TiB2/AlSi10Mg激光選區熔化成形工藝研究

陳帥，劉建光，王衛東，路勁超，路新，張嘉振，牛康民

增材制造

TiB2/AlSi10Mg激光選區熔化成形工藝研究

陳帥1,2，劉建光2,3，王衛東2,3，路勁超1，路新1，張嘉振2,3，牛康民1

（1. 北京科技大學，北京 100083；2. 中國商飛北京民用飛機技術研究中心，北京 102211； 3. 民用飛機結構與復合材料北京市重點實驗室，北京 102211）

針對TiB2/AlSi10Mg開展激光選區熔化成形研究，獲得工藝參數影響規律并優化工藝參數。采用正交試驗法設計三因素四水平正交試驗，進行TiB2/AlSi10Mg激光選區熔化成形，分別研究激光功率、掃描速度、掃描間距等3種工藝參數對TiB2/AlSi10Mg致密度和硬度的影響規律，分析激光能量密度對鋁合金內部缺陷的影響，并且研究時效時間對材料硬度的影響。TiB2/AlSi10Mg激光選區熔化成形的最佳工藝參數：激光功率為280 W，掃描速度為1400 mm/s，掃描間距為90 μm，層厚為30 μm時，得到的材料致密度為99.7%，時效處理后的硬度為151HV。工藝參數對于SLM成形TiB2/AlSi10Mg致密度的影響順序為掃描間距>激光功率>掃描速度，對于硬度的影響順序為掃描間距>掃描速度>激光功率；掃描間距對于致密度和硬度的影響程度均最大。

激光選區熔化；TiB2/AlSi10Mg；工藝參數優化；正交試驗方法

激光選區熔化技術可實現復雜形狀零件的成形，已成為目前應用最為廣泛的增材制造技術[1—2]。鋁合金廣泛應用于航天航空、汽車交通等領域，鋁合金增材制造技術具有廣闊的應用前景。鋁合金激光選區成形過程存在較多難點，例如，由于鋁合金具有較高的導熱率以及對激光有較高的反射率，在成形中需要輸入較高的單位體積能量，成形過程中部分元素容易揮發，鋁合金粉末的流動性較差，鋪粉時易產生團聚，以及成形過程中容易出現氣孔、裂紋等缺陷[3—5]。如何提高激光選區熔化成形鋁合金性能成為了國內外研究熱點，如加入稀土元素Sc和Zr、形核劑或陶瓷顆粒增強相等[6—8]。

TiB2顆粒作為新型陶瓷材料，理化性能優異，高溫下同樣具有極好的化學穩定性，作為增強相加入鋁合金中可提高基體的激光吸收率，在一定程度上可彌補鋁合金激光吸收率低的問題[9—12]。采用激光選區熔化制備TiB2顆粒增強Al-Si復合材料具有良好的應用前景。LI等[12]利用氣霧化技術制備了納米TiB2/ AlSi10Mg金屬粉末，并采用SLM技術制備了高致密復合材料試樣。Alberta等[13]使用機械混合的方法分別制備質量分數為1%和10%的TiB2/AlSi10Mg粉末，并采用SLM技術制備試樣。Wang等[14]制備了利用SLM技術成形的TiB2/Al-3.5Cu-1.5Mg-1Si的試樣，研究了熱處理對顯微組織以及力學性能的影響。

文中針對TiB2/AlSi10Mg激光選區熔化成形工藝開展研究，通過正交試驗研究了激光功率、掃描速度及掃描間距等工藝參數對致密度及硬度的影響，通過極差法研究了影響致密度及硬度的主要工藝參數，并基于硬度法研究合適的熱處理工藝參數，獲得最佳工藝參數組合。

1 試驗

1.1 材料

所用的鋁合金為原位自生法制備的TiB2/ AlSi10Mg復合材料，采用氣霧化法制備的合金粉末純度可達99%以上，材料化學成分如表1所示，粉末粒徑分布范圍為15～53 μm，粉末顆粒形貌如圖1所示，合金粉末具有良好的球形度，但存在“衛星球”現象。

1.2 方法

采用德國SLM Solutions公司的SLM 125HL設備開展激光選區熔化成形研究，該設備配備了400 W的光纖激光器，光斑直徑為70 μm，鋪粉層厚在20～ 75 μm范圍可調，加工速率最高可達25 cm3/h，成形過程中在腔內通入氬氣作為保護氣體，最低含氧量可以控制在0.02%（質量分數）以內。在試樣制備前，首先將基板預熱到200 ℃，降低基板與成形試樣的殘余應力，避免變形、開裂現象。SLM成形鋪粉層厚設置為30 μm，成形過程中每層旋轉67°。

