初始晶粒尺寸對高溫交叉軋制鎂合金板材組織和力學性能的影響

潘超，郎書紅，周濤,1b，時來鑫,1b，胡勵,1b，楊壯志

初始晶粒尺寸對高溫交叉軋制鎂合金板材組織和力學性能的影響

潘超1a，郎書紅1a，周濤1a,1b，時來鑫1a,1b，胡勵1a,1b，楊壯志2

（1. 重慶理工大學 a. 材料科學與工程學院；b. 重慶市模具技術重點實驗室，重慶 400054；2. 重慶工港致慧增材制造技術研究院，重慶 400060）

揭示晶粒尺寸對多道次高溫交叉軋制AZ31鎂合金板材組織和力學性能的影響規律及機制。通過對不同初始晶粒尺寸的鎂合金板材進行高溫交叉軋制變形及熱處理，獲得不同狀態的鎂合金板材，采用金相顯微分析、X射線衍射（XRD）分析及室溫拉伸實驗等手段研究鎂合金板材的晶粒組織（形態、尺寸、取向）及力學性能。經過多道次交叉軋制后，不同初始晶粒尺寸的板材均發生了孿生現象，但粗晶板材的晶粒尺寸仍明顯大于細晶板材。退火處理后，細晶退火態板材組織均勻性較好，而粗晶退火態板材的組織雖有細化，但并不均勻。隨著交叉軋制次數的增加，兩種板材內非基面取向晶粒都有所增加。退火后粗晶板材中非基面取向晶粒更多。晶粒細化和晶粒取向強化導致退火后的交叉軋制細晶鎂合金板材具有更高的強度。粗晶板材伸長率較高主要與其具有更多的非基面取向晶粒有關。

鎂合金；晶粒尺寸；高溫交叉軋制；微觀組織；晶粒取向

鎂合金具有密度低、比強度和比剛度高、易回收等優點，在汽車和航天航空等領域有著廣泛的應用前景[1—4]。目前，軋制是變形鎂合金板材的一種主要加工方式。鎂合金板材在軋制過程中容易形成強基面織構特征，嚴重影響其后續室溫成形性能，很大程度上限制了鎂合金板材的推廣應用。研究發現，利用交叉軋制制備鎂合金板材時，板材部分晶粒有向軋制方向形核長大的趨勢，多次改變軋制方向能夠促使板材各個方向上的晶粒取向更加均勻，從而弱化鎂合金板材基面織構，減小其各向異性[5]。此外，有研究表明，提升軋制溫度能夠降低鎂合金柱面滑移和錐面滑移的臨界剪切應力，有利于激活其非基面滑移，使非基面取向晶粒數量增多，從而促進非基面晶粒的形成[6—7]。可見，交叉軋制工藝與高溫軋制工藝的結合有助于改善鎂合金的織構特征，從而提高其力學性能。

目前大多研究都集中在交叉軋制工藝對鎂合金板材組織和力學性能的影響方面[8—9]，而對不同初始晶粒尺寸條件下高溫交叉軋制鎂合金板材組織與性能的研究較少。文中擬通過對比分析細晶和粗晶AZ31鎂合金板材高溫交叉軋制試驗結果，系統研究了初始晶粒尺寸對高溫交叉軋制鎂合金板材組織和力學性能的影響規律及機制。

1 試驗

1.1 初始板材制備

材料為商用AZ31鎂合金板材（退火態），尺寸為120 mm×60 mm×4.3 mm。為獲得具有兩種不同初始晶粒尺寸的板材，一塊不進行任何熱處理，作為細晶板材；一塊在馬弗爐里進行500 ℃×1 h熱處理，結束后進行空冷，作為粗晶板材。

1.2 軋制變形及熱處理

將2個試樣分別放置于馬弗爐500 ℃×10 min保溫處理，后立即轉移至軋機進行軋制。對兩塊試樣進行交叉軋制，即每道次軋制結束后將板材沿法線方向旋轉90°進行下一道次的軋制。交叉軋制過程如圖1所示，其中奇數道次沿軋制方向（RD），偶數道次沿垂直方向（TD），單次壓下量為20%，總變形道次為6道次。試驗所用軋輥為170 mm數控小型軋機，軋制速度約為1200 r/min。對3次交叉軋制后的板材進行300 ℃×1 h熱處理。不同狀態的板材簡稱如表1所示。

圖1 交叉軋制工藝示意

表1 粗晶板材、細晶板材不同狀態下的簡稱

Tab.1 Sheet names of coarse grain sheet and fine grain sheet in different states

1.3 微觀組織觀察

將部分鎂合金板材樣品切割成長度為6 mm、寬度為8 mm的樣品，然后依次用400#，600#，800#，1000#金相砂紙打磨。用金相腐蝕液（98 mL水+1 g草酸+1 mL濃硝酸）腐蝕之后，采用DMI5000M光學顯微鏡觀察鎂合金板材微觀組織。采用英國思百吉PANalytical Empyrean Series 2設備對樣品進行XRD分析。

