流萃取塔板結構

錐形穿流塔板[15]結構呈四棱錐形，為不銹鋼材質，結構如圖2所示。由于此塔板呈錐形結構，可將開有篩孔的錐形面看作傳統篩板的有效傳質區域，故開孔率的計算參照傳統篩板的定義方法，指錐面上開孔的總面積與錐面面積之比。而錐面設計則可使分散相液滴出孔方向呈斜向上，促進塔內液滴之間及液滴與塔內壁的碰撞，強化液滴分散。其次，分散相與連續相為不同的流通通道，無降液管結構，萃取塔空間利用率高。此外，分散相液滴上升到錐體內，漸縮的通道能夠促進液滴的聚并。萃取塔和塔板主要尺寸如表1所示。

表1 萃取塔與塔板結構參數

萃取塔內液體的脈沖運動由壓縮空氣實現。壓縮空氣由減壓閥減壓、穩壓后，經過三通電磁閥進入脈沖腿。電磁閥通電時，進氣通道打開，萃取塔內液體上升；電磁閥斷電時，排氣通道打開，萃取塔內液體下降。通過時間繼電器控制電磁閥周期性地通電與斷電，便可實現塔內液體的脈沖運動。脈沖頻率由時間繼電器調節，脈沖振幅由氣壓和頻率共同調節。

1.2 實驗方法

實驗在室溫常壓下進行，以高界面張力煤油-水（kerosene-water，K-W）和中等界面張力10%磷酸三丁酯/煤油-水（10% tributylphosphate in kerosene-water，TK-W）為實驗體系，其物性數據如表2所示。

表2 體系物性數據

實驗操作以水相為連續相，有機相為分散相。實驗開始時，調節連續相流量至設定值，待連續相充滿萃取塔后打開連續相出口閥，并逐步增大分散相流量和脈沖強度至設定值，然后調節連續相出口閥，使相界面基本保持穩定，則可認為脈沖萃取塔達到穩定狀態。實驗變量為兩相表觀流速（實際流量與塔截面積之比）與脈沖強度（脈沖振幅與頻率乘積）。兩相實際流量由校正后的轉子流量計測定，萃取塔內振幅由脈沖腿振幅換算得到，各操作變量范圍如表3所示。

表3 操作參數范圍

分散相存留分數由體積置換法測定，即在脈沖萃取塔運行達到穩定后，同時關閉兩相進出口閥門并切斷空氣脈沖，待塔內分散相液滴全部上升凝聚到塔頂后，存留分數計算如式(1)所示。

2 結果與討論

2.1 分散相存留分數

針對高界面張力K-W體系和中等界面張力TK-W體系，分別在3組不同的兩相流速下探究脈沖強度對存留分數的影響，實驗結果如圖3。

圖3 脈沖強度對存留分數的影響

從圖3可以看出，當Af＜(Af)t時，存留分數隨著脈沖強度的增大而減小，這是由于脈沖強度較小時，分散相液滴較大（如K-W體系，d32=1.03～1.36d0），穿孔阻力大，分散相在塔板錐體內發生了聚集，而聚集量與脈沖強度有關，在(Af)t時降為最低，因此存留分數在(Af)t達到最小值，此時萃取塔操作區域為混合澄清區；當Af＞(Af)t時，分散相液滴開始變得細小（如K-W體系，d32=0.54～1.03d0），在萃取塔內停留時間增大，存留分數也隨之增大，此時萃取塔操作區域為分散區。存留分數曲線最低點對應脈沖強度(Af)t，稱為塔內混合澄清區與分散區轉變時的脈沖強度臨界值。由于萃取塔在分散區操作時存留分數較大而液滴直徑較小，能夠獲得更大的比表面積，有利于傳質，脈沖萃取塔應在此區域內操作。不同操作區域液滴直徑如表4所示。

表4 液滴直徑d32數據

由圖3還可以看出，K-W體系與TK-W體系(Af)t不同，其值分別為10.2mm/s和5.1mm/s，且這種差異與兩相流速無關，主要是由于兩體系界面張力的差異，界面張力越大，臨界值越大，萃取塔操作區域轉變為分散區時所需的脈沖強度越大。