圖1 TiB2/AlSi10Mg鋁合金粉體微觀形貌

表1 TiB2/AlSi10Mg鋁合金粉體元素化學成分（質量分數）

Tab.1 Chemical compositions of TiB2/AlSi10Mg powder (mass fraction) %

成形后對SLM試樣進行時效處理，時效處理時，先升高至特定溫度，然后放入SLM試塊，保溫特定時間，然后取出試樣進行空冷。

1.3 正交試驗方案

SLM工藝參數是影響材料性能的主要因素，文中針對激光功率、掃描速度和掃描間距這3個主要工藝參數開展研究，采用三因素四水平正交試驗方法進行參數優化。根據SLM 125HL設備所給出的AlSi10Mg合金工藝參數，初步確定了成形工藝參數，，取值范圍，基于正交設計原理制定了三因素四水平的工藝方案，如表2所示，通過極差法研究影響致密度及硬度的主要工藝參數。

表2 三因素四水平正交試驗矩陣

Tab.2 Three-factor four-level orthogonal experimental matrix

激光能量密度p是指單位體積的金屬粉末吸收的激光能量，可以用來描述（，，，t）對致密度及硬度的綜合影響，計算公式如下：

試驗樣品尺寸為10 mm×10 mm×6 mm，如圖2所示。為了更加準確測定樣品致密度，采用阿基米德排水法和金相法。材料的硬度和強度存在正比關系，文中使用VTD512維氏硬度計對樣品表面進行硬度測試，載荷設置為150 g，加載時間設置為15 s，隨機選擇橫截面上5個點進行硬度測試，為了反映合金的真實顯微硬度，應避免氣孔、未熔化粉末等缺陷。

2 結果與分析

采用不同工藝參數及對應的激光能量密度得到的試樣致密度及硬度測試結果見表3。由表3可以看出不同工藝參數下整體致密度及硬度值較高，但是不同工藝參數對致密度及硬度依然有很大差別。下面用極差法和直觀分析法對結果進行分析，尋找各工藝對致密度及硬度的影響規律，再運用綜合分析法，確定最優參數。正交試驗數據結果見表4，其中正交試驗參數及含義如下：K表示任一列上水平號為（=1，2，3，4）時，所對應的結果之和，k=K/s，其中為任一列各水平出現的次數；（極差）為任一列上={1,2,3}max?{1,2,3}min。極差越大，說明該工藝對試驗結果的影響越大，該工藝參數越重要。

對排水法計算的SLM成形TiB2/AlSi10Mg復合材料致密度而言，激光功率、掃描速度和掃描間距的極差分別為1.51%，1.29%，1.82%，對致密度的影響程度權重為>>；對于金相法計算SLM成形TiB2/AlSi10Mg復合材料致密度，激光功率、掃描速度和掃描間距的極差分別為1.4%，0.82%，1.53%，對致密度的影響程度為>>，兩種測量方法得到影響致密度的結果具有一致性，參數優化應該重點關注掃描間距。對于硬度，激光功率、掃描速度和掃描間距的極差分別為1，5，6，故針對于顯微硬度的影響程度為>>。通過極差法得出不同工藝參數對致密度、硬度的影響權重不同，并且不同的工藝參數對致密度、硬度的影響程度也不盡相同，只有通過綜合分析法才能得到各因素的最佳組合。

圖3所示為不同工藝參數對k的影響規律，橫坐標為不同工藝參數具體取值，縱坐標為k。從圖3a可以看出，利用排水法測得的致密度隨著激光功率的增加先增加后減小，當為240 W時，致密度為95.11%，當超過260 W時，致密度明顯升高，均在96.5%左右波動，當為280 W時，此時致密度最高為96.62%；掃描速度從1000增加到1600 mm/s時，致密度逐漸降低，致密度最高為97.06%，此時為1000 mm/s；致密度隨著掃描間距的增加呈現先增加后減小的趨勢；當為110 μm時，致密度為97.07%，當超過110 μm時，致密度明顯降低。利用排水法測得致密度最高時，對應的工藝參數分別為260 W，1000 mm/s，110 μm。

表3 L16(34)正交試驗結果

Tab.3 The L16(34) orthogonal experimental results

表4 L16(34)正交試驗結果分析

Tab.4 Analysis results of the L16(34) orthogonal experiments

由圖3b可以看出，利用金相法測得的致密度高于排水法。隨著激光功率的增加而增加，當為240 W時，致密度為97.79%，當為300 W時，致密度最高為99.19%；致密度隨著掃描速度的增加先增加后減小，當為1200 mm/s左右時，致密度最高為98.73%；致密度隨著掃描間距的增加呈現先減小后增加的趨勢；當為90 μm時，致密度為99.12%，當為130 μm時，致密度最低。利用金相法測得致密度最高時，對應的工藝參數分別為300 W，1200 mm/s，90 μm。

