x射線熒光光譜儀測定煉鋼用鋁線中鈦元素

祁旭丞 姚長發 陸建民 陳萬斌 潘繼珍

摘要：文章采用株式會社理學Simultixl4單道掃描X-射線熒光光譜儀，銠鈀x光管，國家級純鋁標樣繪制工作曲線，采用經驗系數法，用以校正共存元素間的吸收增強效應和譜線重疊和二次重疊影響，測定了純鋁中鈦元素。采用在低碳鋼容器中950℃把鋁線段熔化為鋁液，在自制的鑄錠模具中二次澆鑄鋁液。鑄成的試樣采用銑制一自制蠟盤磨制一拋光過程制備試樣，解決了澆鑄產生的縮孔，減少在制備過程中由于沾污引起的分析誤差，標準樣品的測定值與標準值相符，且有較好精密度。

關鍵詞：x射線熒光光譜法;鋁線;鑄錠模具;蠟盤;校準

中圖分類號：0657.34 文獻標識碼：A 文章編號：1001-5922（2021）01-0043-03

為提高軸承鋼疲勞壽命，軸承鋼鋼鈦元素含量控制要求≤30ppm，一般，軸承鋼鈦元素正常控制水平在20—150ppm之間，鈦含量波動較大，若不對冶煉原材料進行鈦含量的有效控制，將無法生產出高品質的低鈦軸承鋼。濕法化學分析鈦元素采用二安替比林甲烷光度法和變色酸光度法，GB/6609.30-2009氧化鋁化學分析方法采用熔片分析。但是對鋁線中的鈦元素分析沒有參考文獻，鋁線由于硬度低，采用鉆床鉆取試樣時粘度大，鉆樣困難，不易采用化學分析方法。本文參照有關文獻，用株式會社理學ZSX PrimusⅡ型順序掃描X-射線熒光光譜儀測定鋁錠中標準樣品，在線性范圍內分析結果準確、快速、穩定性好。

1實驗部分

1.1主要儀器及測量條件

株式會社理學Simultixl4單道掃描X-射線熒光光譜儀（以R}l靶x射線管為激發源，Simultix軟件），不銹鋼試樣杯直徑32mm。

立式升降臺銑床，型號：X51齊齊哈爾第二機床廠氬甲烷氣體（P10氣體）：氬氣90%+甲烷氣體10%;

Simultixl4X射線熒光光譜儀測量條件如表1所示。

1.2標準物質

采用用國家技術監督局GBW標準物質E系列14塊，元素含量范圍0.0012%-0.1600%。

1.3試樣的制備

1.3.1鑄錠模具制作

鑄錠形狀為二階塔型，材質選用低鈦、低碳的20CrMo鋼制作，用車床車制成φ50mm棒狀，用切割機切成長度為45mm長度。端頭用qb35鉆頭鉆取深度27mm，端尾用φ20鉆頭鉆通，打磨內表面，使內部面光滑。鑄錠形狀：外徑φ30mm，高44mm;一階φ20mm，高17mm;二階φ34mm，高27mm，鑄錠模具示意圖如圖1所示，鑄錠模具實物圖如圖2所示。

1.3.2蠟盤制作

把2kg石蠟，裝入不銹鋼容器中，在300—350℃高溫度下加熱熔化，在容器中加入預先準備的1.5kg三氧化二鋁（150目），攪拌混勻，趁熱倒入平面磨盤上，不斷晃動磨盤，均勻的鋪在磨盤上，厚度在15～20mm

1.3.2試樣制備試驗

取1m長鋁線試樣，用剪鉗頭尾各剪去10cm，剩余試樣剪成1-2cm試樣段作為分析試樣，縮分后，取一半試樣段放人不銹鋼器皿中，放至加熱

950%馬弗爐中40min，取出，搖動不銹鋼器皿，混勻，快速澆鑄在鑄錠模具中，鑄錠模具底端墊50mmx50mm銅板，在澆鑄過程中產生縮孔，再次澆鑄鋁液，冷卻，取出試樣。

試樣磨制過程采用3個步驟，①采用銑床φ120銑盤銑制試樣表面，轉速750r/min，進刀速度60—65mm/min，進刀量0.5～1mm，在銑制過程中，使用酒精進行冷卻;②用自制蠟盤拋磨試樣，轉速120r/min，蠟盤目數在300目左右;③采用拋光布拋光試樣表面;使用超聲波（內裝丙酮）清洗試樣，冷風吹干。

1.4工作曲線的繪制和基體效應的校正

相關系數：9.99631e一001

各元素間的譜線重疊可在曲線設置過程中對待分析元素進行角度掃描來確定。校正系數由系統計算得出，如表3所示。

2.2方法的準確度

為考察本方法的準確性，與標準樣品的標準值進行了結果對照，如表4所示。

2.3方法的精密度

對一個分析樣品采用試驗方法測定10次的精密度統計結果，如表5所示。

3結語

1）文章在實施過程完成了從模具的制作、加熱鑄錠、金相分析、濕法化學分析，獲取了許多寶貴的試驗數據和解決問題的思路，找出了生產檢驗技術瓶頸問題，并對實際冶煉生產有決定性的指導意義。

2）用x射線熒光光譜儀分析測定煉鋼用鋁線中鈦元素，把鋁線高溫加熱至鋁液后，在自制鑄錠模具中實施二次澆鑄制備試樣，解決了澆鑄產生的中心縮孔。

3）通過對磨料的選擇，自制蠟盤磨制試樣，確定蠟盤中磨料與石蠟的配比比例，防止試樣在磨制過程中氧化，采用細帆布拋光試樣，解決澆鑄后產生中心疏松，磨制過程中沾污不明顯，適用于x熒光分析要求。

4）采用經驗系數法分析試樣，通過對試驗條件的優化，用設備自帶simuhix軟件進行基體效應校正，在線性范圍內分速度快、穩定性好、操作簡便、環境污染小，分析結果準確度高、精密度好，完全能滿足生產檢驗要求。