將本實驗錐形穿流塔板(Af)t與文獻[16]中脈沖篩板塔(Af)t進行對比，結果如表5所示。可以看出，錐形穿流塔板(Af)t較脈沖篩板塔(Af)t低，兩種體系分別減小約9.7%和41.4%，說明錐形穿流塔板操作區域轉變為分散區時所需的脈沖強度較脈沖篩板塔低。

表5 不同萃取設備(Af)t對比

固定脈沖強度，研究兩相流速對存留分數的影響，實驗結果如圖4、圖5所示。

可以發現，存留分數與分散相流速近似成正比，而與連續相流速無關。這是由于脈沖存在條件下且兩相流速遠小于液泛流速時，隨著分散相流速增大，液滴直徑基本不變（如圖6所示），即分散相液滴在萃取塔內停留時間基本不變。而萃取塔內分散相體積為分散相流速、萃取塔截面積及停留時間之積，故存留分數與分散相流速近似成正比。

圖4 分散相流速對存留分數的影響

圖5 連續相流速對存留分數的影響

圖6 分散相流速對液滴直徑的影響

存留分數與物性、脈沖強度和兩相流速有關，參考Kumar等[16]對脈沖篩板塔提出的存留分數關聯式，將脈沖強度對存留分數的影響以指數因子ek|Af-(Af)t|表示，其他變量化為量綱為1數群，結果如式(2)。

由實驗數據進行擬合，得到存留分數經驗關聯式，如式(3)所示，預測平均相對誤差為8.3%，其預測值與實驗值對比如圖7所示。

圖7 存留分數實驗值與預測值對比

2.2 特性速度

特性速度u0是萃取塔非常重要的流體力學參數，指連續相流速為0，分散相流速趨近于0時塔內液滴的速度[17]，其與兩相流速及存留分數關系如式(4)所示。

圖8 特性速度擬合結果

由于脈沖萃取塔適宜操作區域為分散區，本節主要探究不同體系在分散區時特性速度與脈沖強度的關系，結果如圖9所示?？梢钥闯?，特性速度隨著脈沖強度的增大而減小。對比兩種體系，中等界面張力TK-W體系減小幅度更大，說明錐形穿流塔板更適用于高界面張力體系。

圖9 脈沖強度對特性速度影響

在設備條件不變時，特性速度與脈沖強度和物性有關，得到特性速度關聯式如式(6)所示，兩種體系預測平均相對誤差為5.2%。

式(6)適用于脈沖萃取塔在分散區操作時特性速度的預測。

3 結論

（1）分散相存留分數隨著脈沖強度增大先減小后迅速增大，存留分數曲線最低點對應脈沖強度值為萃取塔操作區域轉變時的臨界值(Af)t，此值與物性有關，與兩相流速無關。

（2）脈沖萃取塔適宜操作區域為分散區[Af＞(Af)t]，而高界面張力體系達到分散區所需脈沖強度更大。

（3）分散相存留分數與分散相流速近似成線性關系，連續相流速對存留分數的影響可以忽略不計。

（4）脈沖萃取塔在分散區操作時，特性速度隨著脈沖強度的增大而減小，且界面張力相對較低的體系下降幅度更大。

（5）存留分數和特性速度經驗關聯式預測值與實驗值較吻合，相對誤差均小于20%，可以作為脈沖萃取塔設計計算的參考依據。

符號說明

Af——脈沖強度，m/s

(Af)t——操作區域轉變脈沖強度臨界值，m/s

d32——液滴索特平均直徑，mm

d0——篩孔直徑，mm

g——重力加速度，m2/s

l——特征長度，m

u——流體表觀流速，m/s

u0——特性速度，m/s

V1——穩態時塔頂分散相層體積，m3

V2——液滴凝聚后新分散相層體積，m3

V0——兩相接觸區體積，m3

φ——分散相存留分數

ρ——流體密度，kg/m3

Δρ——兩相流體密度差，kg/m3

μ——流體黏度，Pa·s

σ——界面張力，N/m

下角標

c——連續相

d——分散相