由圖3c可以看出，各個工藝參數對硬度的影響有所不同。激光功率對硬度的影響較小，硬度值始終在142HV左右；隨著掃描速度的增加，硬度值逐漸降低，當為1000 mm/s時，硬度值最大為145HV，掃描間距對硬度的影響規律與激光功率類似，同樣呈現先增加后減小的趨勢，掃描間距為110 μm時，此時硬度最大為145HV。綜上所述，利用硬度法得到的參數優化結果為260 W，1000 mm/s，110 μm，此參數與排水法得到的結果相同。

圖3 3種工藝參數對各指標的影響程度（K值法）

圖4說明工藝參數對不同指標有著不同的影響，在選擇某一個工藝參數時，很難兼顧到所有的指標都達到最優，所以這就涉及到某一個指標哪個因素應該重點考慮，哪些因素應該次要考慮，只有這樣才能確保工藝優化效果更好。通過極差分析可以判斷該參數對致密度及硬度的重要性，越大，說明對相應指標的影響程度越大；反之說明影響程度小，如果分析指標過多時可以次要考慮極差小的因素。

圖4 3種工藝參數對各指標的影響程度（極差法）

運用綜合分析法分析試驗結果是目前最常用的方法。激光功率對致密度的影響較大，對硬度的影響較小，甚至無影響。激光功率越大，致密度越高，但考慮硬度的影響，故選擇激光功率為280 W；掃描速度對致密度的影響最小，當為1200 mm/s和1400 mm/s時，致密度較高，掃描速度對硬度的影響次之，當大于1400 mm/s時，致密度和硬度都降低，故選擇掃描速度為1400 mm/s；掃描間距對致密度及硬度的影響程度均最大，隨著增加，致密度和硬度均呈現減小的趨勢，當為90 μm和110 μm時，致密度和硬度值較高，考慮到激光光斑直徑為75 μm，當為90 μm時，可以使熔道之間保持合適距離，既不會導致軌道重熔區過大，又不會導致出現未熔合現象。綜上結果可以看出，采用表3中11#工藝參數280 W，1400 mm/s，90 μm制備的試樣具有較好的致密度和硬度，因此確定為優選工藝參數，圖5為采用該工藝參數制備的試樣金相。

圖5 使用優化工藝參數成形試樣的金相

3 激光能量密度影響分析

3.1 對致密度的影響

圖6所示為致密度隨激光能量密度p的變化趨勢。可知，利用金相法和排水法測得致密度隨p的增加呈現先增加后減小的變化趨勢，但排水法測得致密度整體小于金相法。當p為33 J/mm3時，致密度最小為97.1%，軌道之間距離過大，粉末材料未全部熔化，從而降低熔體的流動性和潤濕性，液相含量較低，無法完全填充掃描線之間的間隙，導致產生熔合不良缺陷，產生大尺寸不規則工藝孔，如圖7a所示；隨著p的增加，致密度逐漸增加，此時產生更多的細小球形孔洞，工藝參數的不合理導致產生小球飛濺和黑煙問題，成形艙室內殘余的微量氧氣在高能激光束的作用下依然會與鋁合金發生反應生成小的黑煙顆粒，細小顆粒浮在粉末表面，在激光作用之后的凝固過程中產生孔洞，如圖7b—c所示；當p為74 J/mm3時，成形試樣致密度呈現最好的結果為99.7%，如圖7e所示，試樣表面幾乎無孔洞，表面質量良好；隨著p的繼續增加，樣品的致密度反而下降，下降的原因主要是球化現象，在高激光能量作用下，熔池中能量過高導致液態小球發生飛濺，液態小球遇冷后逐漸凝固，由于重力作用回落到熔池表面，產生球化缺陷。凝固的小球會導致鋪粉連續性降低，周圍會產生氣孔、夾雜等缺陷，如圖7f所示，從而降低樣品致密度。

圖6 不同激光能量密度成形樣品致密度

圖7 不同激光能量密度Ep金相

3.2 對硬度的影響

圖8所示為顯微硬度隨激光能量密度p的變化趨勢，隨著p的增加，顯微硬度快速增加至150HV，然后趨于穩定。當p為33 J/mm3時，試樣的顯微硬度為127HV，當p為61 J/mm3時，試樣的顯微硬度最大為151HV，提高了19%，隨著p的繼續增加，硬度略有下降，但總體在146HV附近波動。這是因為SLM快冷機制使Si來不及析出，固溶在Al基體中，另一方面由于TiB2顆粒的存在，作為新的異質形核質點，促進Al基體形核，晶粒來不及長大，細晶強化和固溶強化的雙重作用導致TiB2/AlSi10Mg試樣的顯微硬度較高。