1.4 拉伸性能

拉伸試樣尺寸如圖2所示。試樣厚度為1 mm，使用SANS萬能試驗機以10?3s?1的恒定應變速率對試樣進行室溫拉伸試驗。為了測試板材各個方向的力學性能指標，分別沿板材RD和TD方向制備拉伸試樣，且每個方向拉伸性能至少測試3次。

圖2 室溫拉伸試樣尺寸

2 結果與討論

2.1 微觀組織

圖3為兩種不同初始晶粒尺寸板材的微觀組織。如圖3a所示，細晶（FG）板材中主要為細小均勻的等軸晶，平均晶粒尺寸約為20 μm。細晶（CG）板材中晶粒尺寸明顯增大，如圖3c所示，主要為大晶粒夾雜小晶粒組織，平均晶粒尺寸約為53 μm，其中晶粒尺寸超過50 μm的晶粒比例約為35%。

圖3 不同板材的顯微組織和晶粒尺寸

圖4為FG和CG板材經過多次交叉軋制后的金相組織。如圖4a所示，FG-CR1板材中大晶粒內部出現了孿晶，同時有許多細小的晶粒沿晶界分布。CG-CR1板材中細小晶粒數量更多，大晶粒中孿晶較少，如圖4b所示。鎂合金板材在沿RD方向軋制過程中，會激活位錯和孿晶[10]。在保溫過程中，晶界處容易形成細小的再結晶晶粒。此外，由于時間較短，板材內部的部分晶粒可能來不及長大而依然保持細小狀態，然后當板材沿TD方向軋制時，細小再結晶晶粒保留了下來。

AZ31鎂合金板材經過2次交叉軋制后，FG-CR2板材中細小再結晶晶粒基本消失。這可能主要是由于兩次交叉軋制后板材厚度變薄，其內部溫度容易升高，從而使再結晶晶粒能夠快速形核并長大。此外，FG-CR2板材中等軸晶內部的孿晶數量顯著增加，CG-CR2板材組織特征與FG-CR2類似，如圖4d所示。

經過3次交叉軋制后，FG-CR3和CG-CR3板材中大多數晶粒內部出現了較多的孿晶，如圖4e和f所示。這表明，原始粗晶和細晶板材在后續高溫交叉軋制過程中，孿生是其重要的塑性變形機制。

圖5為經過3次交叉軋制后的不同板材的退火組織。FG-CR3板材在300 ℃退火1 h后，再結晶基本完全，平均晶粒尺寸約為12 μm。對于CG-CR3-A板材而言，平均晶粒尺寸約為24 μm。這表明，細晶和粗晶板材經多次交叉軋制和熱處理后，晶粒尺寸都有所減小。相比而言，FG-CR3-A板材中晶粒尺寸較為均勻。CG-CR3-A板材中晶粒尺寸小于15 μm的晶粒比例約為21%，而大于32 μm的晶粒比例約為31%。可見，相同交叉軋制和退火工藝條件下，細晶板材更易獲得均勻的退火組織。

圖4 FG和CG板材經過多次交叉軋制后的微觀組織

圖5 粗晶板材和細晶板材退火組織和晶粒尺寸分布

2.2 晶粒取向分析

圖6和表2分別為不同板材的XRD分析結果和衍射峰相對強度值。可以看出，原始FG和CG板材的各個衍射峰比強度差異較小，其最高強度衍射峰均為(0002)晶面，而其他晶面比強度很低，表現出強烈的基面晶粒取向特征，如圖6a所示。FG-CR3和CG-CR3板材仍以(0002)基面取向為主，但CG-CR3中(10-11)和(10-13)晶面比強度大于FG-CR3板材。這表明多道次交叉軋制后板材中有較多晶粒從基面取向轉變為非基面取向，從而減小了(0002)基面取向的強度。

圖6 不同板材XRD分析結果

表2 不同板材的衍射峰相對強度值

Tab.2 Relative strength value of diffraction peak of different sheets

經過再結晶退火后，CG-CR3-A中(10-11)和(10-13)衍射峰比強度分別由0.21和0.25顯著增強至0.75和0.50，而FG-CR3-A中(10-11)和(10-13)衍射峰比強度僅分別由0.15和0.19提高至0.24和0.34。可以看出，在相同條件下交叉軋制+退火后，CG-CR3-A板材的非基面晶粒取向比例高于FG-CR3-A。這可能是因為晶粒越細，單位體積中晶粒數量越多，變形時形變量便可能分散在更多的晶粒中。在相同變形量的交叉軋制過程中，粗晶板材中每個晶粒承擔的形變量明顯大于細晶板材，從而使粗晶板材中每個晶粒內部激活的<+>位錯數量顯著高于細晶板材[11]。研究表明，激活的<+>位錯在退火再結晶過程中會促進各種取向的晶粒形核，導致晶粒取向整體上有較大的改變，從而弱化了板材基面織構[12]。