4 時效處理結果分析

由于SLM快冷的特點，從而導致成形樣品的組織不同于傳統鑄態組織，傳統的固溶+時效的熱處理方式不適用于SLM成形鋁基復合材料，固溶處理導致SLM成形Al-Si材料試樣中彌散分布的Si相從基體中析出，呈現塊狀形式，并且固溶處理導致晶粒進一步長大，不僅不能起到提高合金元素溶解度的作用，反而使合金元素溶解度降低，力學性能不升反降。SLM快冷的特點使Si相來不及析出，相當于產生了“固溶”的作用，形成Al-Si過飽和固溶體。故文中針對SLM成形TiB2/AlSi10Mg復合材料，根據確定的優選工藝參數（表3中11#工藝參數組合）制備試樣并開展直接人工時效研究，時效溫度設置為150 ℃，時效時間設置3，6，9，12，15，18，21，24 h，進行硬度測試。SLM成形TiB2/AlSi10Mg復合材料硬度變化趨勢如圖9所示，可以得出隨著時效時間的增加，TiB2/AlSi10Mg復合材料硬度呈現先增加后降低的趨勢，硬度在12 h處出現峰值，硬度最高為151HV，相比于未進行時效處理試樣，硬度提高了8HV，提高了6%，隨著時效時間的延長，硬度開始下降，當時效時間為24 h時，硬度值為136HV，相比于峰值硬度降低了15HV，并且小于未進行人工時效的硬度。

圖8 不同激光能量密度成形樣品硬度

圖10為時效溫度為150 ℃時，不同時效時間處理的復合材料微觀組織形貌，通過時效處理，晶粒內部出現納米白色析出相，硬度提升可能和白色析出相有關，AlSiMg合金的析出相通常為Mg2Si[15]。當時效時間為24 h時，硬度降低的原因可能是相比于沉積態組織，晶粒有所粗化。

圖9 不同時效時間處理后硬度變化

圖10 不同時效時間處理試樣微觀組織形貌

5 結論

通過正交試驗優化SLM成形TiB2/AlSi10Mg的工藝參數，把致密度和硬度作為試驗指標，研究了激光功率、掃描間距、掃描速度對塊體試樣的影響，通過硬度法研究了最佳的時效工藝參數，得到了如下結論。

1）通過正交試驗進行工藝優化，制備了致密度高于99%的高致密塊體，最佳的工藝參數組合為280 W，1400 mm/s，90 μm。激光能量密度為60～80 J/mm3范圍內，致密度和硬度較好。

2）通過極差法分析了工藝參數對致密度及硬度的影響程度，工藝參數對于致密度的影響權重為>>，工藝參數對于硬度的影響權重為>>；掃描間距對于致密度和硬度的影響程度均最大。

3）基于硬度法得到了時效溫度為150 ℃、時間為12 h時硬度最高為151HV。

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Research on the Selective Laser Melting Process of TiB2/AlSi10Mg

CHEN Shuai1,2, LIU Jian-guang2,3, WANG Wei-dong2,3, LU Jin-chao1, LU Xin1, ZHANG Jia-zhen2,3, NIU Kang-min1

(1. University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. COMAC Beijing Aircraft Technology Research Institute, Beijing 102211, China; 3. Beijing Key Laboratory of Civil Aircraft Structures and Composite Materials, Beijing 102211, China)

This work aims to investigate the selective laser melting (SLM) process of TiB2/AlSi10Mg through analyzing the influences of process parameters and optimizing the process parameters. A three-factor four-level orthogonal experiment is designed by using the orthogonal experimental method to perform the laser selective melting (SLM) experiments of TiB2/AlSi10Mg. The effects of three process parameters such as laser power (), scanning speed (), and scanning path () on the density and hardness of TiB2/AlSi10Mg are investigated respectively. The influence of laser energy density on the internal defects of TiB2/AlSi10Mg is also analyzed, and the influence of aging time on the hardness of the material is studied. Research results show that the optimal process parameters is laser power of 280 W, scanning speed of 1400 mm/s, scanning distance of 90 μm, and the layer thickness of 30 μm. Then the density of SLMed TiB2/AlSi10Mg is 99.7%, and the hardness after aging treatment is 151HV. The influence order of process parameters on the density of TiB2/AlSi10Mg is>>and on the hardness is>>. The scanning path has the greatest influence on the density and hardness.

selective laser melting (SLM); TiB2/AlSi10Mg; process parameters optimization; the orthogonal experimental method

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.03.020

TG669

A

1674-6457(2021)03-0154-08

2021-02-28

國家重點研發計劃（2018YFB1106301）

陳帥（1994—），男，碩士生，主要研究方向為金屬增材制造。

牛康民（1960—），男，博士，教授，主要研究方向為復合材料力學與工藝、增材制造技術。