2.3 力學性能

圖7和表3分別為不同板材沿RD和TD方向的室溫拉伸曲線和力學性能指標。可以看到，CG-CR3-A板材沿RD和TD方向的屈服強度分別為58 MPa和64 MPa，而FG-CR3-A板材沿RD和TD方向的屈服強度分別達到了118 MPa和128 MPa。屈服強度的差異主要與晶粒尺寸和晶粒取向有關。FG-CR3-A板材平均晶粒尺寸為12 μm，僅為CG-CR3-A板材的一半。根據Hall-Petch公式可知，細化晶粒有利于提高材料的屈服強度[13]。此外，CG-CR3-A板材具有較多的非基面取向晶粒，在單向拉伸時有利于滑移的啟動；而FG-CR3-A板材中非基面取向晶粒相對較少，故具有更高的屈服強度。一般而言，細化晶粒能夠同時提高強度和伸長率[14]，但FG-CR3-A板材試樣的伸長率約為15.3%，而CG-CR3-A板材試樣在RD和TD方向上的伸長率都超過了16.3%。顯然，CG-CR3-A板材試樣的室溫伸長率優于FG-CR3-A板材試樣。這可能與其晶粒取向的作用有關。晶粒取向會改變各種滑移系的施密特因子，產生織構強化或弱化現象[15—16]。與FG-CR3-A板材相比，CG-CR3-A板材中非基面取向晶粒比例較高，有助于提高其室溫伸長率。

圖7 不同板材沿RD和TD方向的應力-應變曲線

表3 不同板材沿RD和TD方向的力學性能

Tab.3 Mechanical properties of different sheets along RD and TD

3 結論

1）高溫交叉軋制和退火工藝有助于細化AZ31鎂合金板材晶粒組織。相比而言，原始細晶（FG）板材更易獲得均勻的退火組織。細晶（FG）和粗晶（CG）鎂合金板材高溫交叉軋制過程中，孿生都是重要的塑性變形機制。

2）高溫交叉軋制變形后，細晶和粗晶鎂合金板材的非基面取向晶粒數量都有所增加。CG-CR3-A板材非基面取向晶粒數量多于FG-CR3-A板材，這可能是因為高溫交叉軋制時大晶粒中激活的<+>位錯更多，導致退火過程中更多的非基面取向晶粒形核。

3）FG-CR3-A板材在RD和TD方向上的屈服強度都高于CG-CR3-A板材，而室溫伸長率略低于CG-CR3-A板材，這可能與CG-CR3-A板材中具有更多的非基面取向晶粒有關。

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Effect of Initial Grain Size on Microstructures and Mechanical Properties of Magnesium Alloy Sheets Processed by Cross Rolling at High Temperature

PAN Chao1a, LANG Shu-hong1a, ZHOU Tao1a,1b, SHI Lai-xin1a,1b, HU Li1a,1b, YANG Zhuang-zhi2

(1. a. College of Material Science and Engineering; b. Chongqing Key Laboratory of Mould Technology, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China; 2. Chongqing Gonggangzhihui Additive Manufacturing Technology Research Institute, Chongqing 400060, China)

The effect rule and mechanism of grain size on microstructure and mechanical properties of AZ31 magnesium alloy sheet by cross rolling at high temperature were revealed. Magnesium alloy sheets with different initial grain sizes were obtained by cross rolling deformation at high temperature and heat treatment. Grain structure (morphology, size, orientation) and mechanical properties of magnesium alloy sheets are studied by means of metallographic analysis, X-ray diffraction (XRD) analysis as well as tensile test at room temperature. After multi-pass cross rolling, twinning phenomenon can be observed in the sheets with different initial grain size, but the grain size of coarse grain sheet is obviously larger than that of fine grain sheet. After annealing, microstructures of the fine grain sheet are relatively uniform, and that of the coarse grain sheet are more refinement but nonuniform significantly. With the increase in cross rolling times, the grains with non-base plane orientation increase in the two kinds of sheets, and more grains with non-base plane orientation are present in the coarse grain sheet after annealing., The annealed fine grain sheet exhibits higher strength after cross rolling because of grain refinement and grain orientation strengthening. The higher elongation of coarse-grained sheet might be mainly related to the fact that there are more non-basal oriented grains.

magnesium alloy; grain size; cross rolling at high temperature; microstructure; crystal orientation

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.03.009

TG146

A

1674-6457(2021)03-0083-06

2021-03-23

重慶市基礎研究與前沿探索項目（cstc2017jcyjAX0062，cstc2018jcyjAX0035）；國家自然科學基金（51805064，51701034）；重慶市教委科學技術研究項目（KJQN201801137）；重慶市科技局新型高端研發機構（CSTC2018(C)XXYFJG0004）

潘超（1999—），男，材料成型及控制工程專業本科生。

時來鑫（1986—），男，博士，副教授，主要研究方向為先進輕合金制備加工技術。